1、UDC 631.423:543 【副司|中华人民共和国国家标准G宫-28088 厅/了30一i勾引土壤中氧化稀土总量的测定对马尿酸偶氮氯麟分光光度法Determination of rare earth oxide content in soiJ -Chlorophosphonazo- p-hippuric acid photometric method 1986-04-19发布1986-12一01实施Il东标准后马批准中华人民共和国国家标准土壤中氧化稀土总量的测定对马尿酸偶氮氯麟分光光度法Determination of rare earth oxide content ln soil -C
2、hlorophosphonazo- p- hippuric acid photometric method 1 适用范围本标准适用于一般土壤中氧化稀土总量的测定，测定范围:0.01-0.05%。本标准不适用于ThOdREzO户10%的试样的分析。2 方法原理UDC 631.423 :543 GB 6260-86 试样以氢氧化铀、过氧化铀熔融，用三乙醇胶漫取以分离铁、铁、锤、硅、磷等。沉淀用盐酸溶解后再经氨水沉淀稀土以分离钙、镇等，最后在0.2-0.24M盐酸介质中稀土与对马尿酸偶氮氯腾生成蓝绿色络合物，用分光光度计于披长675nm忡处测量其吸光度。3 试剂除注明者外均为分析纯，7k为去离子水或
3、蒸锢水。3. 1 氢氧化铀。3.2 过氧化铀。3.3 氢氧化铀溶液:2 % (W /V) 0 3.4 三乙醇肢。3.5 氯化镶溶液:5 % (W /V)。3.6 盐酸:12M。3.7 盐酸:6 M。3.8 盐酸:1. 2Mo 3.9 氨水:14M。3. 10氨水:0.28M。3. 11 草酸溶液:5 % (W /V) 0 3. 12 氟化镀溶液:2 % (W/V) 0 3. 13 过氧化氢:30%。3.14 对马尿酸偶氮氧麟溶液z武汉大学产，0.03% (W/V)。* REzOy为氧化稀土总量。由于试样所含稀土的配分(各单一稀土的相对比例是未知的，因此按下法确定测定波长z分别取包头和龙南提合稀
4、土标准10问，按工作曲线绘制(7.3.5)方法进行显色，测定两者在660-680nm范围内不同波长下的吸光度，选择两者吸光度最相近的波长为测定波长。国家标准局1986-04-19发布1986-12-01实施GB 6260-86 结构式zCI-6-N二N 1 1 1 N = N扫阳CH2COO4 标准溶液4.1 包头混合稀土标准贮备接z称取0.2000g包头混合稀土氧化物(提纯方法见附录A)置于200ml烧杯中，加20ml盐酸(3.7)，缓慢加热井逐次滴加总体积为1- 2 ml的过氧化氢(3.13)，待溶液清亮后蒸发至2- 3 ml 。加10ml盐酸(3.6)，移人200ml容量瓶中，用水稀释至
5、刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.2 包头混合稀土标准工作液z移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶破1ml含50g氧化稀土。用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用?k稀释至刻度，陆匀。此工作液1m1含2g氧化稀土(可使用一周)。4.3 龙南混合稀土标准贮备液z称取0.2000g龙南混合稀土氧化物(提纯方法见附录A)，置T二200m1烧杯中，加20ml盐酸(3.7)，缓慢加热直至溶液清亮，蒸发至体积为2- 3 ml，加10m1盐酸(3.6)，移人200ml容量瓶中，用710.020-0.050 。 ( ) 1 . )
6、( 3 A.1 包头混合稀土氧化物的纯制A.1.1 方法-GB 6260-86 附录A(补充件)A.1 .1 .1 称取由内蒙产的包头稀土精矿(REzO!l%50%) 0.5g于盛有3g氢氧化铀的镇t甘锅中，加3g过氧化铀，置于电炉上烘去水分，于700-750C高温炉内熔融10min(其间摇动一次取出冷却。A.1.1.2 将增塌置于400ml烧杯中，加10ml三乙醇胶、120ml近沸水浸出。将时塌用水洗净后取出，煮沸1- 2 min，待沉淀物沉降后用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4-5次。用30ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解井接收于原烧杯中。滤液中加100ml水，加热至近沸
7、。缓慢加人30ml的7M氨水，煮沸1- 2 min，放置冷却。-.1.1.8 用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4-5次。用20ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接于原烧杯中。滤液中加100ml热水。逐滴加6M氨水井调节pH至2。加热煮沸，加100ml近沸的5%草酸溶液，煮沸1min，冷却至室温。A.1.1.4 用中速定量滤纸过滤，弃去滤液。沉淀用1%草酸溶液洗3-4次。将沉淀连同滤纸放入瓷踹塌中，在电炉上灰化后放人800C高温炉中灼烧1h即得纯包头混合稀土氧化物。A.1.2 方法二称取由包头稀土矿提取制得的氯化稀土1g于400ml烧杯中，加30ml6 M盐酸、100ml水，加
8、热至沸。缓慢加入30ml7M氨水，煮沸1- 2 min，放置冷却。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。包头混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量(%)如下:La203甜27，Ce02 50 , PrSOll 5 , Nd203倒17，Sm2030.3，真他小于0.1。其氧化稀土总量的百分含量REzO!l(%)应大于99.9%。A.2 龙南混合稀土氧化物的纯制称取由江西龙南稀土矿制取的混合稀土氧化物1g于400ml烧杯中，加30ml6 M盐酸，加热使沉淀完全溶清。加100ml水，加热至近沸。缓慢加入30ml7 M氨水，煮沸1- 2 min，放置冷却。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。龙
9、南混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量(%)如下:La203甜31Ce02-0.5, Pr6011- 1 , Nd203何61Sm203何4，EU203甜0.11Gd203倒71Tb401倒1，DY203倒71Ho203 1. 5, Er203甜41 Tm203 1 , Yb203同时51LU203 11 Y203向国58。其氧化稀土总量的百分含量REzOII (%)应大于99.9%。附加说明:本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京奇色金属研究总院、北京有色金属与稀土应用研究所、河北师范学院起草，。本标准主要起草人刘文华、白继昌、丁儒乾。本标准参加单位z湖南分析测试研究所、包头稀土研究院、中国科技大学。4 |。由N.mo华人民共和国家标准土壤中氧化稀土总量的测定对马尿酸偶氮氧腾分光光度法GR 6260-86 司中国标准出版社出版(北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880x 1230 1/16 印张1/2字数8，0001986年10月第一版1986年10月第次印刷印数1-2.500* 定价。.26元标目52-28书号:15169 1 - 4363 *
