1、中华人民共和国农业行业标准NY/T 299一1995有机肥料全钾的测定1主题内容与适用范围本标准规定了有机肥料全钾的硫酸一过氧化氢消煮、火焰光度法测定。本标准适用于非泥质有机肥料中全钾含量的测定。2引用标准GB/T 6682分析实验室用水规格及试验方法3测定原理有机肥料试样经硫酸一过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。4试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水符合GB/T 6682第5章中三级水的规格。硫酸(GB/T 625),过氧化氢(GB/T 6684),钾标准贮备溶液:1 mg/mL称取1. 907 g经1100c烘2h的氯化钾(
2、GB 646)，用水溶解后定容至IL。该溶液1 mL含钾(K)妇42431 mg,贮于塑料瓶中。4.4钾标准溶液:100 pg/mL吸取10. 00 mL钾(K)标准贮备溶液(4.3)于100 mL容量瓶中，用水定容，此溶液1 mL含钾(K)100 Ig,5仪器、设备通常用实验室仪器和51分析天平:感量。.1 mg,5.2可调电炉:1 000 w,5. 3火焰光度计5.4开氏瓶:50或100 mL.5.5容量瓶:50,100,1 000 mL.5.6移液管:5,10 mL.5. 7弯颈小漏斗:2 cm,5.8具塞三角瓶:150 mL.中华人民共和国农业部1995-11一23批准1996一05一
3、01实施xY/T 299一19956试样的制备取风干的实验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100 g，粉碎，全部通过1 mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。了分析步骤了1试样溶液制备称取试样。.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1-2 g),精确至。. 001 g，放入开氏瓶(5.4)底部，用少量水冲洗粘附在壁上的样品，加5. 0 mL硫酸(4.1)和1. 5 mL过氧化氢(4.2)，小心摇匀。瓶口放一弯颈小漏斗(5.7)，放置过夜。在可调电炉(5.2)上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢(4.2)，轻轻摇动开氏瓶，加热约10 min，取下，稍冷后分次再加510滴过氧化氢(4
4、.2)并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10 min，除去剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20-30 mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液收入原开氏瓶中。将消煮液移入100 mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用滤纸干过滤至干燥具塞三角瓶(5.8)中，备用。同一试样做两个平行测定。7.2空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1.7.3校准曲线绘制吸取钾标准溶液(4.4)0,2.50,5.00,7.50,10.00 mL分别置于5个50 mL容量瓶中，加人与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1 mL含钾(K)0,5.00,10.00,
5、15.00,20.00 tig的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。7.4测定吸取5. 00 mL试样溶液(7. 1)于50 mL容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。8分析结果的表述全钾(K)含量以g/kg表示，按下式计算:全钾(K)二,二竺止卫X 10-式中:由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度pg/mL;V测定体积，本操作为50 mL;D分取倍数，定容体积/分取体积,100/5;m称取试样质量，9;10-3由Ftg/g换算为g/kg的因数。所得结果应表示至二位小数。9允许差9.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2两平行测定结果允许差应符合下表要求:NY/T 299一1995K,g/kg允许差,g/kg15. 11.2附加说明:本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。本标准由农业部全国土壤肥料总站、长沙土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人何平安、苏云辉、刘海荷、杜沉沈、杜森。
