1、DB23/T 23142019IICS 29.050Q 51DB23黑龙江省地方标准DB23/T 23142019石墨烯材料微量金属元素镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）报批稿2019-03-19 发布2019-04-18 实施黑龙江省市场监督管理局发 布DB23/T 23142019II目次前言.1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14方法提要.25试剂及材料.26仪器.37取样和制样.48分析步骤.49分析结果的表述.610精密度.611检出限.6DB23/T 23142019III前言本标准依据 GB/T 1.1-2009 给
2、出的规则起草。本标准由黑龙江石墨烯产品标准技术委员会提出并归口。本标准起草单位：七台河宝泰隆石墨烯新材料有限公司本标准主要起草人：冯帆、张建刚、马庆、陈士山本标准首次发布。DB23/T 231420191石墨烯材料微量金属元素镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）测定石墨烯材料中镍、铁、铬、铜、钠、镁、锌、锰、钙等元素含量的方法。测
3、定范围如表 1。表 1测定范围待测元素含量范围/(mg/kg)镍0.0050.06铁0.176.7铬0.00800.42铜0.052.5钠0.10100铝3.5124镁0.1775锌0.12.4锰0.012.56钙0.1252规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3521石墨化学分析方法T/CGIA 001石墨烯材料的术语和代号GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23942化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则JJG（教委）015电
4、感耦等离子体原子发射光谱仪计量检定规程JJG 768发射光谱仪检定规程GB/T 13732粒度均匀散料抽样检验通则GB/T 22427.1-2008淀粉灰分测定GB/T 5009.3-2016食品中水分的测定方法3术语和定义DB23/T 231420192T/CGIA 001 中界定的术语和定义适用于本标准4方法提要试样处理后，用酸液溶解或微波消解处理并稀释至确定容积，随后将试样溶液雾化并引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定各元素分析线的发射光强度，从标准曲线上确定其含量。5试剂及材料本标准中所用水应符合GB/T 6682中二级的要求。所用试剂的纯度均为优级纯或纯化至优级纯级别。5.1试剂5.
5、1.1浓硝酸，质量分数 65%。5.1.2氩气，纯度 99.999%。5.1.3硝酸溶液，体积分数5%。5.1.4浓盐酸，质量分数36%5.1.5镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙的标准溶液：浓度均为 1000g/mL，在有效期内可保存 1 年。5.2标准溶液吸取标准溶液（5.1.5）5.0mL 于 100 mL 容量瓶中，加入 5.0mL 浓硝酸,用水定容，浓度为50.0g/mL。5.2.1标准使用溶液按下述方法配制5.2.1.1镍标准使用溶液吸取 1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL 标准使用液，分别放入 50mL 容量瓶中，用体积分数 5%硝酸溶液（5.1.3)
6、,稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为 1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL 的镍标准溶液。5.2.1.2铁标准使用溶液吸取 1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL 标准使用液，分别放入 50 mL 容量瓶中，用体积分数5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为 1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL 的铁标准溶液。5.2.1.3铬标准使用溶液吸取 1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL 标准使用液，分别放入 50mL 容量瓶中，用体积分数 5%硝酸
7、溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为 1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL 的铬标准溶液。5.2.1.4铜标准使用溶液DB23/T 231420193吸取 1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL 标准使用液，分别放入 50mL 容量瓶中，用体积分数 5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为 1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL 的铜标准溶液。5.2.1.5钠标准使用溶液吸取 0.5mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL 标准使用液，分
8、别放入 50 mL 容量瓶中，用体积分数5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为 5.0g/mL、10.0g/mL、15.0g/mL、20.0g/mL、30.0g/mL 的钠标准溶液。5.2.1.6铝标准使用溶液吸取 1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0mL、8.0mL 标准使用液，分别放入 50 mL 容量瓶中，用体积分数 5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为 1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL 的铝标准溶液。5.2.1.7镁标准使用溶液吸取 1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8
9、.0mL 标准使用液，分别放入 50mL 容量瓶中，用体积分数 5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为 1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL 的镁标准溶液。5.2.1.8锌标准使用溶液吸取 1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL 标准使用液，分别放入 50mL 容量瓶中，用体积分数 5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为 1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL 的锌标准溶液。5.2.1.9锰标准使用溶液吸取 1.0 mL、2.0.mL、4.0mL、6
10、.0mL、8.0mL 标准使用液，分别放入 50mL 容量瓶中，用体积分数 5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为 1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL 的锰标准溶液。5.2.1.10钙标准使用溶液吸取 1.0 mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0 mL 标准使用液，分别放入 50 mL 容量瓶中，用体积分数 5%硝酸溶液（5.1.3),稀释至刻度，摇匀。得到一组浓度为 1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL 的钙标准溶液。6仪器6.1常规设备器具DB23/T 231420194
11、无特殊说明外，容量瓶和移液装置等实验室常规器具应符合 GB/T 22427.1-2008 和 GB/T 5009.3 规定的 A 级。6.2全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）仪器参数及使用条件参照表4要求执行。6.3微波消解仪或等同性能的消解装置配聚四氟乙烯（PTFE）耐高温压力密封消解罐（容积不大于60mL）工作温度不小于180。6.4高温炉工作温度不低于 1000，控温精度2。6.5铂金坩埚体积 30mL。7取样和制样7.1实验室试样按照GB/T13732 粒度均匀散料抽样检验通则进行取制样。7.2干燥试样制备充分混匀实验室试样，四分法取样，按照GB/T3521中3.2规
12、定制备分析用样。8分析步骤8.1试样量称取0.2 g0.05g预干燥试样（6.2），精确到0.0001g。8.2测定次数对同一干燥试样，至少独立测定2次，取其平均值。8.3空白试验和验证试验8.3.1空白试验随同试样分析做空白试验。8.3.2验证试验随同试样分析同类型标准样品做验证试验。8.4试样分解DB23/T 231420195称取0.2 g试样(精确至0.0001 g)于铂金坩埚中置于950高温炉中灰化2h后取出冷却到室温，加入3mL硝酸（5.1.1），9 mL盐酸（5.1.4)于清洗干净的消解罐中摇匀拧紧样品盖，置于微波消解仪内消解，消解参考条件见表2。消解完后，冷却至室温，转入至25
13、0 mL容量瓶中，混匀定容。作为待测溶液。表 2微波消解参考条件8.5仪器工作条件8.5.1测定谱线试样中镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙含量的测定谱线见表 3表 3各元素测定最佳谱线表元素波长 nmNi221.647；231.604Fe238.204；240.488；259.940；271.441Cr206.149；267.716Cu324.754；327.396Na589.592Al257.510；308.215；394.401；96.152Mg279.553；293.654Zn206.200；213.856Mn257.610；260.569；293.306Ca317.933；393
14、.3368.5.2测定参考条件测定参考条件见表 4。表 4各金属元素含量测定条件仪器条件条件仪器条件条件射频功率 W1150雾化器/雾化室高盐雾化器/同心雾化器等离子体气流量 L/min15.00采样锥/截取锥镍锥载气流量 L/min1.18观测高度 mm15辅助气流量 L/min0.50溶液提升率 mL/min0.6-28.6标准曲线的制定步 骤起始温度 目标温度 升温速率/min功率 W1室温180201500218020min（保温）1500DB23/T 231420196将 5.2.1 标准使用溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定相应的发射光谱强度，以相应元素浓度为横坐标，以
15、相应值（光谱强度）为纵坐标，绘制标准曲线。8.7试样溶液测定待仪器稳定后，按照表 4 仪器条件进行参数优化，将试样溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，得到相应元素的信号响应值，根据标准曲线计算待测溶液中相应元素的浓度。9分析结果的表述试样中待测元素含量按照式（1）计算：（1）mVkcc)(0式中试样中待测元素含量（mg/kg）；c 试样溶液中被测元素质量浓度（g/mL）；c0 试样空白溶液中被测元素质量浓度（g/mL）；V 试样定容体积（mL）；k 试样稀释倍数；m 试样称取质量（g）。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，含量小于 1mg/kg，结果保留两位有效数字；含量大于 1mg/kg，结果保留三位有效数字。10精密度样品中各元素含量大于 1 mg/kg 时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%；小于 1 mg/kg 且大于 0.1mg/kg 时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%；小于 0.1 mg/kg 时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。11检出限表 5检出限元素名称NiFeCrCuNaAlMgZnMnCa检出限g/mL0.0090.0020.0040.0020.020.0250.020.0050.00050.003
