1、GB 290682 1 适用范围 本标准(油重法)适用于测定油料作物种子的粗脂肪含量。在测定大量样品时，可采用残余法(见附录A)，但仲裁时以油重法为准。 2 仪器、设备 2.1 分析天平：感量0.0001克； 2.2 实验室用粉碎机研钵； 2.3 电热恒温水浴锅； 2.4 电热恒温箱； 2.5 滤纸筒：直径22100毫米； 2.6 备有变色硅胶的干燥器； 2.7 索氏脂肪抽提器：60毫升或150毫升； 2.8 铜丝筛：孔径0.42毫米(40目)。 3 试剂 无水乙醚：化学纯。 4 试样的选取和制备 4.1 选取有代表性的种子，拣出杂质，按四分法缩减取样。试样选取和制备完毕，立即混合均匀，装入磨
2、口瓶中备用。 4.2 小粒种子，如芝麻、油菜籽等，取样量不得少于25克。 4.3 大粒种子，如大豆、花生仁等，取样量不得少于30克。大豆经1052烘干1小时后粉碎，并通过40目筛；花生仁切碎。 4.4 带壳油料种子，如花生果、蓖麻籽、向日葵籽等，取样量不得少于50克。逐粒剥壳，分别称重，计算出仁率。再将子仁切碎。 5 测定步骤 5.1 称取备用试样24克两份(含油0.71克)，准确至0.001克。置于105 2烘箱中，干燥1小时，取出， 放入干燥器内冷却至室温。 同时另测试样的水分。 5.2 将试样放入研钵内研细，必要时可加适量纯石英砂助研，用角勺将研细的试样移入干燥的滤纸筒*内，取少量脱脂棉
3、蘸乙蘸抹净研钵、研锤和角勺上的试样和油迹，一并投入滤纸筒内(大豆已预先烘烤粉碎，可直接称样装筒)，在试样面层塞以脱脂棉，然后将滤纸筒放入抽提管内。 页码，1/7GB 2906822006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbnN290600A.htm *无滤纸筒时也可使用滤纸包，详见附录B。 5.3 在装有23粒浮石并已烘至恒重的、洁净的抽提瓶内，加入约瓶体1/2 的无水乙醚，把抽提器各部分连接起来，打开冷凝水流，在水浴上进行抽提。调节水浴温度，使冷凝下滴的乙醚速率为180滴/分。抽提时间一般需810小时，含油量高的作物种子，应延长抽提时间，至抽提管内的乙醚用滤纸试
4、验无油迹时为抽提终点。 5.4 抽提完毕后，从抽提管中取出滤纸筒，连接好抽提器，在水浴上蒸馏回收抽提瓶中的乙醚。取下抽提瓶，在沸水浴上蒸去残余的乙醚。 5.5 将盛有粗脂肪的抽提瓶放入1052烘箱中烘干1小时在干燥器中冷却至室温(约4560分钟)后称重，准确至0.0001克，再烘30分钟，冷却，称重，直至恒重。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪重量。抽出的油应是清亮的。否则应重做。 6 测定结果的计算 6.1 计算公式 6.2 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后两位。 6.3 平行测定结果的相对相差，大豆不得大于2，油料作物种子不得大于1。 附 录 A 残 余 法 (补充件) A.1 适用范围
5、 本法适用于测定谷类、油料作物种子大量样品的粗脂肪含量。 A.2 仪器、设备 A.2.1 单盘电光分析天平：感量0.0001克； A.2.2 实验室用粉碎机、研钵、切片机； A.2.3 电热恒温水浴锅； A.2.4 电热恒温箱； A.2.5 滤纸：中速，若无滤纸时可用慢速； A.2.6 培养皿：直径1113厘米； A.2.7 干燥器：直径1518厘米，备有变色硅胶； A.2.8 称量瓶：直径3.57厘米，谷类用其他适当规格； 粗脂肪，(干基)粗脂肪重量/试样重量(1水分百分率)100 带壳油料种子粗脂肪子仁粗脂肪出仁率 页码，2/7GB 2906822006-3-29file:/C:Inetp
6、ubwwwrootdatagbnN290600A.htmA.2.9 分样筛：20目、40目； A.2.10 YG-2型脂肪抽提器(见图A.1)。 A.3 试剂 无水乙醚：化学纯。 A.4 试样的选取和制备 A.4.1 试样的选取 A.4.1.1 选取有代表性的种子，拣出杂质，按四分法缩减取样。 A.4.1.2 小粒种子，如芝麻、油菜籽等取样量不得少于10克； A.4.1.3 大粒种子，如大豆、花生仁等取样量不得少于15克； A.4.2 试样的制备 A.4.2.1 将样品预先在80烘箱中干燥约2小时，以便制备样品； A.4.2.2 谷类、大豆、油沙豆经粉碎后，95通过40目筛； A.4.2.3
7、油菜、胡麻、红花种子等经粉碎后，95通过20目筛； A.4.2.4 花生仁、蓖麻仁等用切片机或小刀切成0.5毫米以下薄片； A.4.2.5 芝麻用粉碎机或研钵细心研碎，注意不要留有整粒； A.4.2.6 向日葵种子经剥壳后，子仁粉碎至均匀粉状； A.4.2.7 样品处理完毕，立即混合均匀，装入磨口瓶中备用。 A.5 测定步骤 A.5.1 将滤纸切成77厘米大小(谷类用其他适当规格)，并叠成一边不封口的纸包(见图A2)，用铅笔编上序号，顺序排列在培养皿中，每皿不得多于20包。 A.5.2 将培养皿连同滤纸包移入1052烘箱中干燥2小时。取出放入干燥器中冷却至室温(大约4560分钟，下同)，分别将
8、各包放入同一个称量瓶中称重( a)。 注：称样时的室内相对湿度不宜高于70。 A.5.3 用角匙将已制备好的样品小心地装入纸包中，谷物35克，油料1克左右，封上包口，并按原序号排列在培养皿中，放入1052烘箱中，干燥3小时，然后放入干燥器中冷却至室温。分别将各包在原称量瓶中称重( b)。这次称重与第一次称重之差即为样重。 A.5.4 抽提： A.5.4.1 在YG-2 型脂肪抽提器的抽提筒底部之溶剂回收咀上装一短优质橡皮管，夹上弹簧夹。将样包装入抽提筒中，倒入无水乙醚，使之刚好超过样包高度，连接好抽提器的各部页码，3/7GB 2906822006-3-29file:/C:Inetpubwwwr
9、ootdatagbnN290600A.htm分，浸泡一夜。 A.5.4.2 将浸泡后的无水乙醚放入抽提瓶，在抽提瓶中加入几粒玻璃球或浮石，然后，在抽提筒中重新倒入无水乙醚，使其完全浸泡样包，连接好抽提器的各部分，接通冷凝水流，在水浴锅中进行抽提，并调节水温，使其冷凝下滴之乙醚呈连珠状（乙醚回流量为每分钟20毫升以上）。这时水浴温度大约在7080一般须抽提68小时。抽提时的室温以1225为宜。不同作物种子的抽提时间见下表。抽提完毕，取出样包，在通风处使乙醚挥发。另将抽提器中的剩余乙醚回收。 不同作物的抽提时间 A.5.5 将样包仍按原序号排列在培养皿中，放入1052烘箱中干燥2小时，取出放入干燥
10、器，冷却至室温，再将各包在原称量瓶中称重( c)，这次称重与第二次称重之差即为粗脂肪重。 A.6 测定结果的计算 A.6.1 计算公式 A.6.2 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后两位。 A.6.3 平行测定结果的相对相差，谷物不得高于5，大豆不得高于2，油料不得高于1.5。 作 物 名 称抽提时间(小时) 浸泡过夜 不浸泡过夜谷物、大豆、油沙豆 6 8油菜、红花、芝麻、花生、向日葵、胡麻、蓖麻 8 10粗脂肪，(干基)( b c)/(b a)100 式中： a 称量瓶加纸重；b 称量瓶加纸重加烘干样重；c 称量瓶加纸重加抽提后样重。页码，4/7GB 2906822006-3-29f
11、ile:/C:InetpubwwwrootdatagbnN290600A.htm 图 A.1 YG-2 型脂肪抽提器 页码，5/7GB 2906822006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbnN290600A.htm图 A.2 残余法滤纸袋的折叠方法 附 录 B (补充件) 油重法规定采用滤纸筒包装样品。无滤纸筒时，可改用滤纸包装(必要时用脱脂线捆扎起来)。滤纸包的折叠方法如下图所示： 油重法滤纸包的折叠方法 附 录 C 参 考 资 料 (参考件) C.1 ISO Recommendation R 659 oleaginous seeds Determination of Oil Content 1968。页码，6/7GB 2906822006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbnN290600A.htmC.2 AACC Method 3026 CRUDE FAT IN SOY FLOURS Revised 10876。 C.3 国家粮油品质检验标准及操作规程汇编商业部1974年编。 页码，7/7GB 2906822006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbnN290600A.htm
