1、L一-中华人民共和国国家标准化铀粉末和芯块中锡的测定分光光度法Uranium dioxlde powder and pellets Determinatlon of tungsten-S pectropbo tometric metbod 1 主题内容与适用范围本标准规定了二氧化铀中鸽的测定原理、试样制备、操作步骤及方法精密度。GB 11845一本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中钩的测定，称样量为0.100-0.500g，测定范围g二氧化铀中铭含量为lO-150I1g!g.2 方法提要二氧化铀粉末和芯块样品用硝酸溶解，转化为氯化铀散型，加碳酸锅水溶液使其中的三氧化钧转化为可溶性的锦酸盐，以盐酸经
2、胶及乙二肢囚乙酸二锅盐在沸水浴中还原掩蔽铝、铭、饥，在磷酸、盐酸介质中，以1真邻苯三盼江为显包剂，澳化十六烧基三甲基眩为增溶剂，形成蓝色三元络合物测定i钧。主要干扰离子的允许量Mg+100问.Cr6+45问、v5+45问。S 试剂、材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用的水对去离子水。3.1 硝酸(优级纯)Pl.42g!cm. 3.2 盐酸(优级纯1.19g!cm3。3.3 盐酸溶液(1 +门。3.4 碳酸纳(Na，C3)10%溶液(mjV)。3.5 磷酸优级纯)t.69g! cm，配成Z+ 3溶放(VjV) 3.6 盐酸经胶溶液10% (m/V)。3.7 乙二
3、胶囚乙酸二纳盐溶液o.lmol!L. 3.8 臭邻苯三盼红溶液0.025 % (m/V) 用1+ 2乙醇溶液自己制，保存时间为1个月e3.9 澳化十六烧基兰甲基肢溶液1.0 x 10- mol!L. 3.10 2.4-二硝基盼指示剂。.1% (m/V)乙醇溶液。3.11 鸽标准贮存溶液称取光谱纯三氧化钧。.1261 g于小烧杯中，加入3g无水碳酸纳及少量水加热溶解，移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存在塑料瓶中，此溶液每毫升含钝1.0mg.3.12 鸽标准溶液取一定量上述溶液(3.11)，稀释至每毫升含锦10.011g的工作溶液。保存在塑料瓶中。4仪器、设备4.1 分光光度计波长
4、范围为360- 800 nm. 国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施13 4.2 s 5.1 5.2 e GB 11845-89 分析天平感量为0.1mgo 试样二氧化铀芯块样品必须研磨到粒度小于0.154mm，贮于聚乙烯瓶中保存。试样量为测定取样量的3倍。分析步骤6.1 样品分析6. 1.1 称取试样0.100-0.500g(视试样含量而定于50mL烧杯中，加入少量水湿润。6.1.2 加入2mL 硝酸(3.1)，在砂浴上将样品溶解完全，蒸干，并继续加热l深棕色，取下冷却。6.1. a 加入0.5mL盐酸(3.2)蒸至近干，取下冷却。6.1.4 加少量水溶解残渍，加入
5、5mL碳酸纳溶液(3.4)，加热溶解，使三氧化钧全部转化为可溶性的鸽酸盐。6. 1. 5 用盐酸(3.2)调到沉淀刚好溶解，转入25mL容量瓶中，加入0.5mL磷酸溶液(3.5), 加入1mL盐酸溶液(3.3)。6.1.6 加入3mL盐酸经肢溶液。.的，加入2mL乙二胶囚乙酸二纳盐溶液(3.7)，摇匀。6.1.7 在沸水浴中放置15min，取下用水快速冷却，加入2.5mL磷酸溶液(3.5)。再6.1.8在摇动下加人1mL澳邻苯三盼红溶液(3.的，再加人1.5mL真化十六烧基三甲基胶溶液(3.的，用水稀释至刻度，摇匀。6. 1. 9 放置30min后(当室温低于20C时须放在20-40C水浴巾保
6、温Omi时，用1cm比色皿，以水作参比液，于分光光度计波长610nm处，测量;其吸光度。在工作曲线上查得钧量。6.2 试剂空白的测定8.2.1 取2mL硝酸(3.1)于50mL烧杯中，在砂浴上蒸干，取下冷却g8.2.2 加入0.5mL盐酸(3.2)蒸至近干，取下冷却，6.2.3 加少量水，加入5mL碳酸纳溶液(3.心，加一滴2.4二硝基盼指示剂(3.10)，用盐般(3.2 )调至黄色刚好消失，转入25mL容量瓶中，加入0.5mL磷酸溶液(3.5)，再加入1mL盐酸榕被(3.3)，以下步骤按6.1.6-6.1.9操作。8.3 工作曲线的绘制6.3.1 于50mL烧杯中，分别称取0.500g二氧化
7、铀，加入锦标准溶液(3.12)0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0mL，以下步骤按6.1.2-6.1.9操作，以净吸光度和对应的销量绘制工作曲线。7 结果计算c=二fm 式中，c一一二氧化铀中的钧含量，Ilg!g , 14 A一一测得的净吸光度在工作曲线上查得的鸽量，m一一付战的试样量，g 0 g， 为法精密度 样品平均值1 19.94 2 29.13 3 67.20 t 附加说明z本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一二厂负贡起草。本标准主要起草入陈德辉。一一一一飞GB 5一g!g m 重复性, 再现性R 6.00 6.00 3.94 5.32 9.30 24.70 15
