1、ICS 73. 060.20 D 32 G昌中华人民共和国国家标准GB/ T 1515- 2002 代替GB/T1515-1979 $孟矿石磷含量的测定磷锢蓝分光光度法Manganese ores- Determination of phosphorus content Phosphomolybdenum blue spectrophotometric method 2002 - 09 -11发布2003 - 04 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局.L&- _._ 目。吕在镜矿石总标题下包括若干独立部分，本部分是其中的一部分。本部分与GB/T1515-1979的主要变化如下
2、:一一-增加了难溶试样的处理方法。GB/ T 1515- 2002 -一一按磷的不同含量分别选择测量波长，测定下限(质量分数)由0.02%扩展至0.010%。一一减少了抗坏血酸的用量。本部分自实施之日起，代替GB/T1515-1979(锚矿石中磷量的测定(磷锢蓝吸光光度法)。本部分由原国家冶金工业局提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位:桂林矿产地质研究院。本部分主要起草人:靳晓珠、杨仲平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一一GB/T1515-1979。GB/ T 1515- 2002 锚矿石磷含量的测定磷锢蓝分光光度法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践
3、经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了用磷铝蓝分光光度法测定磷含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、结果计算等。本部分适用于锺矿石和锺精矿中磷含量的测定，测定范围(质量分数):0.010%1. 00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/ T 2011
4、散装锺矿石取样、制样方法GB/T 14949.8-1994锚矿石化学分析方法湿存水量的测定3 原理试料用盐酸、氢氟酸、硫酸分解，残渣用碳酸铀熔融，用腆化拥将五价呻还原为三价呻，磷(V)与铝酸镀形成磷铝杂多酸，用抗坏血酸还原后形成磷铝蓝，测量吸光度，计算磷含量。4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或与其纯度相当的水。4. 1 无水碳酸铀。4.2 氢氟酸(1.14 g/mL)。4.3 盐酸(p1.19 g/mL)。4. 4 盐酸(1+50)。4.5硫酸(1+1)。4.6 硫酸。+3)。4. 7 腆化饵溶液(200g/L)。4. 8 抗坏血酸溶液(10g/L)，使用时
5、配制。4.9 锢酸镀溶液(40g/L)。4.10 磷标准溶液4.10. 1 称取0.4394 g预先在105C110C干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的基准磷酸二氢饵溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷100吨。4. 10. 2 移取100.00mL磷标准搭液(4.10.1)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含磷10吨。1 GB/ T 1515- 2002 5 仪器分析中使用通常的实验室仪器。6 取制样按照GB/T2011规定进行取制样，试样应通过0.080mril筛孔。7 分析步骤7. 1 试料量按表1称取风干试料，精确至0
6、.0001 g。同时称取风干试料，按GB/T14949. 8一1994测定湿存水含量。表1磷含量(质量分数)/%0. 010-0. 10 0.10- 1. 00 go-附一叫一试7. 2 空白试验随同试料进行空白试验7.3 测定7. 3. 1 试样的分解7.3. 1.1 将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸(4.3), 5 mL氢氟酸(4.2)和5mL硫酸(4.5)，加盖于低温加热溶解，待试样分解后，移去杯盖，继续蒸发至冒二氧化硫白烟5min10 min , 取下，冷却，加入10mL水，加热榕解盐类。此时，若有不溶物，则按7.3.1.2进行，若无不溶物，则按7.3.1.3进行
7、。7. 3. 1- 2 用加有少量纸浆的中速滤纸过滤，沉淀用热盐酸(4.4)和热水各洗4次5次，滤液及洗液收集于100mL烧杯中，留作主液。将滤纸连同残渣转至幸自增塌中，低温碳化，灰化，于500C600C灼烧，加入1g2 g无水碳酸铀(4.1) ，于900C950C熔融至清亮，冷却，将增塌放入主液中加热浸取，用水洗出增塌，加入1.5mL硫酸(4.日，将溶液浓缩至10mL15 mL。7. 3. 1.3 加入5mL腆化伺溶液(4.7).加热至微沸，冷却后将播液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用快速滤纸干过撼(滤液不宜放置太久，以免三价呻重新被氧化为五价碑。7. 3. 2 显色和测量7
8、. 3. 2. 1 按表2分取滤液于50mL容量瓶中，加入5.5mL硫酸(4.6).加入5mL抗坏血酸溶液(4.8) ，il昆匀，沿瓶壁加水至约40mL.在不断摇动下加入4.0mL锢酸镀溶液(4.9)，用水冲洗瓶颈，混匀，置于沸水浴中加热5min，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，在分光光度计上，用1cm 吸收皿，以水为参比，测量吸光度，从校准曲线上查出相应的磷量。7. 3. 2.2 测量波长的选择磷含量质量分数)O.04%时，使用825nm，磷含量(质量分数)0.04%时，使用700nm。表2磷含量(质量分数)/%分取溶液/mL0. 010-0. 20 20.00 0. 20-0.
9、50 10. 00 0. 50-1. 00 5. 00 2 GB / T 1515-2002 7.3.3 校准曲线的绘制7. 3. 3. 1 分别移取omL , 2. 00 mL , 4. 00 mL , 6. 00 mL , 8. 00 mL ,10.00 mL磷标准溶液(4.10.2)于一组50mL容量瓶中，加入6.5mL硫酸(4.6)，以下按7.3.2.1从加入5mL抗坏血酸溶液起进行显色，于700nm处测量吸光度并绘制校准曲线。7.3.3.2 分别移取omL , O. 50 mL ,l. 00 mL , 2. 00 mL , 3. 00 mL ,4. 00 mL磷标准溶液(4.10.2
10、)于一组50mL容量瓶中，加入6.5mL硫酸(4.的，以下按7.3.2.1从加入5mL抗坏血酸溶液起进行显色，于825nm处测量吸光度并绘制校准曲线。8 结果计算按式。计算试样中的磷含量质量分数): lX10-6._. 100 w (P ) (%) =二二L一一一一X100 X一一一一一句。.y ，V V 100 - A 式中:mj一-从校准曲线上查得的磷量，单位为微克(g);mo一一试料量，单位为克(g);一一试液分取比zA一试样中湿存水的质量分数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差磷含量(质量分数O. 0100. 030 0. 0300. 050 0. 0
11、50 - 0. 100 0. 100. 50 0. 5.0- 1. 00 10 试验报告试验报告应包括下列内容:a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料;b)遵守本标准规定的程度;c)分析结果及其表示;d)测定中观察到的异常现象;e)对分析结果可能有影响本标准未包括的操作，或者任选的操作。. ( 1 ) % 允许差0. 004 0. 008 O. 012 0. 02 O. 03 队CON-盯同筒。 国华人民共和国家标准锚矿右磷含量的测定磷锢蓝分光光度法GB/T 1515- 2002 中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售3峙印张1/2字数9千字2002年12月第一次印刷开本880X12301/ 16 2002年12月第一版印数1-1500 )1j 怜定价8.00 网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-19008
