YB T 5285-2007 酸溶性钛渣.pdf

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资源描述

1、ICS 7306030D 33中华人民 共SnY日国黑色冶金行业标准YBT B285-2007代替YBT 52851 99920070125发布酸溶性钛渣Sulphate titanium slag2007 0701实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布前 言YBT 528孓一2007本标准代替YBT 5285-1999高钛渣。本标准与YBT 5285-1999相比,其主要变化为:T 5285 1999适用于氯化用钛渣,而本标准则适用于供硫酸法钛白使用的酸溶性钛渣。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D均为规范性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标

2、准起草单位:攀枝花钢铁(集团)公司。本标准主要起草人:周军、姜方新、马勇、余伟、赵国勇、钱裕祥。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:YBT 5285 1999。酸溶性钛渣YBT 528520071范围本标准规定了酸溶性钛渣的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存和质量证明书。本标准适用于以钛精矿为原料,采用电炉熔炼生产的供硫酸法钛白使用的酸溶性钛渣。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注

3、日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 41021高钛渣化学分析方法硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量GBT 41022高钛渣化学分析方法重铬酸钾容量法测定全铁含量GBT 41023高钛渣化学分析方法铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量GBT 41025高钛渣化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量GBT 60031金属丝编织网试验筛GBT 6682实验室用水规格和试验方法YBT 5142冶金矿产品包装、标志、运输、贮存和质量证明书3牌号产品按化学成分分为TZ74、TZ78、TZ80三个牌号。4技术要求41化学成分产品的化学成分(以干渣品位计算)应符合表1的规定。表1化学成分 单位:(质量分数)牌号 总钛

4、(以Tlq计) 低价钛(以Tizn) FeO S PTZ74 72o76o 18 o 7o O12TZ78 76O800 200 100 O12 O02TZ80 800 200 120 O 1042产品粒度产品的粒度,小于841pm粒级应不小于95。4。3产品的水分应不大于1oH。44产品外观产品为灰黑色粉末状物,目视应无杂物。45需方对产品有特殊要求时,由供需双方商定。5试验方法5 1 总钛的测定按GBT 41021的规定进行。YBT 5285200752低价钛的测定按附录A(规范性附录)的规定进行。53氧化亚铁的测定531先按GBT 41022测定全铁(TFe)。53,2再按附录B(规范性

5、附录)测定金属铁(MFe)。533然后按公式(1)计算氧化亚铁含量(FeO)。Feo一(TFe-1M弧FeF)X7185534硫的测定按GBT 41025的规定进行。535磷的测定按GBT 41023的规定进行。536粒度的测定按附录c(规范性附录)的规定进行。537水分的测定按附录D(规范性附录)的规定进行。538外观的检验采用目测。6检验规则61 产品的质量检验由供方质量检验部门按本标准的规定进行。62产品应按批检验,每批批量应不大于300t。63产品的取样按大包装和小包装进行。大包装(1000kg袋)每五袋抽取一袋取份样,份样量不小于lOOg,然后合成大样。小包装(40kg袋)每十袋抽取

6、一袋取份样,份样量不小于309,然后合成大样;将合成大样充分混匀,并缩分至不小于609。64检验结果不符合要求时,可取双样进行复验,复验结果如果仍然不符合要求,该批产品判为不合格品。7包装、标志、运输、贮存和质量证明书71产品包装产品分大包装和小包装。大包装采用柔性集装袋包装,每袋净含量为1000kg;小包装采用内塑外编或覆膜塑料编织袋包装,每袋净含量为40kg。用户对包装有特殊要求时,由双方协商。72产品标志、运输、贮存和质量证明书按YBT 5142的规定执行。附录A(规范性附录)酸溶性钛渣中低价钛的测定方法A1范围本附录规定了滴定法测定低价钛含量的方法。本附录适用于酸溶性钛渣中低价钛氧化物

7、含量的测定。测定范围:0845。A2方法提要YBT 52852007试样溶液在二氧化碳保护气氛下,用磷酸加热溶解,用硫氰酸铵酸溶性钛渣作指示剂,以三氯化铁标准溶液滴定至血红色为终点,由消耗的三氯化铁标准溶液的毫升数计算低价钛氧化物的含量。A3试剂A31盐酸(p1199mL)A32盐酸溶液(10)A33硫酸(p1849mL)A34硫酸溶液(1+4)A35磷酸(p1699mL)A36硫磷混合酸:量取600mL水放人到一个1000mL烧杯中,加入150mL硫酸(A33)和150mL磷酸(A35),轻轻搅动,冷却溶液到室温,移人1000mL试剂瓶中。A。37重铬酸钾标准溶液(CK。Cr2一o05mol

8、I。)A371重铬酸钾再结晶:取2509重铬酸钾放入一个400mI烧杯中,加入150mL水搅拌并加热。将它倒在个水冷容器中。用多孔玻璃滤布漏斗过滤带结晶沉淀的溶液到一个平底烧瓶中。在温度(105-4-5)下干燥结晶体25h3h,碾磨。在温度190。C士10下干燥重铬酸钾直到质量保持恒定。A 372准确称取24500 g再结晶重铬酸钾置于1000mI,烧杯中,加600mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。A38二苯胺磺酸钠溶液(o5)称取059二苯胺磺酸钠溶于100mL热蒸馏水或乙醇(1:1)中。A39氯化汞溶液(4):称取209氯化汞置于烧杯中,用水浸润成稀粥状,加入10

9、0mL盐A酸溶液(A32),过滤溶液,使它蒸发直到出现一层透明的膜,让它结晶。A 310三氯化铁标准溶液(o05molL)A3101称取1439三氯化铁(FeCl36H20,AR),溶于100mL150rnL水中,过滤于1000mL容量瓶中,加入10mL盐酸(A31),以水稀释至刻度,摇匀。溶液放置5d标定。A3102移取10mL氯化铁溶液(A3101)置于250mL三角瓶中,加50mL水、10mL盐酸(A31),煮沸,趁热滴加氯化亚锡(A312)溶液至黄色消失,并过量l滴2滴,冷却后加水约70mL,加10mL氯化汞溶液(A39),放置3min,加入20mL硫磷混合酸(A36),加3滴二苯胺磺

10、酸钠指示剂溶液(A38),用重铬酸钾标准溶液(A372)滴定至溶液成稳定紫色为终点,记下所消耗的重铬酸钾标准溶液体积V。在处理测量结果过程中,使用从3次5次测量中获得的校正系数算术平均值。三氯化铁溶液的校正系数按公式(A。1)计算。K一毪YBT 528孓一2007式中:K三氯化铁溶液的校正系数;V,滴定消耗的重铬酸钾标准溶液体积,mL;u三氯化铁溶液的容积,mI。A 3”硫氰酸铵溶液(20)A 312氯化亚锡(20)A4试验装置圆锥形圆底烧瓶,底部开口,有一个塞子,上面插了两根管子,用做气体的Am和排放口。A5试样A51制备要求环境温度:(2932)K,(20z)环境空气相对湿度:(20i2)

11、时湿度80室内不允许设置机械振动设备(不能振动、摇摆)A 52试样制备所用分析试样全部通过0125mm标准试验筛,并预先退磁,于105。C土5C下干燥,储存于于燥器内,冷却至室温。A6分析步骤A61测定数量同一试样,在同一实验室,应由同一操作者进行2次4次独立测定。A62试样量称取0209试样,准确至000019。A63空白试验随同试料做空白试验,所用试剂必须取自同一试剂瓶。A64校正试验随同试料分析同类型(制分析步骤相一致)的标准样品。A65测定A651试料的分解将称取的试样置于锥形烧瓶中,加35mL磷酸溶解。A652用一个带双玻璃管的塞子塞住瓶口,从一个口通入纯净气体(氩气或二氧化碳),另

12、一个短口供气体从瓶中溢出。A653放置15min20min,此时保护气体以50mLmin60mLmin速度置换空气。这种条件下瓶内形成保护气氛的可以防止低价钛氧化。A654加热样品溶液30min35min,使样品溶解。A 655冷却样品溶液,加50mL硫酸溶液(A34),然后再次冷却到室温。停止供气,加入20mL硫氰化铵溶液(A311),用三氯化铁溶液(A310)滴定至溶液变成血红色为终点。记下所消耗的三氯化铁标准溶液体积砜。A7分析结果的计算结果按公式(A2)计算。4YBT 5285_20()7T娼0一坠羧群1UU10o(A2)辨_xU X Z式中:c_氯化铁标准溶液浓度5U滴定消耗的三氯化

13、铁溶液体积,mL;K氯化铁标准溶液的校正系数;m称取的试样量值。A8允许差两个平行测定结果的差值应不大于040。YBT 5285_一2007附录Bf规范性附录)酸溶性钛渣中金属铁的测定方法B1范围本附录规定了滴定法测定金属铁含量的方法。本附录适用于酸溶性钛渣中金属铁含量的测定。测定范围:010100。B2方法提要试样中加入硫酸铜溶液,在加热条件下,样品中的金属铁置换硫酸铜溶液中的铜,使金属铁以离子形式进入溶液,以重铬酸钾滴定法测定铁的含量,即为样品中金属铁的含量。B3试剂B31硫酸(p184 gmL)B32硫酸溶液(1+3)B33硫酸铜溶液(10)34硫酸(p169 gmL)B35二苯胺磺酸钠

14、溶液(o5)B36重铬酸钾标准溶液(cl6 kc。qo05toolL)B4试样所用分析试样全部通过0063mm标准试验筛,于105。C土5C下干燥至恒重,储存于干燥器内,冷却至室温。B5分析步骤B51测定数量同一试样,在同一实验室,应由同一操作者进行2次4次独立测定。B52试样量称取0209试样,准确至000019。B53空白试验随同试料做空白试验,所用试剂必须取自同一试剂瓶。B54校正试验随同试料分析同类型(制分析步骤相一致)的标准样品。B55测定B551试料的分解将称取试样置于250mL锥形瓶中,加入25mL硫酸铜溶液和25mL水。B。552用两管塞子塞住瓶口。纯二氧化碳气流或惰性气体从管

15、中流出,流速为(90100)mLmin,进入瓶中的气体和样品杯上形成的气体用于阻止样品氧化。B553将锥形瓶转移至电炉上加热,使样品溶解,继续加热至沸腾,并在二氧化碳气氛中持续沸腾15min20min。B554将溶液冷却。沉淀过滤,用热水洗涤沉淀4次5次。6WT 528手2007B555加入20mL硫酸溶液(B32),15mL磷酸(B34),3滴4滴二苯胺磺酸钠溶液(35),用重铬酸钾(B36)滴定至溶液呈蓝色。B,6分析结果的计算测定结果按公式(B 1)计算。 MFe一巴紫UUU10o(R 1)仇XJ式中:c重铬酸钾标准溶液的浓度,molL 5V滴定中所消耗的重铬酸钾标准溶液体积,mL;m试

16、样质量,g。B7允许差两个平行测定结果的差值应不大于020。YBT 52吕导一2007本附录规定了筛分法测定粒度的方法。本附录适用于酸溶性钛渣粒度的测定。C 2方法提要试样在规定条件下通过要求规格的试验筛,筛下物在样品中的百分含量,即为粒度的测得值。C3设备C31金属丝编织网试验筛(841pm)。C32烘箱(温度105士5)。C 33托盘天平(精度为019)。C4分析步骤C41称取试样200Og,倒入(841pm)试验筛(c 31)内,用一只手握筛子,使其倾角为10。20。(手握在筛子低倾的一端),并将筛子浸入水中至筛框上沿略高于水面。C42用另一只手轻拍筛框,每分钟约60次(每拍打30次,应

17、将筛子放平,水平转动90。),直至以肉眼观察集水槽中的水完全澄清为止,再冲洗二至三遍。C43将筛连同试样放在烘箱(c32)内,烘干至恒重,取出,稍冷后,收集并用托盘天平(c33)称量筛面上的筛上物质量。C5分析结果的计算测定结果按公式(c1)计算。粒度()一m-rf1100(C1)7l式中:”r一试样总质量,g;m-筛上试样质量,g。C6允许差两个平行测定结果的差值应不大于05。8法方定,测C录的录惴黻附贼舯钛性藩酸围范C附录D(规范性附录)酸溶性钛渣中水分的测定方法YBT 5285-一2007D1范围本附录规定了1056CT水分含量测定的方法提要、试验仪器和设备,试验步骤、试验结果计算及误差

18、。本附录适用于酸溶性钛渣105。C时水分的测定。D2方法提要称取一定质量的试样置于干燥箱内,在105下干燥至恒量,其失去的质量占干燥前试样质量的质量分数作为水分含量。D。3试剂D31变色硅胶:工业纯。D32无水氯化钙:化学纯,粒状。D4仪器与设备D41称量瓶:直径40mm,高25mm,并附有严密封口的磨II瓶。D42干燥箱:带有自动调温装置,温度可控制在105-1106C恒温。D43分析天平:感量000019。D44干燥器:内装有变色硅胶或粒状无水氯化钙。D5试样取样应使用磨口瓶或多层防水保护试样袋。D。6试验步骤D61测定数量同一试样,在同一实验室,应由同一操作者进行两次独立测定。D62试样

19、量称取109试样,准确至19。D63试样的准备打开称量瓶的盖子,放(10512)烘箱中烘2h,放入干燥中冷却,盖上盖子,称量准确至lmg,在称量瓶的底部均匀地铺放(10士1)g的样品层,盖上盖子,称量准确至mg。D64测定移去称量瓶盖子,将称量瓶和样品(105士2)烘箱中至少烘1h,在干燥器中冷却,盖上盖子,称量(准确至ling),再次加热至少30mln,在干燥器中冷却,盖上盖子,再称量,准确至lmg,重复操作直至连续两次称量的差值不超过5mg,记录较低的称量值。如果两份样品测定差值超过较高值的10,则需要重新测定。D7分析结果的计算测定结果按公式(D1)计算。9YBT 5285_一20a710式中:G一干燥前试样的质量,g;G1干燥后试样的质量,g。G-G1100 (J (n 1)

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