1、中华人民共和国黑色冶金行业标准五氧化二饥化学分析方法共沉淀-萃取锢蓝分光光度法测定磷量YB/T 5331-2006 (GB/T 7315.4-1987调整)Methods for chemical analysis of vanadium pentoxide The co-pr配ipitation-extractionmolybdenum blue sp配trophotometricmethod for the determination of phosphorus content 本标准适用于五氧化二舰中碟量的测定。测定范围:o. 01O0. 400 %。本标准遵守GB1467一78(冶金产
2、品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样以硫酸分解，用高锚酸押将磷氧化为正磷酸，用EDTA络合饥、铁等元素。在氨性溶液中，以镀捕集磷，与饥、铁等元素分离。在O.8 1. 2mol/L浓度硝酸中，锢酸钱与磷形成磷锢杂多酸，用正丁醇-三氯甲烧萃取，再用氯化亚锡还原成磷锢蓝并反萃取至水相，借此进行分光光度法测定。2试剂2. 1 乙二股四乙酸二锅(ClOH14Nz08Naz 2HzO)，固体。2.2 氢氧化镀巾，0.9g/mL)。2.3 氢氧化钱。+19)。2.4硫酸。十1)。2.5 硝酸。十1):将硝酸印，1.42g/mL)煮沸35min驱尽氮的氧化物后配制。2.6 高锺酸押溶液(4%)
3、。2. 7 亚硫酸铀榕液00%)0 2.8硫酸镀溶液(2%)。2.9 盐酸楚肢溶液00%)2. 10 铝酸镀溶液00%)。2.11 正丁醇-三氯甲烧混合攘0+3)。2. 12 氯化亚锡溶液0%):称取19氧化亚锡(SnClz 2HzO)置于干烧杯中，加入8mL盐酸巾，1.199/ mL)溶解后，加水稀释至100mL，混匀。使用时配制。2. 13 磷标准溶液2. 13. 1 称取0.4394g预先在1051100C烘2h并于干燥器中冷却至室温的优级纯磷酸二氢梆置于250mL烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此珞液1mL含100g磷。2.13.2移取10.00mL磷
4、标准溶液(2.13.1)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10周磷。中华人民共和国国家发展和改革委员会26-07-27批准2006-10-11实施256 YB/T 5331-26 3 仪器分光光度计。4试样4. 1 试样应通过0.125mm筛孔。4.2 试样在105-dl00C烘血，置于干燥器中冷却至室温。5 分析步骤5. 1 试样量按表1称取试样。表1磷量.%称样量.g比色皿，cm绘制工作曲线时移取磷标准溶液(2.13. 2) 量，时，O. 01O0. 050 2 0、0.40、0.80、1.20、1.60 O. 0500. 100 0.2500 1 。、0.50、
5、1.00、2.00、3.00O. 1000. 200 0.5 0、1.00、2.00、4.00、6.00O. 2000. 400 O. 1250 5.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3 测定5.3.1 将试样(5.1)置于250mL高型烧杯中，加入10mL硫酸(2.的，置于电炉上小心加热至冒硫酸烟12min，使试样全部分解，取下冷却。5.3.2 加入适量水，滴加高锚酸饵溶液(2.6)至呈现稳定紫红色后再过量13滴，置于电炉上煮沸12min，取下，滴加亚硫酸销溶液(2.7)至溶液呈现蓝色。5.3.3 加入10mL硫酸镀溶液(2.8)、3gEDTA(2. 1)，用氢氧化镀(2.2)调至恰为中性
6、再过量10mL，使体积约为100mL，加热煮沸1min，取下冷却，用中速定量滤纸过滤，以氢氧化镀(2.3)洗涤烧杯沉淀及滤纸58次，再用水洗二次。5.3.4沉淀用30mL热硝酸(2.5)溶解于原烧杯中，用水洗净滤纸，加热煮沸12min，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.3.5 移取10.00mL溶液于125mL分液漏斗中，加入2mL盐酸楚胶溶液(2.9)、4mL硝酸(2.日，以水稀释至体积约为45mL，混匀。5.3.6 加入20mL正丁醇-三氯甲皖混合液(2.11)和6mL锢酸镀溶液(2.10)，充分振荡lmin。5.3.7 静置分层后，将有机相移入另一个125
7、mL分液漏斗中。5.3.8 向第二个分液漏斗再加入5mL正丁醇-三氯甲烧混合液(2.11)，充分振荡0.5min。5.3.9静置分层后，将有机相合并于第二个分液漏斗中，加入20.00mL氯化亚锡溶液(2.12)振荡15次，静置分层后，弃去有机相。5.3.10 将部分水相按表1移人适当的比色皿中，以水作参比，于分光光度计上，波长700nm处测量其吸光度。5.3.11 将测得的吸光度减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查得相应的磷量。5.4 工作曲线的绘制257 YB/T 5331一2006按表1移取磷标准榕液(2.13.2)，分别移入125mL分液漏斗中，加入2mL盐酸楚胶溶液(2.9)、7m
8、L硝酸(2.5)，以水稀释至体积约为45mL，混匀。以下按5.3.6到5.3.10分析步骤进行，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算磷的百分含量:P(%) =旦二导X100 mo Vj 式中:mj一从工作曲线上查得的磷量，g;V。试样总体积，mL;V j 分取试液体积，mL;mo-一试样量，g。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。258 磷量o. 01O0. 040 0. 0400. 100 0. 1000. 200 0. 2000. 400 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由上海第二冶炼厂起草。本标准主要起草人王，恩真、卢美德。表2% 允许差0.004 0.006 0.010 0.015
