1、ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民圭K_，、和国国家标准GB 1259-2007 代替GB1259-1989 工作基准试剂重错酸$甲Working chemical-Potassium dichromate 2007-02-02发布一面画如器静古辑酬吨.1_二中华人民共和国国家质量监督检验检瘟总局中国国家标准化管理委员会2007-11-01实施发布GB 1259-2007 前言本标准第4章、5.2.1和5.2.2为强制性的，其余为推荐性的.本标准代替GB1259-1989;一一-修改了含量的测定方法(1989年版的4.1;本版的5.2); 一一水不溶物、硫酸盐改用化学试剂
2、通用方法测定(1989年版的2.1、4.2.3;本版的5.3、5.5)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACjTC63jSC 3)V口，本标准负责起草单位.北京化学试剂研究所。本标准参加起草单位广东光华化学厂有限公司。本标准主要起草人:关瑞宝、韩宝英、王玉华、强京林、陈汉昭.本标准所代替标准的历次发布情况为:一-GB1259-1977、GB1259-1989。I GB 1259-2007 工作基准试剂重错酸饵警告本标准规定的一些试验过程可能导敖危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式z几Cr，O，相对分子质量，294.18(根据
3、2003年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了工作基准试剂重铭酸仰的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂重错酸何的检验.2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准淌定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , ISO 6353-1 , 1982 , NE
4、Q) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO 6353-1, 1982 , NEQ) GB/T 6682 化学试剂分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , neq ISO 3696 , 1987) GB/T 9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728-1988 , eqv IS0 6353-1, 1982) GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738-1988 , eqv IS0 6353-1 , 1982) GB 10737工
5、作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为橙红色结晶颗粒或精末，溶于水，不溶于乙醇。4 规格重错酸仰的规格见表10表1名称工作基准K2Cr207 ，t旷%99.95-105 水不溶物，即/%0.003 氯化物(CIl.四/%;0.001 主!E:r盐(S04)w/ % O.003 1 GB 1259-2007 名称在内(Nal，wl%钙(C时，wl%铁(F时，w/%5 试验5. 1 一般规定本章中除另有规定外，所用GB/T 603的规定制备，实验标准中所用溶液以5.2
6、含量5.2. 1 过10C)。用2液c(Na，S，O，) 5.2.2 含量含量的测重错酸御式中z5.3 水不溶物5.4 氯化物5.4. 1 不含氧化物的重错称取10g样品，溶于140mL 液07g/L)，稀释至300mL，摇匀，放置5.4.2 测定方法表1c续)工作基准0.01 ;0.001 0.001 制品，均按GB/T601、GB/T602、品均按精确至0.01g称量。本1 g。置于反应瓶中，加150mL水(不超t酸锦标准滴定浴( 1 ) (g); GB/T-9738的规定测定。) ，加热至50C。加10mL硝酸银溶璃滤锅过滤。称取1g样品，溶于20mL水中，加10mL硝酸溶液(25%)，
7、加热至50C，加1mL硝酸银溶液07 g/L)，摇匀，放置10min.溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg氯化物(Cll标准溶液及30mL不含氯化物的重错酸伺溶液，加热至50C，与试样溶液同时放置10min，比浊。5.5 硫酸盐5.5. 1 试验溶液A的制备称取1g样品，溶于10mL水中，加13mL盐酸溶液(20%)，用20mL磷酸三丁酶萃取，激烈振摇2 GB 1259-2007 1 min，放置分层，取水相，再用20mL磷酸三丁酶重复萃取，然后用5mL乙酷重复萃取水相两次，取水相，稀释至30mL。5. 5. 2 测定方法量取15mL试验溶液A，在水浴上蒸干。
8、残渣溶于水(必要时过滤)，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%) ，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊洛液。标准比浊溶液的制备是取含0.015mg硫酸盐(50.)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.6纳按GB/T9723一1988的规定测定。5.6. 1 仪器条件光源:销空心阴极灯;波长，589.0nm, 火焰z乙快空气.5.6.2 测定方法称取2g样品，溶于水，稀释至100mLo取10mL，共四份，按GB/T9723-1988中6.2. 2的规定测定。5. 7钙量取6mL试验溶液A(5.5.1)，置于蒸发皿中，在水浴上蒸干.残渣溶于水，稀释
9、至10怡L，加10 mL乙醇(95%)、0.5mL混合碱及1mL乙二M缩双邻氨基盼乙醇溶液(2g/L)，摇匀.放置5.min , 用5mL二氯甲烧萃取(温度不超过300C)，立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色洛液。;标准比色溶液的制备是取含0.002mg钙(Ca)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.8铁称取0.2g样品.溶于10mL水中，加1.5 mL盐酸榕液(20%)、5mL乙醇(95%)、1mL30 %过氧化氢及l滴硫酸，在水浴上蒸至近干。残渣溶于水，稀释至20mL，用乙酸纳溶液(250g/L)将洛液pH值调至4，稀释至25mL，加2mL氯化泾胶(盐酸经胶)溶液(
10、100g/U ，摇匀放置5mino加、1mL 4，7二苯基-1，10-菲哆琳洛液c(C，日;)，C12H，N2J0.001mol/L)，摇匀，用10mL异戊蹲萃取。有机相所呈红色不得深于标准比色洛液.标准比色溶液的制备是取含0.002mg铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收回7 包装及标志续GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中z包装单位:第3类;内包装形式NB-4、NB-5、NB-6，外包装形式用规格为600g/m的盒板纸制盒，外层楼紫色电光纸;标签:符合GB15258的规定，注明氧化剂。卜ccnvllunpFgH国华人民共和国家标准工作基准试剂重镇酸饵中飞白白Y-UFtt 卢-4h 1-J 、飞a4 L 川i川俨，而. ; . . 1 :,1 ! .,., ，占、川i、伊飞问吼，.，- .川GB 1259-2007 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码，100045善网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销岳印张0.5字数7千字2007年9月第一次印刷开本880X1230 1/16 2007年9月第一版峰定价10元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号15506日.1-29897
