1、UDC 63 1. 423: 543.06 B 10 GB 中华人民共和国国家标准6ft 98何一3-8-N/丁沁I / 3 土壤有机质测定法Method for determination of soil organic matter 1988-0 9-20发布1989-03-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准土壤有机质测定法Method for determination of soil organic matter 1 主题内容与适用范围本标准规定了土壤有机质测定方法的原理、步骤和计算方法。本标准适用于测定土壤有机质含量在15%以下的土壤。2 测定原理UDC 631.423
2、 : 543.06 GB 9834-88 用定量的重锚酸饵硫酸榕液,在电砂浴加热条件下,使土壤中的有机碳氧化,剩余的重错酸押用硫酸亚铁标准溶液滴定,并以二氧化硅为添加物作试剂空白标定,根据氧化前后氧化剂质量差值,计算出有机碳量,再乘以系数1.724,即为土壤有机质含量。3 仪器、设备3. 1 分析天平z感量0.0001g; 3.2 电砂浴,3.3 磨口三角瓶:150mL; 3.4 磨口简易空气冷凝管z直径。.9cm,长19cm!3.5 定时钟E3.6 日lJ调零滴定管:10.00、25.00mL;3.7 小型H光滴定台,3.8温度计:200-300C; 3.9 铜丝筛z孔径。.25mm;3.1
3、0 瓷研钵。4试剂除特别注明者外,所用试剂皆为分析纯。4.1 重锚酸押(GB642-77) ; 4.2 硫酸(GB625一77);4.3 硫酸亚铁(GB664一77);4.4 硫酸银(HG345-76):研成粉末,4.5 二氧化硅(Q/HG 22-562-76):粉末状F4.6 邻菲R罗琳指示剂z称取邻菲H罗琳1.490g溶于含布0.700g硫酸亚铁(4.3)的100mL水溶液中。此指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中备用。4.7 O. 4m oljL重铭酸押-硫酸溶液z瑜、取重锚酸押(4.1)39.23 g,溶于600-800mL蒸榴水中,待完全溶解后加水稀释至1L,将溶液移人3L大烧杯中,另
4、取1L比重为1.84的浓硫酸(4.2),慢慢地倒人重格酸饵水溶液内,不断搅动,为避免溶液急剧升温,每加约100mL硫酸后稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸,直到全部加完为止。4.8 重格酸饵标准溶液z称取经130C烘1.5h的优级纯重恪酸押(4.1)9.807 g,先用少量水溶解,然中华人民共和国农业部1988-06-30批准1989-03-01实施GB 9834-88 后移人1L容量瓶内,加水定容。此溶液浓度c(1j6K2Cr207)=0.2000moljL。4.9 硫酸亚铁标准溶液t称取硫酸亚铁(4.3)5饵,溶于600-800mL水中,加浓
5、硫酸(4.2)20mL,搅拌均匀,加水定溶至1L (必要时过滤),贮于棕色瓶中保存。此榕液易受空气氧化,使用时必须每天标定一次准确浓度。硫酸亚铁标准溶液的标定方法如下z吸取重错酸锦标准溶液(4.8)20mL,放人150mL三角瓶中,力日浓硫酸(4.2)3 mL和邻菲n罗琳指示剂(4.6)3 -5滴,用硫酸亚铁溶液滴定,根据硫酸亚铁溶液的消耗量,计算硫酸亚铁标准榕旗浓度C2。c.V电C2=一衣. . . . . (1 ) 式中:C2一一硫酸亚铁标准溶液的浓度,m oljL; C,一一重锚酸锦标准榕液的浓度,moljL; V,一一吸取的重锚酸棉标准溶液的体积,mL; V2一一滴定时消起硫酸亚铁溶液
6、的体积,mL。5 样品的选择和制备5. 1 选取有代表性风干土壤样品,用摄子挑除植物根叶等有机残体,然后用木棍把土块压细,使之边过1mm筛。充分混匀后,从中取出试样10-2饵,磨细,并全部通过0.25mm筛,装人磨口瓶中备用。5.2 对新采回的水稻土或长期处于溺水条件下的土壤,必须在土壤晾r压碎后,半摊成薄层,每天翻动一次,在空气中暴露一周左右后才能磨样。6测定步骤6. 1 按表1布机质含量的规定称取制备好的风1二试样0.05-0.5g,精确到O.OOOlg。置人150mL三角瓶中,加粉末状的硫酸银(4.4)0.1 g,然后用自动调零滴定管(3.6),准确jJrl人O.4moljL重格酸饵-硫
7、酸榕液(4.7)10mL摇匀。表1不同土壤有机质含量的称样最乎于机质含量,%试样质量,g 2以F0.4-0.5 2 - 7 0.2 - 0.3 7 -10 0.1 10-15 0.05 6.2 将盛有试样的三角瓶装一简易空气冷凝管(3.4),移置已预热到200-230.C的电砂浴(3.2)上)J胁(见图1)。当简易空气冷凝管下端落下第一滴冷凝液,JF始L时,消煮5:t 0.5mino 2 GB 9834-88 3 国1消煮装置1-简易空气冷漠kri;2 -_ffJJ悦I3 -II!I吵浴6.3 消煮完毕后,将三角瓶从电砂浴j二取下,冷却片刻,用水冲洗冷凝营内壁及其底端外壁,使洗涤液流人原三角瓶
8、,瓶内溶液的总体积应控制在60-80mL为宜,)13 -5滴邻罗琳指;J剂(4.6), m硫酸IY:铁标准溶液(4.9:?I曲址:剩余的重恪酸神。溶液的变色.lN是先由橙黄变为蓝绿,再变为棕虹,RJ达终点。如果iA样袖也所用硫酸亚铁f/J准溶液的毫升数不到空j和J;J.所耗硫酸、uz铁怀准溶液运升数的1/3时,则应减少土壤称样量,重新测定。6.4 每批试样测定必须同时做2-3个空白际定。取0.500g粉末状:氧化hJ(4.5)代替试样,真他步骤rJ式样测泣相同,取其、V.r句i0 7 结果计算7. 1 土壤有机质含量X(按烘r-.士计算),由式(2)计算zx = (VO - V) c 2 x
9、0.003 x 1. 724 x 100 . (2) m 式tfl:X一一士壤有机质含量,%; Vo一-空j滴右时泊耗硫酸哑铁标准溶液的体积.mL; Y一一测址l式样fHm硫酸、l川卅小准溶液的体积,mL; C2一一硫酸、收铁轨、斤i榕城的浓度.moljL; 0.003-1/4嗣后j-(l印刷U贝IA数.g/ m 0 1; 1.724一-由有机眼拭?XJ机!后的系数;m-烘h式样j后.1:.go 、HjifJlij)j二的,j*JIJ曰:术、li.fJfIiK /J.保附:_也有放数?。7.2 允问:差zYi上壤有机)员;奇与i:小r1 %fH. V行测在结果的相差不得越过0.05%1含量为1
10、%-4%时,不得扭过0.10%1含iA为4%-7%时,不得皑过0.30%;含量在10%以上时,不得超过0.50%。3 GB 9834-88 附加说明:本标准由全国农业分析标准化技术委员会归口。本标准由陕西省农业科学院黄土高原农业测试中心负责起草。本标准主要起草人李鸿恩、程岩、刘惠蓉、李果。4 甸甸|啼崎曲曲团。华人民共和国家标准壤有机质测定法GB 9834-88 国I扣土中国标准出版社出版(北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印印张1/2字数80001989年8月第一次印刷开本880x1230 1/16 1989年8月第一版印数1一2000* 155066.1-6479定价0.50元* 标目119- 88 书号z