1、5 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2201一2008食品接触材料辅助材料油墨中多环芳短的测定气相色谱-质谱联用法Food contact materials-Auxiliary materials Determination of polycyclic aromatic hydrocarbonsC PAHs) in ink一Gas chromatography/mass spectrometry 2008-11-18发布2009-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检费总局回前言本标准的附录A、附录B、附录C和附录D均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会
2、提出井归口。本标准负责起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准参与起草单位:中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人:蒋一昕、汪蓉、商贵芹、秦营、梁鸣、张敏、费跃、陈小E。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 2201-2008 1 范围食品接触材料辅助材料油墨中多环芳短的测定气相色谱-质谱联用法本标准规定了油墨中多环芳短的气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于油墨中多环芳怪2 术语和定义2. 1 下列术语和定义适用于本标多环芳怪polycyclic aromatic 含有两个或两个以上苯环的芳香特指美国EPA方法指定的优先监3 试验原理试样中多环芳:怪
3、经正己烧浸用仪分析，外标法定量。4 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均4.1 正己烧:色谱纯。4.2 二氯甲烧z色谱纯。4.3 正己烧和二氯甲饶的混合4.4多环芳;怪标准样品(200g/rnLo SN/T 2201-2008 ，取洗脱液进行气相色谱质谱联ndard) : 16种物质浓度均为4.5 多环芳怪标准储备液:取O.棕色容量瓶中，用适量正己皖(4.1) 溶解后，再用正己烧稀释并定容到刻4.6 多环芳怪标准溶液的配制:分别取多环芳;怪标准储备液0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0 mL至10 mL棕色容量瓶，1.0 mL、2.5mL至5mL棕色容量瓶中，用正己烧稀释并定容到刻度，配制
4、多环芳侄标准恪液，浓度分别为O.10g/mL、O.20g/rnL、O.50g/mL、1.0g/rnL、2.0g/rnL、5.0g/mL。4.7 0.22m有机相滤膜。4. 8 Florisil萃取柱:Supelco公司SUPELCLEANLC-FLORISIL,6 mL. 5 仪器设备5.1 气相色谱质谱联用仪。5.2 超声波清洗器。5.3 棕色玻璃仪器。w = (c- (0) X V -m 、，I J，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . SN/T 2201-2008 6 试样制备与保存6.1 试样制
5、备准确称取试样0.5g(称准至0.0002 g)于具塞锥形瓶中，加入正己皖(4.1)10mL，避光，超声萃取30 min。冷却，过滤，取滤液过0.22m有机相滤膜。取滤液上Florisil柱萃取。6. 2 固相萃取条件用10mL lE己烧活化Florisil萃取柱，以去除填料中可能存在的干扰物。以小于2mL/min的流速加入滤液(6.1) ，然后用2mL正己烧+二氯甲皖0+1)洗脱液，以小于1mL/min的流速重复洗脱三次(洗脱前用此洗脱剂浸泡吸附剂1min)，用10mL的棕色量瓶收集洗脱液，并最后用洗脱液定容。6.3 空白试样随同试样进行空白试验，空白试样中不得含有被检测物或干扰物。7 测定
6、步骤7. 1 气相色i营条件a) 色谱柱:DB-5MS色谱柱，30mXO. 25 mm X O. 25m或相当者;100 .C 1$ C / min 300.C b)柱温:噜一一一一1 min 30 min d 进样口温度:260.C，不分流进样Fd) 进样量:1L。7.2 质谱操作条件a) 电离方式:EI-.电离能量70eV; b) 接口温度:250 C; c) 扫描范围:45 , . ,-300; d) 测定方式:SIM(选择离子监控方式)。7.3 校准曲线的绘制取多环芳怪标准溶液(4.6)和多环芳怪标准储备被(4.5) ，按上述分析条件(7.1和7.2)进样分析。以溶液浓度(g/mU为横
7、坐标，特征碎片离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并得出回归方程。8 样晶测定取6.2的萃取定容溶液，按上述分析条件(7.1和7.2)进样分析。根据标准样品的色谱峰保留时间和附录B中表B.1多环芳怪的定性离子进行定性分析，标准样品典型的气相色谱-质谱图参见附录C图C.l。含多环芳怪1，9、10样品及样品加标气相色谱-质i普图分别参见附录C图C.2和图C.30根据附录B表B.1多环芳怪的定量离子，在标准曲线上查得样品中的多环芳怪的含量。9 结果计算和表述根据标准曲线(7.3)得到的多环芳怪的浓度，按式(1)计算样品中多环芳怪的含量:式中:W一一样品中多环芳怪的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)!
8、 c一一标准曲线上查得的试样的多环芳怪的浓度，单位为微克每毫升(g/mU;(0一一一标准曲线上查得的空白的多环芳怪的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V 样品定容体积，单位为毫升(mL); 2 m 样品称样质量，单位为克(g)。10 方法测定低限和精密度10. 1 方法测定低限本标准对6种多环芳怪的测定低限参见附录D中表D.10 10.2 精密度SN/T 2201-2008 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3 -SN!T 2201-2008 附录A (资料性附录)16种多环芳炬信息表A.l16种多环芳但序号中文名称英文名称CAS No. 茶Naph
9、thalene 91-20-3 2 范烯Acenaphthylene 208-96-8 3 Acenaphthene 83-32-9 4 86-73-7 5 菲85-01-8 6 惠120-12-7 7 荧草E 206-44-0 8 在129-00-0 9 56-55-3 10 218-01-9 11 205-99-2 12 207-08-9 13 50-32-8 14 苟苯1.2，3-cdJ193-39-5 15 二苯并归.hl53-70-3 16 苯并问.h.iJ花.:.h.1 191-24-2 4 SN!T 2201-2008 附录B (资料性附录多环芳煌的保留时间、分子式、相对分子质量
10、和特征碎片离子表B.1 多环芳短的保留时间、分子式、相对分子质量和特征碎片离子保留时间/相对分子特征碎片离子序号|多环芳怪名称分子式口1m质量定性定量茶4. 38 ClO Hs 128 128 ,51 ,126 128 2 范烯6.98 C1zHs 152 153 ,152 ,151 152 3 a危152 ,153 , 126 153 4 药139 ,166 ,165 165 5 菲152 ,178 ,176 178 6 惠9.74 152 ,178 ,176 178 7 荧葱11. 61 202 203 ,202 ,101 202 8 应202 203 ,202 , 101 zoz 9 苯
11、并aJ惠229 ,228 ,226 228 10 届229.228 ,226 228 11 苯并bJ荧惠253 ,252 ,126 252 12 苯并kJ荧J:253 ,252 ,126 252 13 苯并aJt1也.-1G 253 ,252 ,126 252 14 ! 市苯1，2.3-cdJ276 ,277 ,138 276 15 二苯并a，hJ惠276 ,277 ,278 278 16 苯并g，h，Jz 276 ,277 , 138 276 5 SN/T 2201一2008附录C(资料性附录)多环芳垣典型气相色i曹-质谱选择离子色i曹固PA 100 11. 97 8 6 % 3 7.26
12、2 6.98 4 8. 10 7 11. 61 14.00 9 0 14.06 15.79 III 12 13 16.45 5.24 6.24 7.24 8.24 9.24 10. 24 11. 24 12. 24 13. 24 14.24 15.24 16.24 17.24 18. 24 19.24 20.24 11m; l一一茶Naphthalene; 2一一-j烯Acenaphthylene; 3-一定Acenaphthene; 4一一-药Fluorene; 5一一菲PhenBnthene; 6一-葱Anthracene，7荧;息Fluoranthene，8一-诧Py陀ne;9-苯并a葱
13、Benoaanthracene: 10-屈Chrysene，11 苯并b荧惠Benobfluoraf巾ene;12一苯并k荧惠Benok fl lIo ranthene, 13一一苯并aa Beno apyrene, 14一-苟苯1，2，3-cdIlldeno 1.2. 3-cupy陀nej15一一二苯并，I!J惠。ihenoa，hanthracene;16一一苯并g，l!，i在Benzo吨，h，iperylene, 圈C.l典型的气相色谱质i曹选择离子色i曹圈SN/T 2201-2008 占AJ飞飞-pA 100 % RUT -pha，咱-T饨，P、UT-IEl i-nr揭川守们U41-:
14、1 I , ! 11 . .J._._i 含1.9、10的样晶谱固otill-111 1 nn ifIll-、;ii 6 !|! 圈C.26 8.24 2 i111 A -6.24 0 5. 04 1、:11忏pA 100 % -于T2O.24j mm 含1、9、10的样晶加标语固圄C.3CON-FONNHZ 附录(资料性附录)16种多环芳怪的制定低限D SN/T 2201-2008 16种多环芳姬的测定低限序号多环芳经名称检测限/(g/mL)茶0.085 2 应烯0.16 3 范0.19 4 药O. 20 5 菲0.17 6 惠O. 12 7 荧惠0.16 8 花O. 14 9 苯并惠0.19 10 屈。.15II 苯并bJ荧惠0.17 12 苯并kJ荧惠0.17 13 苯并aJ诧0.13 14 讳苯)，2, 3-cdJ琵0.20 15 二苯并a.hJ惠0.11 16 苯并g，h，i诧0.18 表D.1 书号:155066 2-19463 定价:8. 00元SN/T 2201-28
