1、I C S 6 7.0 2 0C C S X 0 414山 西 省 地 方 标 准D B 1 4/T 2 3 8 0 2 0 2 1党 参 多 糖 提 取 技 术 规 程2 0 2 1-1 2-2 8 发 布 2 0 2 2-0 2-2 8 实 施山 西 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布D B 1 4/T 2 3 8 0 2 0 2 1I目 次前 言.I I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 技 术 要 求.15 质 量 要 求.26 贮 藏.3附 录 A（规 范 性）党 参 多 糖 含 量 测 定.4D B 1 4/T 2 3 8 0 2 0
2、2 1I I前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1 2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草。本 文 件 由 山 西 药 品 监 督 管 理 局 提 出 并 监 督 实 施。本 文 件 由 山 西 省 药 品 质 量 管 理 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口。本 文 件 起 草 单 位：山 西 省 医 药 与 生 命 科 学 研 究 院、山 西 省 药 品 检 查 中 心。本 文 件 主 要 起 草 人：董 岳 峰、赵 静 宇、杨 莹 莹、张 娇、张 璐、倪 素 丽、李 晓 艳、毕 霖、任 婧、
3、赵 志君。D B 1 4/T 2 3 8 0 2 0 2 11党 参 多 糖 提 取 技 术 规 程1 范 围本 文 件 规 定 了 党 参 多 糖 提 取 技 术 规 范 的 术 语、定 义、工 艺 及 质 量 控 制 等 技 术 要 求。本 文 件 适 用 于 以 党 参 片 为 原 料，经 水 提 醇 沉 法 提 取 党 参 多 糖。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。其 中，注 日 期 的 引 用 文 件，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件；不
4、注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本文 件。G B 5 7 4 9 生 活 饮 用 水 卫 生 标 准G B 3 1 6 4 0 食 品 安 全 国 家 标 准 食 用 酒 精G B/T 6 0 3 化 学 试 剂 试 验 方 法 中 所 用 制 剂 及 制 品 的 制 备G B/T 6 6 8 2 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2 0 2 0 版 一 部3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。党 参桔 梗 科 党 参 C o d o n
5、 o p s i s p i l o s u l a（F r a n c h.）N a n n f.的 干 燥 根。党 参 多 糖以 党 参 片 为 原 料，经 水 提、浓 缩、醇 沉、干 燥 等 工 艺 提 取 的 党 参 粗 多 糖。4 技 术 要 求原 料 要 求4.1.1 党 参 片 应 符 合 中 国 药 典 2 0 2 0 版 一 部 党 参 项 下 有 关 规 定。4.1.2 工 艺 用 水 应 符 合 G B 5 7 4 9 生 活 饮 用 水 卫 生 要 求。4.1.3 9 5%食 用 酒 精 应 符 合 G B 3 1 6 4 0 要 求。党 参 多 糖 提 取 工 艺4.
6、2.1 浸 泡将 党 参 片 置 提 取 罐 中，按 料 液 比 1：1 0 加 水 浸 泡 2 h。D B 1 4/T 2 3 8 0 2 0 2 124.2.2 提 取4.2.2.1 一 次 提 取加 热 回 流 提 取 2 h，离 心 过 滤，转 速 1 2 0 0 r p m，1 0 0 目 滤 袋，收 集 滤 液。4.2.2.2 二 次 提 取取 4.2.2.1 中 的 滤 渣，按 料 液 比 1:8 加 水，加 热 回 流 提 取 1 h，照 4.2.2.1 项 下 工 艺，自“离 心 过 滤”，依 次 过 滤，收 集 滤 液。4.2.2.3 三 次 提 取取 4.2.2.2 中
7、的 滤 渣，照 4.2.2.2 项 下 工 艺，自“按 料 液 比 1:8 加 水”，依 次 提 取、过 滤，收 集 滤 液。4.2.3 滤 液 合 并合 并 4.2.2.1、4.2.2.2、4.2.2.3 项 中 的 滤 液。4.2.4 浓 缩取 4.2.3 项 中 滤 液 减 压 浓 缩 至 总 滤 液 体 积 的 1/3，在 1 5 0 0 0 r p m，进 液 流 量 3 L/m i n 条 件 下 管 式 离 心 机离 心，收 集 上 清 液，减 压 浓 缩 至 相 对 比 重 1.1 5 1.2（8 0 8 5）得 浓 缩 液。4.2.5 醇 沉取 4.2.4 项 中 浓 缩 液
8、 置 醇 沉 罐 中，搅 拌 加 入 9 5%食 用 酒 精 至 酒 精 浓 度 8 0%，停 止 搅 拌，4 1 0 醇 沉 1 2 h 以 上。4.2.6 离 心取 4.2.5 项 中 醇 沉 液，在 转 速 1 2 0 0 r p m，1 0 0 目 滤 袋 条 件 下 离 心 过 滤，用 8 0%食 用 酒 精 冲 洗 2 次，收集 沉 淀。4.2.7 回 收取 4.2.6 项 中 上 清 液，减 压 回 收 酒 精，至 无 醇 味。4.2.8 干 燥取 4.2.6 项 中 沉 淀，在 温 度 4 0，真 空 度 低 于 0.0 9 5 M P a 条 件 下 真 空 干 燥 至 水
9、分 低 于 1 0%即 得。5 质 量 要 求党 参 多 糖 质 量 要 求 见 下 表。表 1 质 量 要 求检 测 项 目 标 准D B 1 4/T 2 3 8 0 2 0 2 13性 状不 规 则 块 状 或 粉 末 状 物；棕 色 至 棕 褐 色，色 泽 均 一；有 党参 固 有 的 气 味水 分不 得 过 1 0%，按 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2 0 2 0 年 版 四 部 通 则 0 8 3 2：水 分 测 定 法（第 二 法）规 定 执 行多 糖 含 量 不 得 少 于 4 0%，测 定 方 法 见 附 录 A6 贮 藏避 光，密 封，置 阴 凉 处。D B 1 4/
10、T 2 3 8 0 2 0 2 14A A附 录 A（规 范 性）党 参 多 糖 含 量 测 定A.1 检 测 试 剂A.1.1 对 照 品：无 水 葡 萄 糖（含 量 9 9.9%）A.1.2 硫 酸（H2S O4），=1.8 4 g/m LA.1.3 苯 酚（C6H6O），分 析 纯A.2 对 照 品 溶 液 的 制 备精 密 称 取 经 1 0 5 干 燥 至 恒 重 的 无 水 葡 萄 糖 对 照 品 1 0.0 m g，置 1 0 0 m L 容 量 瓶，用 去 离 子 水 溶 解，定容，摇 匀，即 得。A.3 5%苯 酚 溶 液 配 制取 苯 酚 1 0 0 g，加 铝 粉 0.1
11、 g，碳 酸 氢 钠 0.0 5 g，蒸 馏 收 集 1 8 2 馏 分，称 取 5.0 g 至 1 0 0 m L 棕 色 容 量 瓶中，加 去 离 子 水 溶 解，定 容，摇 匀，备 用。A.4 供 试 品 溶 液 的 制 备取 党 参 多 糖 粉 末 置 恒 温 干 燥 箱 中 6 0 干 燥 至 恒 重，干 燥 器 中 自 然 冷 却。准 确 称 取 2 0 m g 于 1 0 0 m L容 量 瓶 中，溶 解，定 容，摇 匀，制 得 供 试 品 溶 液。A.5 标 准 曲 线 制 备精 密 量 取 葡 萄 糖 对 照 品 溶 液 0.1 m L、0.2 m L、0.4 m L、0.6
12、 m L、0.8 m L、1.0 m L，分 别 置 1 0 m L 具 塞刻 度 试 管 中，各 加 水 至 2.0 m L，摇 匀，各 精 密 加 入 5%苯 酚 溶 液 1.0 m L，摇 匀，迅 速 精 密 加 入 浓 硫 酸 5.0 m L，摇 匀，沸 水 浴 加 热 1 5 分 钟，取 出 后 迅 速 冷 却 至 室 温，以 相 应 的 试 剂 为 空 白，照 紫 外-可 见 分 光 光 度 法，于 4 9 0 n m 波 长 处 测 定 吸 光 度，以 吸 光 度 为 纵 坐 标，浓 度 为 横 坐 标，绘 制 标 准 曲 线。A.6 测 定精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1
13、.0 m L 置 1 0 m L 具 塞 刻 度 试 管 中，照 标 准 曲 线 制 备 A.3 项 下 的 方 法，自“各加 水 至 2.0 m L”起，依 法 测 定 吸 光 度。同 时 做 空 白 试 验。如 果 样 品 多 糖 含 量 较 高，可 适 当 稀 释 后 再 进 行 测 定。A.7 计 算多 糖 含 量（以 无 水 葡 萄 糖 计）计 算 方 法 见 式（1）：X=31 0 0%1 0C Vm（1）式 中：C 供 试 液 多 糖 量 浓 度（以 无 水 葡 萄 糖 计），单 位 为 g/m L；V 定 容 体 积，单 位 为 m L；D B 1 4/T 2 3 8 0 2 0 2 15m 党 参 质 量，单 位 为 m g。计 算 结 果 保 留 至 小 数 点 后 两 位。A.8 允 许 误 差同 一 操 作 者 平 行 两 次 测 试 结 果 允 许：相 对 平 均 偏 差 5%
