1、中华人民共和国石油化工行业标准柴油中硝酸烧基因旨含量测定法(分光光度法)1 主题内容与适用范围本标准规定了用分光光度法测定加入柴油中的硝酸烧基醋含量的方法。iH/T 0559-931 本标准适用于硝酸惋基醋含量为O.03%0. 30% (V /V)的柴油。若使用的标准溶液与被分析试样含有相同的硝酸烧基酶，本标准可测定柴油中任何一种硝酸烧基醋的含量。其他硝酸醋、硝酸根和氧化氮干扰测定。2 引用标准GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法概要试样中的硝酸烧基醋在硫酸溶液中水解，生成硝酸。问二甲基苯盼的硝化反应与硝酸的生成同步进行。用异辛屁把生成的硝基苯盼从反应混合物中萃取出来，并使其与
2、氢氧化铀作用，得到黄色的盼铀盐。在波长为452士5nm下用分光光度计测定吸光度。根据工作曲线的斜率计算硝酸皖基醋含量C%CV/V)。4 仪器与材料4.1 仪器4. 1. 1 分光光度计:721型或类似的分光光度计。4.1.2 比色皿:光径为1cmo4.1.3 康氏振荡机:每分钟振荡275次。4.1.4 分液漏斗:带聚四氟乙烯活塞，容量为125mL。4.1.5 容量瓶:10，100mL。4.1.6 吸量管:1，5，10mL。4.1.7 微量滴定管:10mL o 4.2 材料4.2.1 柴油:无添加剂。5试剂5. 1 乙酸:分析纯。5.2 异丙醇:分析纯。5.3 2，2，4三甲基戊惋(异辛皖):分
3、析纯。5.4 2，4二甲基苯酣(间二甲基苯酣):分析纯。注意:有毒、有腐蚀性，避免与皮肤接触。中国石油化工总公司1993-06-11批准60 1994-05-01实施5. 5 氢氧化饷:分析纯。5. 6 硫酸:优级纯。SH/T 0559- 9 3 5. 7 水:符合GB/T6682中的工级水的规格。5. 8 硝酸皖基因旨:纯度大于98%(m/m)。注:应与被分析试样含有的硝酸炕基酶相同。6 准备工作6. 1 间二甲基苯盼溶液的配制:量取4mL间二甲基苯盼加入100mL容量瓶中，用乙酸稀释到刻线。6. 2 氢氧化铀溶液的配制:称取50g氢氧化铀溶于1000mL水中。6. 3 硫酸溶液的配制:在玻
4、璃棒搅动下，把500mL硫酸缓慢地加入270mL冷水中。6. 4 硝酸烧基醋标准榕液的配制:吸取3.0mL硝酸烧基醋加入100mL容量瓶中，用柴油稀释到刻线。7 绘制工作曲线7.1 用微量滴定管量取1.0 , 3. 0 , 5. 0 , 8. 0及10.0mL硝酸皖基醋标准溶液(6.4)分别加入五个100mL容量瓶中，用柴油稀释到刻线。7. 2 从7.1条所述的每个标样中吸取1.0mL分别加入五个10mL容量瓶中，再吸取1.0mL空白柴油，加入另一个10mL容量瓶中，各瓶均用异丙醇稀释到刻线。7.3 从7.2条所述的各个标准溶液中吸取1.0mL分别加入五个125mL分液漏斗中，再吸取1.0mL
5、空白溶液，加入另一个分液漏斗中。配制液中硝酸烧基醋的浓度为O.03%0. 30% (V /V)。7.4 分别吸取1.0mL问二甲基苯酣溶液(6.1) ，加入上述各个分液漏斗中。摇动分液漏斗，使?昆合均匀。7.5 向上述各分液漏斗中分别加入40mL硫酸溶液(6.3)。必须先加入间二甲基苯盼再加入硫酸溶液，否则会使测定结果偏低或得负值。7.6 用橡胶圄拒把4分液漏斗的塞子固定，摇动分液漏斗，使吏?泪昆合均匀。接着将分液漏斗置于康氏振荡机上振荡3Omin注2试样与硫酸溶液充分接触与否，决定了水解反应的程度，因此，试样与标样的振荡时间和速度要相同。7. 7 向每个分液漏斗中加入25mL异辛烧。7.8
6、用于摇动分液漏斗1min，静置分层后，弃去酸层。分别加入25mL水，再摇动1mn，以便洗去残留的酸，待分层后，弃去水层。7.9吸取10.0mL氢氧化饷洛液(6.2)加入各个分液漏斗中，摇动分液漏斗1min，然后至少静置10min，待两相分离清晰后，从分液漏斗下部放出几滴试液冲洗排液管，再把试液装入1cm比色皿中，用水作参比，测452士5nm波长处的吸光度。注:加碱后如果试液不呈黄色，可检查pH值，如果溶液不呈碱性，可补加10.0mL氢氧化纳溶液(6.2)，并对增加的碱液的体积作校正计算。7. 10 工作曲线的斜率K，由扣除空白的各标样的吸光度，按式(1)计算:K = Co/A。. ( 1 )
7、式中:Co -各标样的硝酸烧基醋含量总和，%(V/V); A。扣除空白的各标样吸光度总和。8 试验步骤8. 1 吸取1.0mL试样加入10mL容量瓶中，用异丙醇稀释到刻线。8. 2 吸取8.1条所制备的试样梅液1.0mL加入125mL分液漏斗中，吸取1.0mL异丙醇空白溶液加61 SH/T 0559 - 9 3 入另一个分液漏斗中。注2若用与试样相同的柴油配制空白溶液，则准确度更高。8.3 按第7.47. 9条试验步骤操作。注:若吸光度过高，可用空白溶液稀释后测定，并相应地校正计算结果。8.4 试样中硝酸烧基醋的含量XC%(V/V)由扣除空白的试样的吸光度，根据工作曲线的斜卒，按式(2)计算:式中:A一一扣除空白的试样的吸光度;K一工作曲线的斜率。9精密度X=K.A 接下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。9. 1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于O.017 % (V /V)。9.2 再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.036%(V /V)。10 报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为测定结果。数字取到小数后第三位。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由抚顺石油学院负责起草。本标准主要起草人潘翠藉。. ( 2 ) 本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD4046-91柴油中硝酸烧基醋含量测定法(分光光度法)。62
