1、I C S 7 1. 0 4 0 O 6 5 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 硅 胶 耐 热 材 料 中 硅 氧 烷 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 法 D e t e r m i n a t i o n o f s i l o x a n e c o m p o u n d s i n s i l i c a g e l h e a t - r e s i s t i n g m a t e r i a l G C - M S / M S m e t h o d 2 0
2、 2 1 - 1 1 - 2 2 发 布 2 0 2 2 - 0 6 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布 以正式出版文本为准前 言 本 文 件 按 照 GB / T 1. 1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分: 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定 起 草。 本 文 件 由 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 提 出 并 归 口。 本 文 件 起 草 单 位: 中 华 人 民 共 和 国 广 州 海 关 本 文 件 主 要 起 草 人: 王 晶、 张 子 豪、 李 全 忠、 刘 莹 峰、 周 明 辉、 肖
3、 前、 郑 建 国、 关 剑 锋、 李 丹、 钟 怀 宁、 彭 莹、 刘 志 文、 林 春 梅。 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准以正式出版文本为准硅 胶 耐 热 材 料 中 硅 氧 烷 类 化 合 物 的 测 定 气 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 法 1 范 围 本 文 件 规 定 了 硅 胶 耐 热 材 料 中 21 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 的 气 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 测 定 方 法。 本 文 件 适 用 于 硅 胶 耐 热 材 料 中 21 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 的 测 定。 2 规 范 性 引 用 文 件 本 文
4、件 没 有 规 范 性 引 用 文 件。 3 术 语 和 定 义 本 文 件 没 有 需 要 界 定 的 术 语 和 定 义。 4 方 法 提 要 试 样 经 冷 冻 粉 碎 后, 使 用 乙 酸 乙 酯 对 硅 胶 样 品 中 硅 氧 烷 类 化 合 物 进 行 超 声 萃 取, 萃 取 液 经 旋 转 蒸 发 浓 缩 后, 过 0. 2 m 有 机 相 滤 膜, 直 接 采 用 气 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 仪 测 定, 内 标 法 定 量。 5 试 剂 和 材 料 5. 1 乙 酸 乙 酯: 色 谱 纯。 5. 2 21 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 标 准 品( 参 见 附
5、录 A ), 纯 度 98% 。 5. 3 3 - ( 2 , 3 - 环 氧 丙 氧) 丙 基 三 甲 氧 基 硅 烷 标 准 品( 参 见 附 录 A ), 纯 度 98% 。 5. 4 21 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 标 准 储 备 溶 液: 准 确 称 取 各 硅 氧 烷 类 化 合 物 标 准 品( 5. 2 ) 各 0. 010 g ( 精 确 至 0. 001 g ), 分 别 置 于 21 个 不 同 的 10 mL 棕 色 容 量 瓶 中, 用 乙 酸 乙 酯( 5. 1 ) 溶 解 稀 释 至 刻 度, 混 匀。 该 溶 液 的 浓 度 均 为 1 000 mg /
6、L 。 在 4 下 避 光 密 闭 保 存。 5. 5 内 标 化 合 物 标 准 储 备 溶 液: 准 确 称 取 内 标 物 标 准 品( 5. 3 ) 0. 010 g ( 精 确 至 0. 001 g ), 置 于 10 mL 棕 色 容 量 瓶 中, 用 乙 酸 乙 酯( 5. 1 ) 溶 解 稀 释 至 刻 度, 混 匀。 该 溶 液 的 浓 度 为 1 000 mg / L 。 在 4 下 避 光 密 闭 保 存。 5. 6 21 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 混 合 标 准 中 间 液: 准 确 移 取 各 硅 氧 烷 类 化 合 物 标 准 储 备 溶 液( 5. 4 )
7、100 L 于 同 一 个 10 mL 棕 色 容 量 瓶 中, 用 乙 酸 乙 酯( 5. 1 ) 定 容 至 刻 度, 得 到 浓 度 为 10 mg / L 的 混 合 标 准 中 间 液。 4 下 保 存, 备 用。 5. 7 内 标 化 合 物 标 准 中 间 液: 准 确 移 取 内 标 化 合 物 标 准 储 备 溶 液( 5. 5 ) 100 L 到 10 mL 棕 色 容 量 瓶 中, 用 乙 酸 乙 酯( 5. 1 ) 定 容 至 刻 度, 得 到 浓 度 为 10 mg / L 的 内 标 准 中 间 液, 4 下 保 存, 备 用。 5. 8 标 准 工 作 溶 液 的
8、 配 制: 准 确 移 取 50 L 、 100 L 、 250 L 、 500 L 、 1 000 L 、 2 500 L 的 硅 氧 烷 类 化 合 物 混 合 标 准 中 间 液( 5. 6 ) 于 6 个 10 mL 容 量 瓶 中, 分 别 向 其 中 加 入 500 L 10 mg / L 的 内 标 标 准 中 间 液( 5. 7 ), 乙 酸 乙 酯( 5. 1 ) 定 容 至 刻 度, 摇 匀 后 得 到 含 内 标 浓 度 均 为 0. 5 mg / L 的 硅 氧 烷 类 化 合 物 系 列 标 准 工 作 溶 液, 浓 度 分 别 为 0. 05 mg / L 、 0.
9、 1 mg / L 、 0. 25 mg / L 、 0. 5 mg / L 、 1. 0 mg / L 、 2. 5 mg / L 的 标 准 1 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准工 作 溶 液。 5. 9 有 机 微 孔 滤 膜: 孔 径 0. 2 m 。 6 仪 器 6. 1 气 相 色 谱 串 联 质 谱 仪: 配 有 电 子 轰 击 离 子 源( EI 源)。 6. 2 液 氮 冷 冻 研 磨 粉 碎 机。 6. 3 旋 转 蒸 发 仪。 6. 4 可 控 温 型 超 声 仪( 频 率 80 kHz )。 6. 5 分 析 天 平: 感 量 0. 1
10、 mg 。 6. 6 移 液 枪: 100 L , 1 000 L 。 6. 7 旋 盖 瓶: 带 盖, 25 mL 。 6. 8 容 量 瓶: 10 mL 。 6. 9 圆 底 烧 瓶: 100 mL 。 7 试 样 制 备 7. 1 试 样 的 预 处 理 称 取 约 2. 004. 00 g 硅 胶 样 品, 将 样 品 剪 成 5 mm5 mm 的 小 块, 装 入 预 先 准 备 好 洁 净 的 冷 冻 粉 碎 钢 瓶 内, 用 液 氮 冷 冻 粉 碎 样 品, 粉 碎 时 间 3 分 钟, 直 至 将 样 品 粉 碎 至 100200 目 颗 粒 大 小 的 粉 末 状 固 体。
11、7. 2 试 样 的 提 取 称 取 2. 0 g ( 准 确 至 0. 1 mg ) 7. 1 中 得 到 的 硅 胶 粉 碎 样 品 置 于 洁 净 的 25 mL 旋 盖 瓶 中, 加 入 20 mL 乙 酸 乙 酯( 5. 1 ) 和 500 L 内 标 标 准 中 间 液( 5. 7 )。 温 度 在 40 ( 5 ) 密 封 超 声 萃 取 30 mi n , 冷 却 至 室 温 后 过 滤, 用 两 份 5 mL 乙 酸 乙 酯( 5. 1 ) 冲 洗 样 品, 合 并 洗 涤 液, 转 移 至 100mL 圆 底 烧 瓶, 经 55 , 250 ba r 真 空 度 条 件 下
12、 旋 转 蒸 发 浓 缩 提 取 液 至 5 mL , 转 移 至 10 mL 容 量 瓶 中, 乙 酸 乙 酯( 5. 1 ) 定 容 至 刻 度。 经 有 机 相 滤 膜 过 滤 后 供 气 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 进 样 测 定。 7. 3 空 白 试 样 按 照 7. 2 的 操 作 处 理 的 空 白 试 样。 8 测 定 8. 1 气 相 色 谱 - 质 谱 / 质 谱 条 件 由 于 测 试 结 果 取 决 于 所 使 用 仪 器, 因 此 不 可 能 给 出 气 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 分 析 的 通 用 参 数。 设 定 的 参 数 应 保 证 色 谱 测
13、 定 时 被 测 组 分 与 其 他 组 分 能 够 得 到 有 效 的 分 离, 参 数 参 见 附 录 B. 21 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 的 定 性 离 子 对、 定 量 离 子 对 和 其 他 质 谱 参 数 参 见 附 录 表 B. 1 。 8. 2 绘 制 标 准 工 作 曲 线 按 照 8. 1 所 列 测 定 条 件, 对 标 准 工 作 溶 液( 5. 8 ) 进 行 检 测。 以 标 准 工 作 液 中 硅 氧 烷 类 化 合 物 浓 度 与 内 标 浓 度 的 比 值 为 横 坐 标, 以 对 应 物 质 峰 面 积 与 内 标 峰 面 积 的 比 值 为 纵 坐
14、 标, 单 位 以 毫 克 每 升( mg / L ) 2 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准表 示, 绘 制 标 准 工 作 曲 线。 21 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 的 总 离 子 流 图 参 见 附 录 C 。 8. 3 气 相 色 谱 质 谱 分 析 及 阳 性 结 果 确 证 按 照 8. 1 气 相 色 谱 - 质 谱/ 质 谱 条 件 测 定 样 品 和 标 准 工 作 溶 液, 如 果 样 品 的 质 量 色 谱 峰 保 留 时 间 与 标 准 品 一 致( 参 见 附 录 D ), 所 有 选 择 离 子 对 均 应 出 现, 则 根 据
15、 定 性 选 择 离 子 对 的 种 类 及 其 相 对 丰 度 比, 对 其 进 行 阳 性 确 证。 定 性 时, 其 相 对 丰 度 允 许 偏 差 不 超 过 表 1 规 定 的 范 围, 则 可 判 定 样 品 中 存 在 对 应 的 被 测 物。 表 1 定 性 确 证 时 相 对 离 子 丰 度 的 最 大 允 许 偏 差 相 对 离 子 丰 度/ % 50 2050 1020 10 允 许 的 相 对 偏 差/ % 20 25 30 50 对 标 准 工 作 溶 液 和 样 品 提 取 试 液 依 次 进 样, 得 到 硅 氧 烷 类 化 合 物 色 谱 峰 面 积, 每 个
16、溶 液 平 行 进 样 两 次, 计 算 峰 面 积 比 值 的 平 均 值。 采 用 内 标 法 定 量。 8. 4 空 白 试 液 测 定 对 空 白 试 液( 7. 3 ) 按 照 8. 18. 2 的 步 骤 进 行 测 定。 9 结 果 计 算 试 样 中 各 种 硅 氧 烷 类 类 化 合 物 含 量 按 以 下 计 算 公 式 计 算: 各 种 硅 氧 烷 对 内 标 物 的 校 正 因 子 按 式( 1 ) 计 算: f= Ai Cs As Ci ( 1 ) 式 中: f 各 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 对 内 标 物 的 校 正 因 子; Ai 标 准 工 作 溶 液 中
17、 内 标 物 峰 面 积; Ci 标 准 工 作 溶 液 中 内 标 物 浓 度, 单 位 为 毫 克 每 升( mg / L ); As 标 准 工 作 溶 液 中 各 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 峰 面 积; Cs 标 准 工 作 溶 液 中 各 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 浓 度, 单 位 为 毫 克 每 升( mg / L )。 试 样 中 各 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 含 量 按 式( 2 ) 计 算 X i= f ( A j A j 0 ) Ci s V D . F . Ai s M ( 2 ) 式 中: Xi 试 样 中 各 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 的 含
18、量, 单 位 为 毫 克 每 千 克( mg / kg ); f 各 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 对 内 标 物 的 校 正 因 子; Ai s 样 液 中 内 标 物 峰 面 积; A j 0 空 白 样 品 中 硅 氧 烷 化 合 物 峰 面 积; A j 样 液 中 每 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 峰 面 积; Ci s 样 液 中 内 标 物 浓 度, 单 位 为 毫 克 每 升( mg / L ); V 样 液 定 容 体 积, 单 位 为 毫 升( mL ) D . F . 样 品 稀 释 倍 数; M 取 样 质 量, 单 位 为 克( g )。 3 S N / T 5
19、3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准1 0 定 量 限 本 方 法 21 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 中 三 甲 基 三 苯 基 环 三 硅 氧 烷( D3P ), 四 甲 基 四 苯 基 环 四 硅 氧 烷( D4P ) 和 五 甲 基 五 苯 基 环 五 硅 氧 烷( D5P ) 定 量 限 均 为 0. 50 mg / kg , 其 他 18 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 定 量 限 均 为 0. 10 mg / kg 。 1 1 精 密 度 方 法 的 重 复 性 和 再 现 性 见 附 录 E 。 4 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准
20、附 录 A ( 资 料 性) 2 1 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 的 信 息 表 A. 1 2 1 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 的 信 息 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 英 文 缩 写 CAS No. 结 构 式 1 六 甲 基 环 三 硅 氧 烷 Hexame t hy l cy c l o t r i s i l oxane D3 541 - 05 - 9 2 2 , 4 , 6 , 8 - 四 甲 基 环 四 硅 氧 烷 2 , 4 , 6 , 8 - t e t r ame t hy l cy c l o t e t r a s i l oxane D4H 2370
21、- 88 - 9 3 八 甲 基 三 硅 氧 烷 Oc t ame t hy l t r i s i l ox ane L3 107 - 51 - 7 4 2 , 4 , 6 , 8 , 10 - 五 甲 基 环 五 硅 氧 烷 Pen t ame t hy l cy c l op en t a s i l oxane D5H 6166 - 86 - 5 5 八 甲 基 环 四 硅 氧 烷 Oc t ame t hy l cy c l o t e t r a s i l oxane D4 556 - 67 - 2 6 2 , 4 , 6 - 三 乙 烯 - 2 , 4 , 6 - 三 甲 基
22、环 三 硅 氧 烷 Tr i v i ny l - t r ime t hy l c y c l o t r i s i l oxane D3V 3901 - 77 - 7 7 十 甲 基 四 硅 氧 烷 De c ame t hy l t e t r a s i l oxane L4 141 - 62 - 8 8 十 甲 基 环 五 硅 氧 烷 De c ame t hy l cy c l op en t a s i l oxane D5 541 - 02 - 6 9 十 二 甲 基 五 硅 氧 烷 Dode c ame t hy l pen t a s i l oxane L5 141 -
23、 63 - 9 10 四 乙 烯 基 - 四 甲 基 环 四 硅 氧 烷 Te t r av i ny l - t e t r ame t hy l cy c l o t e t r a s i l oxane D4V 2554 - 06 - 5 11 十 二 甲 基 环 六 硅 氧 烷 Dode c ame t hy l cy c l ohexa s i l oxane D6 540 - 97 - 6 12 十 四 甲 基 六 硅 氧 烷 Te t r ade c ame t hy l he xa s i l oxane L6 107 - 52 - 8 13 五 乙 烯 基 五 甲 基 环
24、五 硅 氧 烷 Pen t av i ny l pen t ame t hy l cy c l open t a s i l oxane D5V 17704 - 22 - 2 14 十 四 甲 基 环 七 硅 氧 烷 Te t r ade c ame t hy l cy c l ohep t a s i l oxane D7 107 - 50 - 6 15 十 六 甲 基 环 八 硅 氧 烷 Hexade c ame t hy l cy c l oo c t a s i l oxane D8 556 - 68 - 3 5 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准表 A
25、. 1 2 1 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 的 信 息 ( 续) 序 号 中 文 名 称 英 文 名 称 英 文 缩 写 CAS No. 结 构 式 16 十 八 甲 基 环 九 硅 氧 烷 Oc t ade c ame t hy l cy c l onona s i l oxane D9 556 - 71 - 8 17 三 甲 基 三 苯 基 环 三 硅 氧 烷 Tr ime t hy l - t r i pheny l cy c l o t r i s i l oxane D3P 546 - 45 - 2 18 四 甲 基 四 苯 基 环 四 硅 氧 烷 Te t r ame t hy
26、 l - t e t r apheny l cy c l o t e t r a s i l oxane D4P 77 - 63 - 4 19 五 甲 基 五 苯 基 环 五 硅 氧 烷 Pen t ame t hy l -pen t apheny l cy c l open t a s i l oxane D5P 34239 - 75 - 3 20 六 苯 基 环 三 硅 氧 烷 Hexapheny l cy c l o t r i s i l oxane D3A 512 - 63 - 0 21 八 苯 基 环 四 硅 氧 烷 Oc t apheny l cy c l o t e t r a
27、 s i l oxane D4A 546 - 56 - 5 22 3 - ( 2 , 3 - 环 氧 丙 氧) 丙 基 三 甲 氧 基 硅 烷( 内 标 物) 3 -Gl y c i doxyp r opy l t r ime t hoxy s i l ane I STD 2530 - 83 - 8 6 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 B ( 资 料 性) 质 谱 / 质 谱 仪 的 质 谱 条 件 1 B. 1 色 谱 柱: ZB - 5HT INFERNO 石 英 毛 细 管 柱( 15 m0. 25 mm0. 10 m ); B. 2 升 温 程
28、 序: 初 温 35 ( 保 持 3 mi n ), 以 8 / mi n 升 温 至 110 ( 保 持 0 mi n ), 再 以 30 / mi n 快 速 升 至 350 ( 保 持 5 mi n ); B. 3 进 样 口 温 度: 300 ; B. 4 隔 垫 吹 扫 流 量/ 模 式: 3 mL / mi n / 切 换; B. 5 柱 流 速 为 1. 2 mL / mi n ; B. 6 进 样 量: 1 L ; B. 7 进 样 方 式: 不 分 流 进 样。 到 分 流 出 口 的 吹 扫 流 量: 50 mL / mi n , 吹 扫 时 间: 1 mi n ; B.
29、8 离 子 源: 电 子 轰 击 离 子 源( EI ); B. 9 离 子 源 温 度: 230 ; B. 1 0 四 极 杆 质 量 分 析 器 温 度: 150 ; B. 1 1 传 输 线 温 度: 320 ; B. 1 2 电 离 能 量: 70 eV ; B. 1 3 溶 剂 延 迟: 2 mi n ; B. 1 4 检 测 方 式: 多 反 应 离 子 监 测( MRM ); B. 1 5 运 行 时 间: 25 mi n ( 后 运 行 1 mi n ); B. 1 6 21 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 的 定 性 离 子 对、 定 量 离 子 对 和 其 他 质 谱 参
30、数 参 见 表 B. 1 。 表 B. 1 2 1 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 M R M 数 据 采 集 信 息 序 号 英 文 缩 写 保 留 时 间 ( mi n ) 母 离 子 ( m / z ) 子 离 子 ( m / z ) 碰 撞 能 量( eV ) 1 D3 2. 408 207 119 , 75 35 , 60 2 D4H 2. 570 225 179 , 205 , 75 25 , 10 , 60 3 L3 3. 091 221 73 , 205 25 , 10 4 D5H 5. 074 239 193 , 223 , 179 35 , 20 , 35 5 D4 5.
31、532 281 249 , 265 25 , 5 6 D3V 6. 685 243 189 , 215 , 163 , 119 25 , 25 , 25 , 45 7 L4 6. 970 295 / 207 207 / 119 , 75 5 / 45 , 25 8 D5 8. 507 355 267 , 251 5 , 25 9 L5 10. 181 281 / 369 249 , 265 / 281 , 174 25 , 5 / 5 , 25 10 D4V 10. 866 329 301 , 191 , 249 5 , 45 , 25 11 D6 11. 467 341 / 429 73 ,
32、 325 / 341 , 73 5 , 5 / 5 , 35 12 L6 12. 858 221 / 443 73 , 58 / 221 , 73 60 , 60 / 5 , 50 13 D7 13. 501 281 / 503 73 , 265 / 281 , 147 5 , 15 / 5 , 10 14 D5V 13. 597 415 387 , 97 , 109 , 359 5 , 20 , 20 , 5 7 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准表 B. 1 2 1 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 M R M 数 据 采 集 信 息( 续) 序 号 英 文
33、缩 写 保 留 时 间 ( mi n ) 母 离 子 ( m / z ) 子 离 子 ( m / z ) 碰 撞 能 量( eV ) 15 D8 14. 438 355 / 401 73 , 267 / 385 , 327 25 , 10 / 5 , 5 16 D9 15. 098 429 / 355 341 , 73 / 267 , 73 5 , 30 / 10 , 35 17 D3P 16. 648 315 / 393 195 , 91 / 315 45 , 45 / 35 18 D4P 18. 063 451 / 373 373 , 313 / 253 , 313 , 91 25 , 6
34、0 / 35 , 35 , 50 19 D5P 19. 403 197 / 665 165 , 93 / 259 , 197 25 , 45 / 25 , 45 20 D3A 19. 847 439 255 , 317 60 , 45 21 D4A 21. 643 637 / 241 599 / 197 20 / 35 22 I STD 13. 147 121 / 147 91 , 61 / 117 5 , 5 / 5 8 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 C ( 资 料 性) 硅 胶 材 料 中 2 1 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 的 多 反 应
35、监 控 总 离 子 流 色 谱 图 图 C. 1 2 1 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 的 多 反 应 监 控 总 离 子 流 色 谱 图 ( 1 : 六 甲 基 环 三 硅 氧 烷( D3 ), 2 : 2 , 4 , 6 , 8 - 四 甲 基 环 四 硅 氧 烷( D4H ), 3 : 八 甲 基 三 硅 氧 烷( L3 ), 4 : 2 , 4 , 6 , 8 , 10 - 五 甲 基 环 五 硅 氧 烷( D5H ), 5 : 八 甲 基 环 四 硅 氧 烷( D4 ), 6 : 2 , 4 , 6 - 三 乙 烯 - 2 , 4 , 6 - 三 甲 基 环 三 硅 氧 烷( D3
36、V ), 7 : 十 甲 基 四 硅 氧 烷 ( L4 ), 8 : 十 甲 基 环 五 硅 氧 烷( D5 ), 9 : 十 二 甲 基 五 硅 氧 烷( L5 ), 10 : 四 乙 烯 基 - 四 甲 基 环 四 硅 氧 烷( D4V ), 11 : 十 二 甲 基 环 六 硅 氧 烷( D6 ), 12 : 十 四 甲 基 六 硅 氧 烷( L6 ), 13 : 3 - ( 2 , 3 - 环 氧 丙 氧) 丙 基 三 甲 氧 基 硅 烷( I STD ), 14 : 十 四 甲 基 环 七 硅 氧 烷 ( D7 ), 15 : 五 乙 烯 基 五 甲 基 环 五 硅 氧 烷( D5V
37、 ), 16 : 十 六 甲 基 环 八 硅 氧 烷( D8 ), 17 : 十 八 甲 基 环 九 硅 氧 烷( D9 ), 18 : 三 甲 基 三 苯 基 环 三 硅 氧 烷( D3P ), 19 : 四 甲 基 四 苯 基 环 四 硅 氧 烷( D4P ), 20 : 五 甲 基 五 苯 基 环 五 硅 氧 烷( D5P ), 21 : 六 苯 基 环 三 硅 氧 烷( P3A ), 22 : 八 苯 基 环 四 硅 氧 烷( D4A ) 9 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 D ( 资 料 性) 2 1 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 的 多
38、反 应 监 测( M R M ) 色 谱 图 图 D. 1 D 3 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 图 D. 2 D 4 H 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 0 1 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准图 D. 3 L 3 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 图 D. 4 D 5 H 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 图 D. 5 D 4 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 1 1 S N / T 5 3 4 9 2
39、 0 2 1 以正式出版文本为准图 D. 6 D 3 V 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 图 D. 7 L 4 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 图 D. 8 D 5 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 2 1 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准图 D. 9 L 5 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 图 D. 1 0 D 4 V 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 图 D. 1 1 D 6 标 准 品 的 多 反 应
40、 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 3 1 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准图 D. 1 2 L 6 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 图 D. 1 3 D 7 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 图 D. 1 4 D 5 V 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 4 1 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准图 D. 1 5 D 8 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 图 D. 1 6 D 9 标 准 品 的 多 反
41、应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 图 D. 1 7 D 3 P 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 5 1 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准图 D. 1 8 D 4 P 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 图 D. 1 9 D 5 P 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 图 D. 2 0 D 3 A 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 6 1 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准图 D. 2 1 D 4 A 标 准
42、 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 图 D. 2 2 I S T D 标 准 品 的 多 反 应 监 测 色 谱 图 和 质 谱 图 7 1 S N / T 5 3 4 9 2 0 2 1 以正式出版文本为准附 录 E ( 资 料 性) 2 1 种 硅 氧 烷 类 化 合 物 的 重 现 性 和 再 现 性 测 试 结 果 化 合 物 简 称 添 加 浓 度 mg / L Sr 2 ( mg 2 / L 2 ) SL 2 ( mg 2 / L 2 ) SR 2 ( mg 2 / L 2 ) Sr ( mg / L ) SR ( mg / L ) r ( mg / kg )
43、 R ( mg / kg ) D3 D4H S3 D5H D4 D3V S4 D5 S5 D4V 0. 10 1. 35E - 05 1. 20E - 04 1. 34E - 04 3. 68E - 03 1. 16E - 02 0. 02 0. 06 0. 50 3. 23E - 04 2. 66E - 03 2. 98E - 03 1. 80E - 02 5. 46E - 02 0. 09 0. 29 5. 00 3. 98E - 02 1. 22E - 01 1. 62E - 01 2. 00E - 01 4. 02E - 01 1. 04 2. 09 0. 10 1. 04E - 05
44、 8. 23E - 05 9. 26E - 05 3. 22E - 03 9. 63E - 03 0. 02 0. 05 0. 50 4. 07E - 04 1. 94E - 03 2. 35E - 03 2. 02E - 02 4. 85E - 02 0. 11 0. 25 5. 00 2. 97E - 02 2. 09E - 01 2. 39E - 01 1. 72E - 01 4. 89E - 01 0. 89 2. 53 0. 10 1. 30E - 05 1. 16E - 04 1. 29E - 04 3. 60E - 03 1. 14E - 02 0. 02 0. 06 0. 50
45、 3. 83E - 04 4. 05E - 03 4. 43E - 03 1. 96E - 02 6. 66E - 02 0. 10 0. 35 5. 00 2. 65E - 02 6. 48E - 01 6. 74E - 01 1. 63E - 01 8. 21E - 01 0. 85 4. 28 0. 10 1. 87E - 05 3. 89E - 05 5. 76E - 05 4. 33E - 03 7. 59E - 03 0. 02 0. 04 0. 50 3. 64E - 04 5. 19E - 03 5. 55E - 03 1. 91E - 02 7. 45E - 02 0. 10
46、 0. 40 5. 00 3. 38E - 02 3. 62E - 01 3. 96E - 01 1. 84E - 01 6. 29E - 01 0. 96 3. 30 0. 10 1. 40E - 05 1. 16E - 04 1. 30E - 04 3. 75E - 03 1. 14E - 02 0. 02 0. 06 0. 50 3. 43E - 04 4. 76E - 03 5. 10E - 03 1. 85E - 02 7. 14E - 02 0. 10 0. 38 5. 00 3. 62E - 02 4. 75E - 01 5. 11E - 01 1. 90E - 01 7. 15
47、E - 01 0. 99 3. 73 0. 10 1. 78E - 05 6. 70E - 05 8. 48E - 05 4. 22E - 03 9. 21E - 03 0. 02 0. 05 0. 50 4. 29E - 04 2. 73E - 03 3. 16E - 03 2. 07E - 02 5. 62E - 02 0. 11 0. 30 5. 00 4. 44E - 02 1. 82E - 01 2. 27E - 01 2. 11E - 01 4. 76E - 01 1. 11 2. 50 0. 10 1. 23E - 05 1. 10E - 04 1. 22E - 04 3. 50
48、E - 03 1. 11E - 02 0. 02 0. 06 0. 50 3. 34E - 04 2. 74E - 03 3. 08E - 03 1. 83E - 02 5. 55E - 02 0. 10 0. 29 5. 00 3. 62E - 02 1. 12E - 01 1. 48E - 01 1. 90E - 01 3. 84E - 01 1. 00 2. 02 0. 10 1. 61E - 05 3. 72E - 04 3. 88E - 04 4. 01E - 03 1. 97E - 02 0. 02 0. 11 0. 50 2. 70E - 04 2. 76E - 03 3. 02
49、E - 03 1. 64E - 02 5. 50E - 02 0. 09 0. 29 5. 00 3. 91E - 02 1. 95E - 01 2. 34E - 01 1. 98E - 01 4. 84E - 01 1. 04 2. 55 0. 10 1. 26E - 05 1. 65E - 04 1. 78E - 04 3. 55E - 03 1. 33E - 02 0. 02 0. 07 0. 50 3. 67E - 04 1. 25E - 03 1. 62E - 03 1. 91E - 02 4. 02E - 02 0. 10 0. 21 5. 00 4. 97E - 02 1. 86E - 01 2. 36E - 01 2. 23E - 01 4. 85E - 01 1. 17 2. 55 0. 10 1. 20E - 05 1. 80E - 04 1. 92E - 04 3. 46E - 03 1. 39E - 02 0. 02 0. 07 0. 50 3. 48E - 04 5. 45E - 03 5. 80E - 03 1. 87E - 02 7. 62E - 02 0. 10 0. 40 5. 00 2. 65E - 02 2. 49E - 01
