1、UDC 633.1/.8: 543.85.06 G翻中华人民共和国国家标准r:0 nnn 0 1) . LUU OL N)i-;丁牛-1付之谷类、油料作物种子粗脂肪测定方法Method for the determination of crude fats in cereals and oil crop seeds 1982-02-27发布1983-01-01实施国东标准总局批准中华人民共和国国家标准谷类、油料作物种子粗脂肪测定方法1 适用范围Method for the determination of crude fats in cereals and oil crop seeds UDC
2、 633.1/.8 : 543.85.06 GB 2906-82 本标准(油重法)适用于测定油料作物种子的粗脂肪含量.在测定大量样品时,可采用残余法(见附录A),但仲裁时以油重法为准.2 倪疆、设备2.1 分析天平:感量0.0001克:2.2 实验室用粉碎机研钵:2.3 电热恒温水浴锅;2.4 电热恒温箱:2.5滤纸筒z直径22X100毫米:2.6 备有变色硅胶的干燥器;2.7 索民脂肪抽提器:60毫升或150毫升;2.8 铜丝筛z孔径。.42毫米(40目)。3 试剂无水乙隧2化学纯。4 试样的选取和制备4.1 选取有代表性的种于,拣出杂质,按四分法缩减取样.试样选取和制备完毕,立即温合均匀,
3、装入磨口瓶中备用.4.2 小粒种子,如芝麻、油菜籽等,取样量不得少于25克.4.3 大粒种子,如大豆、花生仁等,取样量不得少于30克。大豆经105土2t烘干1小时后粉碎,并通过40目筛;花生仁切碎。4.4 带壳油料种子,如花生果、踵麻籽、向日葵籽等,取样量不得少于50克.逐粒剥壳,分别称重,计算出仁率.再将子仁切碎.5 测定步骤5.1 称取备用试样24克两份(含油0.7.,1克).准确至0.001克.置于105:t2.C烘箱中,干燥1小时,取出,放入干燥器内冷却至室温.同时另测试样的水分.5.2 将试样放入研钵内研细,必要时可加适量纯石英砂助研,用角勺将研细的试样移入干燥的滤纸筒内,取少量脱脂
4、棉蘸乙蘸抹净研钵、研锤和角勺上的试样和油迹,一并投入滤纸筒内(大豆己预先无滤纸筒时也可使用滤纸包,详见附录B。国最标准总局1982-02-27发布1983-01-01实施GB 2906-82 烘炜粉碎,可直接称样装筒),在试样面层塞以脱脂棉,然后将滤纸筒放入抽提管内。5.3 在装有2-3粒浮石并已烘至恒重的、洁净的抽提瓶内,加入约瓶体1/2的无水乙酶,把抽提器各部分连接起来,打开冷凝水流,在水浴上进行抽提。调节水踏温度,使冷凝下滴的乙酷速率为180滴/分.抽提时间一般需8-10小时,含油量高的作物种子,应延长抽提时间,至抽提管内的乙酷用滤纸试验无油迹时为抽提终点.5.4 抽提完毕后,从抽提管中
5、取出滤纸筒,连接好抽提器,在水浴上蒸馆回收抽提瓶中的乙酷.取下抽提瓶,在沸水浴上蒸去残余的乙隧.5.5 将盛有粗脂肪的抽提瓶放入105:!:2t烘箱中烘干1小时在干燥器中冷却至室温(约45-60分钟)后称童,准确至0.0001克,再烘30分钟,冷却,称重,直至恒重.抽提瓶增加的重量即为租脂肪重量.抽出的油应是清亮的。否则应重做-S 测定结果的计算6.1 计算公式粗脂肪重量租脂肪,% (干基)=试样?皿4_.I :!: .1由、带壳油料种子粗脂肪%=于仁租脂肪%x出仁率%6.2 平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数后两位.6.3 平行测定结果的相对相差,大豆不得大于2铃,油料作物种子不得大于
6、1%.2 A.l 适用范围GB 2906-82 酣最A残余法(补充件)本法适用于测定谷类、油料作物种子大量样品的粗脂肪含量.A.2 仪器、设备A.2.1 单盘电光分析天平z感量0.()001克sA.2.2 实验室用粉碎机、研钵、切片机zA.2.3 电热恒温水踏锅:A.2.4 电热恒温箱;A.2.5 滤纸z中速,若无滤纸时可用慢速zA.2.6 培养皿z直径n-13厘米;A.2.7 干燥器z直径15-18厘米,备有变色硅胶zA.2.8 称量瓶z直径3.5X7厘米,谷类用其他适当规格zA.2.9 分样筛:20目、40目:A.2.10 YG-2型脂肪抽提器(见图A.1) A.3 试剂无水乙酷z化学纯.
7、A.4 试样的选取和制备A.4.1 试样的选取A.4. 1. 1 选取有代表性的种子,拣出杂质,按四分法缩减取样A.4. 1. 2 小粒种子,如芝麻、油菜籽等取样量不得少于10克,A.4. 1. 3 大粒种子,如大豆、花生仁等取样量不得少于15克。A.4.2 试样的制备A.4.2.1 将样品预先在80t烘箱中干燥约2小时,以便制备样品zA.4.2.2 谷类、大豆、油沙豆经粉碎后,95%通过40目筛:A.4.2.3 油菜、胡麻、红花种子等经粉碎后,95%通过20目筛;A.4.2.4 花生仁、菌麻仁等用切片机或小刀切成0.5毫米以下薄片zA.4.2.5 芝麻用粉碎机或研钵细心研碎,注意不要留有整位
8、;A.4.2.6 向日葵种子经剥亮后,子仁粉碎至均匀粉状:A.4.2.7 样品处理完毕,立即混合均匀,装入磨口瓶中备用.A.5 测定步骤A.5.1 将滤纸切成7X7厘米大小(谷类用其他适当规格),并叠成-边不封口的纸包(见图A纱,用铅笔编上序号,顺序排列在培养皿中,每皿不得多于20包.A.5.2 将培养皿连同滤纸包移入105:t2t烘箱中干燥2小时.取出放入干燥器中冷却至室温(大3 GB 2906-82 约45-60分钟,下同),分别将各包放入同一个称量瓶中称重) 注,称样时的室内相对湿度不宜高于70%。A.5.3 用角匙将已制备好的样品小心地装入纸包中,谷物3-5克,油料1克左右,封上包口,
9、并按原序号排列在培养皿中,放入105土2C烘箱中,干燥3小时,然后放入干燥器中冷却至室温.分别将各包在原称量瓶中称重(b) ,这次称重与第一次称重之差即为样重.A.5.4 抽提ZA.5.4.1 在YG-2型脂肪抽提器的抽提简底部之榕剂回收咀上装一短优质橡皮管,夹上弹簧夹.将样包装入抽提筒中,倒入无水乙酶,使之刚好超过样包高度,连接好抽提器的各部分,浸泡一夜.A.5.4.2 将浸泡后的无水乙酷放入抽提瓶,在抽提瓶中加入几粒玻璃球或浮石,然后,在抽提筒中重新倒入无水乙膛,使其完全浸泡样包,连接好抽提器的各部分,接通冷凝水流,在水浴锅中进行抽提,并调节水温,使其冷凝下滴之乙酷呈连珠状(乙隧回流量为每
10、分钟20毫升以上).这时水浴温度大约在70-80C一般须抽提6-8小时.抽提时的室温以12.25c为宜.不同作物种子的抽提时间见下表.抽提完毕,取出样包,在通风处使乙酷挥发.另将抽提器中的剩余乙隧回收.不同作物的抽提时间作物名抽提时间小时称浸泡过夜不漫由过夜谷物、大豆.油沙豆6 8 油菜、红花、芝麻、花生、向日葵、胡麻、直麻8 10 A.5.5 将样包仍按原序号排列在培养皿中,放入105:t2 t烘箱中干燥2小时,取出放入干燥器,冷却至室温,再将各包在原称量瓶中称重(c),这次称重与第二次称重之差即为粗脂肪重.A.6 测定结果的计算A.6.1 计算公式粗脂肪,伪(干基)斗号X100式中:a一一
11、称量瓶加纸重zb一-称量瓶加纸重加烘干样重zc-称量瓶加纸重加抽提后样重.A.6.2 平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数后两位.A.6.3 平行测寇结果的相对相差,谷物不得高于6惕,大豆不得高于2%,油料不得高于1.5%.4 GB 2906-82 00 曹、现hh唰毕窑阳明时耐锦现销部喃e、,。,4吗N.圈. 鸣Euhp也黯璐嚣提起割肉10同.E5 冷面量器铀提筒山l衍袖ltt烧lIIlGB 2906-82 酣最8(补充件)油重法规定采用滤纸筒包装样品.无滤纸筒时,可改用滤纸包装(必要时用脱脂钱捆扎起来).滤纸包的折叠方法如下图所示z街叠tI:回.-.约5c m+-v I、, VI 3
12、叠处z CS:因4 s c EU回样品包约5cm折叠处7 8 v 在样忽中也有样晶的套筒11 12 10 油重法滤纸包的折叠方法6 GB 2906-82 附最C.考资刺(参考件)C.1 150 Recommendation R 659 oleaginous seeds Determination of Oil Content 1968. C.2 AACC Method 30一26CRUDE F A T lN 50Y FLOUR5 Revised 10-8一76.C.3 国家粮油品质检验标准及操作规程汇编商业部1974年编.附加说明s本标准由中华人民共和国农业部提出.本标准由中国农科院油料作物研究所起草.7 N1lON 囚。华人民共和国家标准油料作物种子粗脂肪测定方法GB 2906-82 国中谷类、技术标准出版社出版北京复外三里河技术标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售. 开本880x 1230 1/16 印张3/4字数12,0001983年2月第一版1983年2月第一次印刷印数1-5,000 定价0.21元科技新书目44-184 书号I15169. 1-1551