1、NY/T 2981995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料全磷的硫酸-过氧化氢消煮、钒钼黄比色法测定。 本标准适用于非泥质有机肥料中全磷含量测定。 2 引用标准 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。 4 试剂 所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水应符合GB/T 6682第5章中三级水的规格。 4.1 硫酸(GB/T 625)。 4.2 硝酸(GB/T 626)。 4.3
2、 30过氧化氢(GB/T 6684)。 4.4 钒钼酸铵试剂 A液：称取25.0g钼酸铵(GB 657)溶于400mL水中； B液：称取1.25g偏钒酸铵(HG 3941)溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸(4.2)，冷却。 在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。 4.5 氢氧化钠(GB/T 629)：10( m/V)溶液。 4.6 硫酸(4.1)：5( V/V)溶液。 4.7 磷标准贮备溶液：0.1mg/mL 称取0.4390g经105烘干2h的磷酸二氢钾(GB 1274，优级纯)，用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸(4.1)，冷却后用水定容。
3、该溶液1mL含磷(P)0.1mg。 4.8 磷标准溶液：50 g/mL 吸取50.0mL磷标准贮备液(4.7)，放入100mL容量瓶中，加水定容。此溶液1mL含磷(P)50 g。 4.9 二硝基酚指示剂：0.2( m/V)溶液 页码，1/4NY/T 29819952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF298000K.htm 称取0.2g2，4或2，6-二硝基酚溶于100mL水中。 4.10 无磷滤纸。 5 仪器、设备 通常试验室用仪器设备和 5.1 分析天平：感量为0.1mg。 5.2 可调电炉：1000W。 5.3 分光光度计。 5.4 开氏瓶：50m
4、L或100mL。 5.5 容量瓶：50，100，1000mL。 5.6 移液管：5，10mL。 5.7 弯颈小漏斗： 2cm。 5.8 具塞三角瓶：150mL。 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。 7 分析步骤 7.1 试样溶液制备 称取试样0.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量12g)，精确至0.001g，小心放入开氏瓶(5.4)底部，用少量水冲洗粘附在瓶壁上的样品，加入5.0mL硫酸(4.1)和1.5mL过氧化氢(4.3)，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗(5.7)，放置过夜。 在可调电炉(5.2)上
5、加热，缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加入15滴过氧化氢(4.3)，轻轻摇动开氏瓶，加热约10min，取下，稍冷后分次再加510滴过氧化氢(4.3)并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除去剩余的过氧化氢。取下，稍冷，小心加水至2030mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到干燥具塞三角瓶(5.8)中，备用。 同一试样做两个平行测定。 7.2 空白溶液制备 除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。 7.3 校准曲线绘制 页码，2/4NY/T 29819952006-3
6、-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF298000K.htm 吸取磷标准溶液(4.8)0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4或2，6-二硝基酚指示剂溶液（4.9），用氢氧化钠溶液（4.5）和硫酸溶液（4.6）调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂(4.4)，摇匀，用水定容。此溶液为1mL含磷(P)0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00 g的标准溶液系列。在室温15以上条件下放置20min后(最长不超过4h)，在
7、分光光度计波长440nm处用2cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。 7.4 测定 吸取5.0010.00mL试样溶液(7.1)于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。 8 分析结果的表述 全磷(P)含量以g/kg表示，按下式计算： 所得结果应表示至两位小数。 9 允许差 9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 9.2 两平行测定结果允许差应符合下表要求： 式中： c由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度， g/mL；V 显色体积，50mL；D 分取倍数，定容体积/分取体积，100/5或100/10；m 称取试样质量，g；10-3将 g/g换算为g/kg的因数。P，g/kg 允许差，g/kg2.00 0.152.005.00 0.255.00 0.35页码，3/4NY/T 29819952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF298000K.htm 页码，4/4NY/T 29819952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF298000K.htm
