1、一一中华人民共和国国家标准rLE豆已化铀粉末和芯块中氮的分光光度法GB 11843-89 2 Uranium dioxide powder and pellets-Determination 。fnitrogen-S pectrophotometric method 主题内容与适用本标准规定了二氧化铀中氮的测定原理、操作步骤及方法精密度。本标准适用于二氧化铀中微量氮的测定。测定范围s二氧化铀中氮含量为20-200忱。方法提要样品用盐酸、过氧化氢榕解，使样品中的氮化物转换为钱盐，加人氢氧化纳溶液使其变成碱性后，进行水蒸气蒸筒。分离出氨，同时与基体及杂质元素分离，含氨的蒸馆液与奈氏勒试剂反应，形成
2、黄色的稳定络合物。用3cmt:!:;色llll，以水为参比溶液，于分光光度计波长420nm处，测定其吸光度。二氧化铀中其他离子不干扰测定。3 试害1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用水均为无氨的去离子水。3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 盐酸(优级纯)P 1. 19g/cm3 过氧化氢(优级纯)30%。氢氧化纳(优级纯)。氢氧化铀溶液50%(m/V)。奈氏勒试剂的市Ij备18g硕化专甲溶于50mL7(中。9g氯化示溶于150mL热水中，将此溶液慢慢地加入到腆化专甲溶液中，边加边充分搅拌，此时产生红色的俱化*沉淀，加人300mL20% (m/V)的氢氧化绑溶
3、液，移人500mL棕色的容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置72h以上，取上层清液使用。3.6 氮标准溶液3.6.1 氮标准贮备溶液称取预先在105-110C烘过2h的优级纯氯化钱3.819g，溶于水中，移人1000mL容量瓶内，稀释至刻度，摇匀，此溶液含氮量为1mg/mL。3.6.2 氮标准工作溶液4 4.1 4.2 4.3 分取上述溶液(3.6.1), 用水稀释成含氮量为20g/mL的工作溶液。设备、仪器带调压器的电热饭1600W。分光光度计波长范围360-810nm。分析天平感量为0.1mg。用水国家技术监督局1989-10-21批准1990 -08 -0 1实施6 4.4 5 5
4、.1 5.2 e 氮蒸馆装置试样GB 11843一见图1、图2。图1氮蒸馆装置示意图3 图2主要玻璃仪器尺寸图1-2000VA调压器，2-1000W电炉，3 水蒸气发生器为5000mL三角瓶h4-缓冲瓶，5一氮蒸馆瓶，6一漏斗，7一冷凝营，8一容量瓶二氧化铀芯块样品必须经过研磨，粒度小子。;154mm，贮存在干燥洁净的玻璃瓶内。试样量是取样量的3倍。分析步骤6.1 蒸馆系统的清洗在氮蒸t留瓶内，加入25mL氢氧化纳溶液(3.4)，通入水蒸气进行蒸饵，蒸馈10min左右。述操作数次。6.2 样品分析重复上6.2.1 称取二氧化铀样品。.500g，准确到0.001g，置于50mL烧杯中，加入1mL
5、盐酸(3.1)、2mL过氧化氢(3.2)，盖上表面皿，摇匀，置于电热板上，控制电热板表面温度130C左右，加热溶解样品呈黄7 - GB 11843 -89 色的透明溶液，继续加热10min，取下，冷却。6.2.2 将洛解好的样品溶液，转入到氮蒸馆瓶内，立即加入25mL氢氧化纳洛液(3.4)，通人水蒸气进行蒸饵，控制蒸馆速度2- 3 mL/min，接收约20mL蒸馆液于50mL容量瓶内。6.2.3 在接收液(6.2.2)中加入1.0mL奈氏勒试剂，用水稀辉到刻度，摇匀，放置10min，用3cm 比色皿，以水为参比熔液，于分光光度计波长420nm处，测定其吸光度。6.3 试剂空白的测定在50mL烧
6、杯中，加人1mL盐酸(3.1)、2mL过氧化氢(3.2)，盖上表面皿，以下操作按(6.2), 进行。6.4 工作曲线准确称取含氮量小于5g/g的二氧化锦粉末样品0.500g，准确到0.001g，分别置于7个50mL烧杯中，按分析步骤(6.2.1)榕解样品。分取氮标准工作溶液(3.6.2)0.0、0.5、1.0、2.0，3.0、4.0、5. OmL，依次加入到这7个50mL烧杯中。以下按(6.2.2-6.2.3)操作进行。以氮含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 结果计算C=11 m 式中:c二氧化铀中氮含量，g/ g, 8 A一一测得的净吸光度，在工作曲线上查得氮含量，m一一称取二氧化铀样品的质量，g 0 方法精密度样品平均值1 73.08 2 68.24 附加说Bl: 本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一二厂负责起草。本标准起草人崔芬平。8 m g , g/g 重复性F 再现性R 10.39 17.39 7.723 17.26
