1、ICS 13.280 C 57 道昌中华人民共和国国家标准2011-12-30发布数码防伪GB 8921-2011 代替GB8921-1988 磷肥及其复合肥中226雷限量卫生标准Limit standards for 226 Ra in phosphate fertilizer and its compound fertilizer 中华人民共和国卫生部唱士中国国家标准化管理委员会缸叩2012-05-01实施GB 8921-2011 目IJ1=1 本标准的第4章、5.1，第6章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB8921-1988(磷
2、肥放射性错-226限量卫生标准，与GB8921-1988相比，本标准主要修改如下:一一标准适用范围由磷肥扩展为磷肥及其复合肥料;本次修订保留了GB89211988对磷肥中m锚的限值要求，删去了对磷矿石的要求;一一用附录的形式给出采集样品和制备样品的方法，并增加Y能谱分析m锚的方法。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。本标准起草单位:吉林省卫生厅卫生监督所。本标准主要起草人:同闯、孙武长、李涛、石岩、安福才、朴永德、王可心。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB89211988。I 1 范围磷肥及其复合肥中m错限量卫生标准GB 8921-201
3、1 本标准规定了磷肥及其复合肥(以下合称含磷肥料)中226Ra的限量卫生指标及其相应的采样、检验要求及其结果判定。本标准适用于农业(包括蔬菜、果树等食用作物)用含磷肥料。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 11713 用半导体谱仪分析低比活度Y放射性样品的标准方法GB 11743 土壤中放射性核素的能谱分析方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 磷肥phosphate fertilizer 主要营养元素仅是磷元素的化学肥料。3.2 含磷
4、复合肥料compound phosphorus fertilizer 同时含磷及其他主要营养元素(如氮、饵)的化学肥料。4 含磷肥料中226Ra限量含磷肥料中226Ra的含量不得高于500Bq kg-l 0 5 检验要求5. 1 由生产厂家质量检验部门每年进行一次样品采集，当改变生产工艺流程或原料及其配比时应采集样品，送具有相应资质的检测机构检验。5.2 含磷肥料的样品采集和制备可按照附录A的方法进行。5.3 含磷肥料中226Ra含量的测定及其仲裁，可按照附录B中的闪烁射气法进行。5.4 含磷肥料中226Ra含量的测定也可按照GB11713和GB11743中的能谱法进行。6 结果判定当含磷肥料
5、中226Ra的检验结果低于500Bq kg一I时，即认为含磷肥料符合标准要求。226Ra的检验结果超过500Bq. kg一1时，应重新采集样品复检，复检结果仍超过500Bq. kg-1时，则判定不符合标准要求。GB 8921-2011 A.1 样品的采集附录A(规范性附录)样晶的采集和制备过磷酸钙的生产工艺大体是一致的，产品含磷量不同，往往是含磷量高的，其放射性核素含量也高。磷肥厂一般是搭配使用不同产地的磷矿石，采样时要分别采集以不同产地的磷矿石为原料的化肥成品。A.2 袋装含磷肥料的取样要求袋装含磷肥料取样，总袋数不超过500袋的，按表A.1规定随机取样。袋装含磷肥料置于平放位置，从最长对角
6、线插入取样针至袋的二分之一深处，取出不少于o.1峙的样品。所取总量不少于6kg (考虑Y谱仪分析用量)。超过500袋以上按式(A.1)计算:袋装含磷肥料取样袋数二3X拓.( A.1 ) 式中:n 每批含磷肥料总袋数。表A.1袋装含磷肥料取样袋数总袋数取样袋数总袋数取样袋数110 全部袋数182216 18 1l49 11 217254 19 5064 12 2552S6 20 6581 13 297343 21 82-101 14 344-394 22 102-125 15 395-450 23 126-151 16 451-500 24 152-181 17 A.3 堆放含磷肥料的取样要求堆
7、放含磷肥料应在堆的斜面上，自离底部约0.3m开始至高度可达到的部位，划出若干水平线，在各线相隔一定距离按图A.1拟定取样点。还应在含磷肥料堆的另一侧同样设置取样点。GB 8921-2011 图A.1堆放含磷肥料取样点布局小于50t的堆拟定10个点，50t200 t的堆拟定1O20个点，200t以上的堆拟定30个点。用取样针或取样铲等取样工具，在取样点离表面0.2m深处选取样品，每个取样点所取样品量不少于0.1 kg，所取样品量应不少于6峙。A.4 试样制备将所选取的样品充分混匀，然后平均分成两份，每份3kg，分装在两个干净的塑料袋内，在采样单上注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和取样人姓
8、名等装入样品袋内，一袋送检，一袋保存备用。取足量样品称其鲜重，110.C烘干，冷却研细到150m250m备用。3 GB 8921-2011 附录B(规范性附录)226Ra测定方法-一一闪烁射气法B.1 方法提要试样经碱熔融或酸浸、水浸取、过滤、沉淀用盐酸溶解，制成透明锚溶液，封闭两周，将累积的222Rn 全部转入闪烁室，测定计数，计算出226Ra的含量。B.2 试剂B. 2.1 元水碳酸铀，分析纯。B.2.2 过氧化铀，分析纯。B.2.3 硝酸顿0.2mol/L，分析纯。B. 2. 4 盐酸3mol/L，分析纯。B.2.5 拧朦酸，分析纯。B. 2. 6 226Ra标准溶液(0.04 Bq/L
9、O. 4 Bq/L)。B.3 仪器和设备B. 3.1 自动定标器。B.3.2 室内氨、牡分析器。B.3.3 球型闪烁室(500mL)。B. 3. 4 锦蜡捐(50mL)。B.3.5 扩散器(100mL)。B. 3. 6 真空泵(30L/min)。B.3.7 盒式压力计。B.4 试验步骤B. 4.1 熔样精确称取试样1.00 g于镇增塌内，加人2g4 g元水碳酸铀、6g过氧化锅，搅拌均匀后，再均匀覆盖一层约3g的过氧化铀。将增捐放入650.C 700 .C的马福炉内，熔融7min8 min，当熔融物呈红色流体时取出，稍冷。B. 4. 2 提取将士甘塌外壁放在冷水中脱壳，然后放入500mL烧杯中，
10、用200mL热蒸馆水提取，待剧烈反应停止后，用少量稀盐酸清洗培塌，再用蒸锢水将增塌和表面皿冲洗干净，加入3mL o. 2 mol硝酸顿溶液，加热近沸，取下。4 GB 8921-2011 分离将上述溶液过滤于定性滤纸上，用0.1mol碳酸铀溶液洗涤沉淀3次，用蒸锢水洗涤一次，弃去滤液。B.4.3 溶解和封样沉淀物用3mol盐酸和少量拧棱酸的混合液溶解于50mL烧杯中，将溶液转入100mL扩散器中，用热蒸馆水洗涤滤纸至元黄色，将洗液合并于扩散器内。溶液总量控制在35mL左右，用真空泵排气5 min后，封闭一周，记下封闭时间。B.4.4 送气将已抽成真空并测出本底的闪烁室、干燥管、装有试样溶液的扩散
11、器、活性炭管以及鼓泡管按附图所示连接起来。送气时先打开闪烁室、扩散器的开头，再缓慢打开活性炭管的玻璃开头，控制气流速度约为120个气泡/min，10min后可加快送气速度，送气时间控制在15min左右。B.4.5 测量B.4.6 送气结束后，闪烁室放置3h，在已选择好的工作条件下测量三次，每次测量10min 排气B.4.7 测量结束后，马上用真空泵排除闪烁室内氧气及其子体并用氮气冲洗，使闪烁室恢复至正常本底。K值标定B.4.8 测样以装有225Ra标准溶液的扩散器代替装有样品溶液的扩散器，按B.4. 5B. 4. 7的步骤操作。3 4 捎咄羽割机巩刷阳JJ6 叶，飞，.:. ._, :.手手飞
12、一于一;=二，. U.:.i，.i.:.:_.:.i工:，:-:_:;5一玻璃开关;6一一-干燥管58 闪烁室。1一-鼓泡管;2-一-活性炭管;3、7一止水夹54-一扩散器;5 迭气系统联结图图B.1GB 8921-2011 B.5 计算B.5.1 K值计算闪烁室的K值CBq/cpm)按式CB.l)计算:式中zK=ARa标(1-e-i) -I标 C B.l ) k值闪烁室换算系数，为仪器响应1计数/min相当的226Ra贝可数，单位为贝可分钟每计数CBq. min/计数); ARa标扩散器中226Ra标准溶液的活性，单位为贝可CBq); A 氧的衰变常数，单位为每天Cd-1); t 氧的累积时
13、间，单位为天Cd); I标测得的226Ra标准溶液的净计数率，单位为计数每分钟(计数/min)。B.5.2 试样226Ra含量的计算试样226Ra含量CRaCBq kg-1)按式CB.2)计算:K 1 CRa = m (1 - e i) .C B.2 ) 式中:CRa一一试样中226Ra含量，单位为贝可每千克CBq.kg-1); K 闪烁室换算系数，为仪器响应l计数/min相当的226Ra贝可数，单位为贝可分钟每计数CBq. min/计数); I 被测试样的净计数率，单位为计数每分钟(计数/min); m 被测试样的重量，单位为千克Ckg);A 氧的衰变常数，单位为每天(d1); t 氧的累积
14、时间，单位为天Cd)。B.6 精确度两次平行测定结果之差，应不大于20%。6 -FONlFN阁。国华人民共和国家标准磷肥及其复合肥中m擂限量卫生标准中GB 8921-2011 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)* 网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争争印张O.75 字数12千字2012年3月第一次印刷开本880X12301/16 2012年3月第一版4峰书号:155066 1-44522 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB 8921-2011 打印卡!其H:2012年4月12H F002A
