1、ICS 75 100E 34 SH中华人民共和国石油化工行业标准SIIT 0565_2008代替SHT 0565-1993加抑制剂矿物油的油泥和腐蚀趋势测定法Standard test method for determination of the sludging and corrosion2008-04-23发布 20081001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布前 言S彤T 05652008本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTM D431006b(加抑制剂矿物油的油泥和腐蚀趋势测定法。本标准根据ASTM D431006b重新起草。为了适合我国国情，本标准在采用ASTM D
2、431006b时进行了修改。本标准与ASTM D431006b的主要差异如下：本标准的引用标准采用了我国相应的现行标准。清洗剂更换为铬酸洗液。为了使用方便，本标准还作了如下编辑性修改：重复性和再现性的表述修改为我国的习惯表述形式。取消了ASTM D431006b的关键词一章。本标准代替SHT 0565-1993(女fl抑制剂矿物油的油泥趋势测定法；SHT 0565-1993是参照采用ASTM IM31083(1991)制定的。本标准对SHT 0565-1993的主要修订内容如下：将原标准名称加抑制剂矿物油的油泥趋势测定法修改为加抑制剂矿物油的油泥和腐蚀趋势测定法规范性引用文件中增加了部分国家标
3、准。范围中增加了13条，对步骤A和步骤B的测定内容进行分别说明。本标准允许使用电子测温装置代替加热浴温度计；更详细阐明了设置和测量浴温的办法。仪器中增加了胶头滴管、注射器和注射器采样管。增加了避免样品受到光照的要求。测定元素由原标准的用原子吸收光谱法测定铜和铁修改为只测定铜，本方法还适用直流等离子体发射光谱、电感耦合等离子体发射光谱或x射线荧光等合适的方法。增加了步骤A中采取氧化后油样进行酸值测定的内容。本标准测定铜含量时，对不均匀样品的灰化方法由原标准采用GBT 508(石油产品灰分测定法改为ASTM D431006b的引用标准ASTM D847对应的GBT 2433(添加剂和含添加剂润滑油
4、硫酸盐灰分测定法。在结果报告中对步骤A和步骤B的报告内容分别进行规定。修改了精密度，并且增加了有关铜测定的精密度。增加了附录A催化剂线圈的封存方法和附录B可供参考的线圈腐蚀级别的表示。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心。本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油研发(北京)中心。本标准主要起草人：于兵、苏江、李建新。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SHT 05651993。ST 05652008加抑制剂矿物油的油泥和腐蚀趋势测
5、定法1范围11 本标准规定了高温下，在有氧气、水、金属铜和铁存在时，评价加抑制剂的矿物油型汽轮机油和矿物油型抗磨液压油对铜催化剂金属产生腐蚀并形成油泥的趋势。本标准也适用于测试相对密度小于水并含有防锈剂和抗氧剂的循环油。注：在比对试验中，对油、水和油泥相中的铜和铁含量进行了测定。但发现铁的总含量太低(低于08rag)而不适合作统计分析。12本标准是对GBT 12581的修改，GBT 12581通过跟踪测定同类油品的酸值来确定油品的氧化安定性。油品酸值达到20mgKOHg所需试验的小时数就是氧化寿命。13本标准的步骤A要求测定和报告油泥的质量以及油、水和油泥中铜的总量，步骤B仅要求测定油泥的质量
6、。这两个步骤中酸值的测定都是可选的。14本标准采用(SI)国际单位制表示。15本标准涉及某些与标准使用有关的安全问题。但是无意对所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件GBT 699优质碳素结构钢GBT 2433 添加
7、剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法(GBT 2433-2001，eqv ISO3987：1994)GBT 3953电工圆铜线GBT 4756石油液体手工取样法(GBT 4756-1998，eqv ISO 3170：1988)GB+T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)GBT 7304石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)GBT 12581加抑制剂矿物油氧化特性测定法SHT0163石油产品总酸值测定法(半微量颜色指示剂法)3术语下列术语和定义适用于本标准。31油泥sludge从氧化的矿物油和水中产生的沉淀或残渣。4方法概要试样
8、在95)t-有水和铁一铜催化剂存在的情况下与氧接触1000h。用5zm 7L径滤膜过滤氧化管内的不溶物，用重量法测定不溶物的质量。并测定在油、水和油泥相中铜的总量。注：有时某些试验者可任意选择试验内容：(a)评价催化剂线圈的质量变化，或(1)测定样品氧化1000h时的1S彤T 05652008酸值，或以上两项垒做。酸值测定可以作为确定不溶物测定是否可靠的依据。通常，对高度氧化的油品(酸值太于2 0mgKOIlg)不建议作进一步试验。本方法未包括有关选择这些试验的指南。5意义和用途5 1 油品在氧化条件下会形成不溶物。5 2在本试验过程中，明显形成不溶物和(或)金属腐蚀产物的趋势，可以表明废油品
9、在买际便用巾将产生不溶物和(或)金属腐蚀产物。但本方法与实际应用的相关性还未建立。6设备6 1氧化管：包括试管、冷凝器和氧气导管，由硼硅玻璃制成，如图1所示。试管在20。C下标记出300mL刻线(最大误差lmL)。6 2加热浴：能使氧化管内的试样温度保持在95屯0 2，配有合适的搅拌装置以保持整个加热浴的温度均匀，其尺寸要足够容纳所要求的氧化管数，并保证氧化管在加热浴中的插人深度为390砌a10mrs在加热介质中的浸没深度为355mm10ram。6 2 1直射的阳光或人造光对本试验的结果会造成影响。为尽量减少由于光线照射试驻样品而导致的影响，可采用以下一种或几种方法来避免试样受到光照：6 2
10、t r推荐使用由金属或金属与其他那透明材料结台制造的加热浴，防止光线从侧面照射进人试管。如果加热浴上设计有观察窗，那么观察密上应安装不透明的盖子，不进行观察时要保持关闭。62 1 2如果使用玻璃加热浴，加热浴应谈用铝箔或其他不透明材料包裹。6 2 1 3使用不透明的防护罩能防止明亮的光线从顶部射人试管。6 3流量计：容量至少为3Lh，精度为0 1Iho6 4加热浴温度计：氧化特性2号韫度汁，测量范围为72126，符合GBT 514中温度计GB一58的要求。允许使用精度相当或更高的温度测量装置。6 5氧化管温度计：氧化特性l号温度计，测量范丽为80Ti1000c，分度值0 1cc。符合GBT 5
11、14中温度计GB一57的要求。6 6催化剂线圈绕制棒：如图2所示。6 7温度计托架：材质为1CrlSNi9Ti不锈钢用于同定氧化管温度计，尺寸如图3所示。温度计由两个内径约5mm的氟橡胶“O”型圈固定在托架上。也可选用细的不锈钢丝。6 8砂布：碳化硅砂布，粒度为i00号(基本粒尺寸范围】25“皿50m)。6 9软管：聚氯乙烯材质，内径约6 4mm，壁厚2 4mm，用于将氧气导人氧化管，6 10滤膜：白色，平面，直径47mm，孔径5m。6 11 过滤器支架：47ram，由硼硅玻璃漏斗和漏斗底座构成，漏斗底座包括粗(4t，m60，xm)烧结玻璃过滤支承或不锈钢滤网支承，用金属夹钳把滤膜夹在玻璃漏斗
12、的磨口密封面与其底座之问。6 12称量瓶：圆柱形，具塞磨口，容量60mL，内径约451nna，高度约65ram。63真空源：能使绝对压力降至13 3kPa0 7kPa。6 14冷却器：干燥器或其他类型有密封盖的容器，用于称量前冷却称量瓶。建议不使用干燥剂。6 15干燥箱：能使温度保持在105【2。C。6 16镊子末端无齿。6 17注射器50ml，带305mm钆夹。6 18分液漏斗：容量1000mI。6 19橡胶淀帚。6 20胶头滴管。SHT 056520086 21注射器：玻璃或塑料制，容积为10mL、带接头的注射器。6 22注射采样管：不锈钢管，外径2 11mm，内径1 60him，长559
13、mm2ram，其中一端加工戚90。角，另一端有一个能与注射器连接的密封性好的接头。7试剂和材料7 1试剂的纯度：在本试验中使用的试剂一般为分析纯。PN试剂的纯度能够保证测定精度不受影响，其他级别的试剂也允许使用。7 2水的纯度：除非另有说明，本方法中所涉及的水应符合CBT 6682规格的二级水的要求。7 3丙酮：分析纯。警告有害健康可燃。7 4清洗剂：铬酸洗渡。在室温下将耍清洗的仪器在铬酸洗渣中浸泡24h然后进行清洗。警告：腐蚀，有害健康。7 5正庚烷：分析纯。警告：匠有害，可燃。7 6浓盐酸：浓度36(质量分数)，相对密度l 19。营告有毒、有腐蚀性。7 7异丙醇：分析纯。警告可燃。7 8催
14、化剂线圈：7 8 1铣丝：优质碳素结构钢直径1 6mm(符台GBT 699规格08号)。注如果上述铁丝无法获得，其他在与5HT 0565方法的比对试验r，证明能够漕足要求的铁丝也允许使用。7 8 2铜丝：电工圆铜线，直径1 6ram，纯度不低于99 9。级别相肖的软铜丝也可以使用。注：可选购I盯售符合要求的催化剂线圈。7 9洗涤剂：水溶性。7 10氧气：纯度不低于99 5，经过合适的压力稠节使通过装置的氧气流速保持恒定。推荐在氧气钢瓶上使用两级压力调节。警告氧气可剧烈地加速燃烧。8取样8 1本方法的样品可以取自罐、桶、小包装容器甚至运行中蚺设备。取样依照GBT 4756进行。8 2单个试验所需
15、最少样品最为300mL。9仪器的准备9 1清洗催化剂：在绕制f毫化剂线固z曲用脱脂棉蘸正庚烷清洗妊3 nl0 01nl的铁丝和铜丝各根，再用砂布磨擦直到桀露出新的金癌表面用一燥的脱脂棉擦去所有的金属屑和砂布屑。处理催化剂线圈应戴干净的手套(棉布的、橡胶的或塑料的)，避免与皮肤接触。9 2催化剂线圈的准备：将准备好的铁丝和铜丝的一端紧紧地扭在一起转三罔，然后将两根金属丝井排着同时绕在带有螺纹的催化剂线圈绕制棒(见图2)上，铁丝放在较深的螺纹中从绕制棒上卸下线圈，将铁丝和铜丝的自由端也扭在一起转三陶，然后将扭在一起的两个末端弯曲成符合螺旋线圈要求的形状。绕制成的线圈总K度为2255ram。如果需要
16、，线阉可以拉伸到要求的长废。注：做成的催化剂线剐是钢丝；|_铁丝的舣蟛旋，总长225mm 1 5mm内径15 9 zm一16 5mm。线圈之川的司隔足均匀的，同一种金属丝相邻两固中心到。”0的Fn离为3 96ram4 22肌”。阁2所示的绕制棒设讨用米制作这样的线圈。使用这个绕制棒时，铁丝社绕在直径14 98mm的螺纹卜制丝被绕在直径】5 9mm的螺纹I。较小的蛊耗是为J能够允许铁*在绕制后d0反弹以便得到内耗】5 9mm J0匀敛的线旧如果使川很软的退火钢丝两种垒3SIIT 052008属丝就可以使用等螺纹直径绕制。艟够使绕制出的线圈结构符合上述要求的其他方案也可采用。单位为毫米4玻璃棒弯曲
17、直径为26第一步 第=步1-蒸馏水；4-氧气导管；2催化剂线圈； 5试管；3试样： 6-冷凝管。注1：氧化管在20下标记出300mL刻线。注2：开口末端要磨平和熔光。图l氧化管C=口=)1篁圭!：QI后一步型爿吵Tl钏卫S彤T 05652008单位为毫米材质：钢81钳口：2六角钢螺丝们38(M8 X1 25 X12)3六角钢螺丝柘35(M6 x1 x】2)；4平头螺丝；5催化剂金属丝；质：钢6螺孔；7两个十21孔；8两个M8螺扎；9两个钻扎十19310两个十8 7扎。图2催化剂线圈绕制棒5S彤T 056520087 0钻孔加I后侧视图材质：ICrlSNigTiT锈镕(厚O 792m时单位为毫米
18、豳3温度计托架93催化莉存放：使用前催化剂线圈可以存放在干燥的惰性气体中。附录A给出了存放催化剂的合适程序。在使用前要检查催化剂线圈，以确保无腐蚀产物或污染物质。隔夜存放(少于24h)时，可以将线圈存放在正庚烷中。9 3 1用于存放催化剂的正庚烷必须不含痕量的水和腐蚀性物质。可以使用按7 5条要求重新蒸馏并贮存在密闭瓶中的正庚烷。9 4新玻璃仪器的清洗：用热的洗涤剂溶液清洗新的氧气导管、冷凝器和试管，再用自来水冲洗。用清洗剂清洗试管内部，冷凝器外部和氧气导管的内部及外部。用自来水彻底洗掉清洗剂溶液。用蒸馏水冲洗所有部件，并让其在室温下或烘箱中干燥。用蒸馏水冲洗后，可用异丙醇或丙酮冲洗，也可用干
19、燥的空气吹扫，以加快在室温下的干燥速度。9 5用过玻璃仪器的清洗：在一次试验结束后，立即把试管内的油全部倒出。用正庚烷冲洗玻璃仪器除去油渍，倒人热的洗涤剂溶液。用长柄刷清洗，。再甩自来水冲洗。如果沉积物还粘附在玻璃仪器上，可以把洗绦剂溶液装满试管，插人氧气导管和冷凝器，把试管放人控制在试验温度的加热浴中。用这种方法浸泡几个小时，除氧化铁以外的所有粘附物都能除去。然后用热的(50)盐酸清洗I三c除去氧化铁。在除去所有的沉积物之后，用清洗液冲洗所有玻璃仪器。再用自来水充分地冲洗，直到除去所有的酸。用蒸馏水冲洗所有部件，并让其在室温或烘箱中干燥。在最后用蒸馏水冲洗完，可用异丙醇或丙酮冲洗，也可用千燥
20、的空气蚊扫，以加快在室温下的干燥速度。在准备使用之前，玻璃仪器应存放在于燥无灰尘的地方。10油品氧化步骤10 1调节加热裕到足够高的温度，以使氧化管内的油温保持在规定的95口c0 2“C。6门n川U叫一删T 0565200810 2向空的氧化管中加入油样至300raL刻线处一从氧气导管的上部滑人催化剂线圈。如果线圈一端的金属丝不齐，则将这端朝雨。把氧气导管连同催化剂线圈一起放人试管中。在氧气导管和试管上部放上冷凝器。把试管浸在加热洽中。凋节加热浴的液位高度，使试管浸在液体中的深度为355mm10mm。把冷凝器与冷却冰相连接。在试验过程串，冷凝器的出口水温不应超过32。10 3使用长度不超过6。
21、0mm、的新聚氯乙烯软管，将氧气导管通过流量计与氧气源(见69)连接。新聚氯乙烯软管在使用前要用正庚烷清洗内壁并用空气吹干。将流速调节到扎0 IL并连续通气30min。10 4从氧化管中提起垮凝器，向试管中加人60mL蒸馏水，试验开始讳时。10 5在通氧气的条件R确保整个试验过程中氧化管内的油一水混盒物温度(试样温度)保持在950 2。要满足这个要求，必须确保试样温度为951 0 2cc时所需要控制的浴温。浴温总是要高手试样温度，这是南于氧气流动的冷却影f州，并与加热浴介质、容量、循环速率及浴中氧化管的数量有关。如图4，利用温度计托架把温度计放置在氧化管中进行样品温度测量。只能使用新的、米变质
22、的油样进行温度测量。最好使用专用的模拟氧化管用手温廛测量。当使用实际样品时，温度测量完成后耍立即撤掉温度计，以这种方式测量加热浴不同位置的温度，检验温度控制的均匀性。一旦调节到要求的浴温，就使其保持在该温度的0 2范围内。注：安装如图4所示，由于温度计的76ram浸澄线位于油面处，考虑刊温度计杆在提没线以上部分的受热，为了获得囊实温度，应把温度计的读数减去n1，10 6在试验过程中，至少每两周向氧化管内补加一次蒸馏水，使水位恢复到氧气导管的肩部。使用采样管和50mL注射器加水。注：在有些情况下，由于沉淀和乳化的形成而观察不到球的液面。可用合适的方法标记出充装好的氧化管中油的上部液面，定期补水维
23、持这个涟面，从而保证氧化管中合适自g水悬。如有必耍，可“用能移动的盒属帑(图15)指示补加水的修正液面。例如i使用可调节珊钩钳将金链条夹在氧衍瞥的N-N；当使用这种指示器时，在试验开始时，调节金属片的较低端到士部油面。随着试验的进行和球的蔫发导致沿面下降，特别是在采样前，必须加人足量的补充水使油面回到金属条标记的位置。1 1氧化后油品的处理步骤1 1 1 当试验时间达到10001，后，从加热浴中取出氧化管，卸下冷凝器。1 1 2如果试验结束后需要测定酸值，按下列步骤般样。112，t当氧化管和试样还热韵耐镁，将氧气导管连同催化剂线圈同时提出液面，并沥干5rain10rain。然后将氧气导管连同催
24、化剂线圈放落，使氧气导管的末端约嚣于油层的中部，再将氧气导管连同催化荆线圈同时提出液面，并在氧化管r”沥干5min。最后再：睁氧气导管小心地从氧化管中提起，用胶兴滴管吸取3mL试样置于合适的样品瓶中。立即将氧气导管置于氧化管中斌样的上方，继续沥千25min一30min。11 2 2如果使用注射器采样管取样进行酸值测定，将采样管锺过冷凝器中，昏孔，插至油层中部。抽取6mL试样，将采样管敢在试管的底郝5mi，使水沉降至采样管底部。S埘n后调节试样体积至3mL，将采样管从氧化管中取出此方怯可使与试样一阿取矗自吠部分水返回至氧化管中。然后将3mL的试样注八样品瓶中，采用GBT 7304或SHT 016
25、3测定酸值。顾样品瓶取样之前要充分摇匀试样。11 3如果试验结束盾不需要进行酸值测定，将氧气导管连同催化剂线圈回时提ttl液面，并沥干30min，然后固定悬挂在一个1000mL烧杯生方。将试管内容物倒人烧杯中。在烧杯中放人温度计，待样品温度降至50时，用装在洗瓶r；岫q 250mL正庚烷分几次冲洗催讹剂线圈和试管壁，冲洗液流入烧杯中要注意彻底洗净线圈。的油渍。接着用装在洗瓶申酌lOOmL蒸馏水冲洗。使油、正庚烷和水的冲洗液盛在同一烧杯中，简短地搅拌混合漓，盖上玻璃盖，避光保存16h20h。注I有时固体物质可能粘附在试管壁、催化剂线圈、氧气导管或冷凝器上，用正庚烷和蒸馏水洗不下米这时可用橡胶淀帚
26、手工刮擦并用正庚烷冲洗，刮擦下束的物质和正庚烷冲洗液井收集刊盛油、正庚烷水混台涟SHT 05652008的烧杯中。注2：放置16h一20h是为了让不溶物与油一正庚烷和水相之间有足够的平衡时间。也可使不溶物有时间聚结成易于过滤的形式，从而使油泥容易过滤。12油泥质量的测定图4带温度计的氧化管121在过滤油一水混合物之前，分别在两个称量瓶中各称量一个滤膜，精确至lmg(A。和B，)(见注I、注2)。在两个1000mL吸滤瓶上分别安装带滤膜的过滤器，滤膜只能用无齿镊子夹取。在133kPa07kPa(100mmHg5mmHg)绝对压力下将约两等分的油一正庚烷层小心倒人两个过滤漏斗(不得带水层)(见注3
27、)，真空抽滤。在油层滤过后，用正庚烷冲洗抽滤漏斗，让空气短暂地通过抽滤器后，开始将水层约等分成两份加入两个抽滤漏斗。先用水、再用正庚烷彻底冲洗烧杯壁和漏斗壁。冲洗时可能用到橡胶淀帚刮擦烧杯壁。在第一步的冲洗中水和正庚烷的用量分别不少于50mL和250mL。第二步再用100mL正庚烷冲洗至通过过滤器的正庚烷无色为止。注1：称量本试验中要用到的瓶子、表面玻璃(一个用作容器、一个用作盖子)、玻璃培养皿或铝箔盘。注2：如果油泥量多，可以用两个以上滤膜进行过滤。注3：为了提高过滤的速度，在过滤油、正庚烷相过程中不要将水相引进过滤器。为此，在过滤开始之前应使用分液漏斗将水相与油相分开。有时尽管采取了上述措
28、施，过滤速度还是很慢。这时可以考虑延长过滤时间。如果长时间过滤而无人照看，应该停止过滤，并使过滤器同到常压下。在恢复真空过滤前要用密闭的盖子盖住过滤器漏斗。122在保持真空的条件下，从滤膜和漏斗底座上卸下夹钳和漏斗。用正庚烷轻轻淋洗滤膜表面，从滤膜的边缘向中心淋洗，洗去滤膜上最后的微量油。继续抽一段时间真空，最后除去残留的正庚烷。将带有不溶物的滤膜放入已恒重的称量瓶中，放在烘箱中于105干燥至少lh。然后将称量瓶8SHT 056528放入靠近天平的干燥器中冷却至少2h后称量(精确至lmg)。重复进行干燥、冷却、称量，直至连续两次称量的差值不超过2mg或其质量的5，报告最后称量的质量(A：和曰：
29、)。13步骤A中油、水和油泥中钢的测定131油层和水层中铜含量测定的准备：在过滤完成后，将油一正庚烷和水滤液从两个1000mL抽滤瓶中转移到分液漏斗中。将油一正庚烷层与水层分离。称量两个大小合适的烧杯(称准至lg)。一个烧杯称入全部分离出来的油一正庚烷混合物(一。)，另一个烧杯称人全部分离出来的水(吼)(称准至Is)。鬟+I嚣第一步 加工后正视田材质：lCrl8NigTi不锈悄(耳0792mm)圈5油位指示条132铜的分析单位为毫米胄240卫讯sIU工后税田1321 直接方法(均匀样品)：用合适的方法测定油一正庚烷混合物和水溶液中的铜含量，如原子吸收光谱(AAS)、直流等离子体发射光谱(DCP
30、AES)、电感耦合等离子体发射光谱(ICPAES)或x射线荧光光谱(XRF)。如果结果低于0100，以mgkg表示；如果结果等于或大于0100，以(质量分数)表示。1322灰化法(非均匀样品)：对于不溶物和在油一正庚烷混合物和水溶液不均匀的情况下。要使用灰化法。在对滤膜最后称重后，采用GBT 2433灰化两个带有不溶物的滤膜。1 323 如果对油一正庚烷混合物或水溶液使用灰化法，也可先蒸干溶剂或水，残余物采用CBT2433灰化，不必称量和计算灰分含量。用5mL浓盐酸冲洗坩埚内壁并使灰分溶解。在电热板上消解15min使铜完全溶解。将样品冷却至室温并转移至50mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。用任何
31、9畸引划斗佧S刚T 0565 2008合适的方法如AAS、DCPAES、ICPAES或XRF测定水溶液中的铜含量。14计算14 1用式(1)计算不溶物(油泥)质量：，=(A2一A1)+rB，一Bj) 式中：J不溶物质量，mg；A。、曰，德膜加称量瓶或表面皿的最初质量，rag；A：、B：滤膜加称量瓶或表面皿的最后质量，嘴。14 2计算油、水和不溶物巾铜的质量，ng。14 2 1直接法：用式(2)、式(3)、式(4)、式(5)计算油、水和不溶物中锏的质量。1=10彤iPlo H 或配=Uro HP20 R71000 一职=10矾P，。 或鹛=吼P2。1000 式中：职油中铜的质量，rag；(2)(
32、3)(4)(5)M油正庚烷混合物质量，g；Pm。油正庚烷混合物的铜含量，(质量分数)；只油正庚烷混合物的铜含量，znkg；水L|=I铜的质量，mg；讳：水溶液的质量，g，P，。水溶液的铜含量呃(质量分数)；P，。水糟苹液的铜含量，mkg。14 2 2灰化祛：用式(6)、式(7)、式(8)、式(9)、式t10)、式(11)计算油、水和不溶物中铜的质量。、=500-+或甄=0 05P。形l=500P30 H或。=O 05P4n H矾=500只。或职=0 05P。式中E一一不溶物中铜的质量，rng。P表示50mL容量瓶中水的铜含量，来自于：P，。不溶物，(质量分数)；P。不溶物，rnkg；P。油一正
33、庚烷混台物，(质量分数)；P。_H油一正庚烷混台物，mgkg；P，。水溶液，(质量分数)；P。水溶液，n39kg。14 2 3用式(12)计算_1lf|、水和不溶物中铜邑质量zug：=矿l+E+峨lo(6)(7)(8)(9)(10)()SItT 0565200815结果报告15 1 报告试验使用的试验方法号(步骤A或步骤8)。152步骤A：15 2 1不溶物的质量，mg；15 2 2油、水和不裕物中铜的总质量，mg；15 2 3如果催化剂金属的腐蚀等级也作要求，可以使用附录B所提供的方法。15 2 4试验结束时试样的醛值，mgKOttg，以及使用的测定方法(可选)。15 3步骤B：15 3 1
34、不溶物的质量，mg；15 3 2试验结束时试样的酸值，mgKOHg，以及使用的测定方法(可选)。16精密度和偏差按下述规则判断试验结果的可靠性(95置信水平)。16 1精密度本试验方法关于不溶物(油泥)的质量和在油、水和不溶物(油混)中铜的总质量的精密度是由实验室间的试验结果获得的o16 1 1重复性r同一操作者，使用同一仪器，按相同的试验方法，对同一试样测得的两个连续试验结果之差不超过式(19)、(20)的值：不溶物(油混)质量，mg：一4 6Y”一 (13)铜总质量，mg：h：l 2F75 (14)式中：五两个重复测定结果的平均值。161 2再现性R不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器
35、，用柏同的方法对同一试样测得的两个单一、独立试验结果之差不超过式(21)、(22)的俺：不溶物(油泥)质量，mg：(15(16式中：丑两个测定结果的平均值。16 2这个精密度表达式是从四个新的矽物油型汽轮机油和四个新的矿物油型抗磨液压油的试验数据得出的。这些油样给出的结果范围如下：16 2 1不溶物(油混)：4 6mg250rag。16 2 2铜总质量：0 9mg一390rag。16 3偏差因为不溶物的质量和油中、水中及不溶物中铜总质量的数值仪仅是南试验方法确定的所以本标准无偏差。妒矗3=Rgm量质邑铜S彤T 05652008附录A(资料性附录l催化剂线圈的封存方法A1材料A11试管：硼硅玻璃
36、制，长250mm，外径25ram，内径约22ram。A12盖子：供试管用，聚乙烯制，设计成圆筒型能紧扣试管外表面。A13干燥剂包：硅胶颗粒。A。1，4冲洗管：不锈钢或玻璃制，外径约5ram，长305ram，用于把氮气传送到试管的底部。A15氮气：最低纯度997。警告：压缩气体。该气体能导致窒息。A2步骤使用冲洗管向新试管中通氮气，吹出散落的灰尘。试管外观必须清洁干燥。使试管倾斜定的角度，将催化剂线圈轻轻滑入试管中。加入折叠成纵向适合于试管的干燥剂包。把氮气冲洗管插入试管的中部，再到底部，并用氮气冲洗试管几秒钟。在抽出冲洗管后立即用聚乙烯盖子密封试管。附录B(资料性附录)可供参考的线圈腐蚀级别的表示B1 有些研究要求对催化剂线圈进行评级作为油品腐蚀特性的定性指标，铁丝和铜丝现象衷(见表B1，表B2)仅仅作为参考资料附在下面。B11仅对线圈的外表面进行评级。表B1铁丝的腐蚀现象评 级 说 明明 亮 外观如新抛光变 色 无红褐色腐蚀锈斑，但全变色轻 锈 有限的锈蚀，不超过六个锈斑中 锈 7至12个锈斑重 锈 超过13十锈斑涂 层 铁丝上的沉积物妨碍表面的评价表B2铜丝的腐蚀现象评 级 说 明明 亮 外观如新抛光变 色 中度变色绿 色 明显的绿色黑 色 很黑的颜色涂 层 铜丝上的沉积物妨碍表面的评衙
