1、中华人民共和国国家标准土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定土壤中总砷的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法本标准方法的检出限为按称取试样计算锑和硫化物对测定有正干扰锑在以下可用掩蔽在试样氧化分解时硫已被硝酸氧化分解不再有影响试剂中可能存在的少量硫化物可用乙酸铅脱脂棉吸收除去原理通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷使之转化为可溶态砷离子进入溶液锌与酸作用产生新生态氢在碘化钾和氯化亚锡存在下使五价砷还原为三价砷三价砷被新生态氢还原成
2、气态砷化氢胂用二乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氢生成红色胶体银在波长处测定吸收液的吸光度试剂除非另有说明分析中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水硫酸硫酸溶液硝酸高氯酸盐酸碘化钾溶液将碘化钾溶于蒸馏水中并稀释至氯化亚锡溶液将氯化亚锡置于烧杯中加入盐酸微微加热待完全溶解后冷却再用蒸馏水稀释至加数粒金属锡保存硫酸铜溶液将硫酸铜溶于蒸馏水中并稀释至乙酸铅溶液将乙酸铅溶于蒸馏水中并稀释至乙酸铅棉花将脱脂棉浸于乙酸铅溶液中浸透后取出风干无砷锌粒目二乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇胺三氯甲烷吸收液将二乙基二硫代氨基甲酸银用少量三氯甲烷溶成糊状加入三乙醇胺再用氯仿稀释
3、到用力振荡使其尽量溶解静置暗处后倾出上清液或用定性滤纸过滤贮于棕色玻璃瓶中贮存在冰箱中氢氧化钠溶液贮存在聚乙烯瓶中砷标准贮备溶液称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过的三氧化二砷溶于氢氧化钠溶液中溶解后加入硫酸溶液转移到容量瓶中用蒸馏水稀释至标线摇匀注三氧化二砷剧毒小心使用砷标准中间溶液取砷标准贮备液于容量瓶中用蒸馏水稀释至标线摇匀砷标准使用溶液取砷标准中间溶液于容量瓶中用蒸馏水稀释至标线摇匀仪器一般实验室仪器和以下仪器分光光度计比色皿砷化氢发生装置此仪器由下述部件组成砷化氢发生瓶容量为带有磨口玻璃接头的锥形瓶导气管一端带有磨口接头并有一球形泡内装乙酸铅棉花一端被拉成毛细管管口直径不大于吸收管内径为
4、的试管带有刻度注吸收液柱高保持砷化氢发生瓶导气管吸收管乙酸铅棉花图砷化氢发生与吸收装置图样品将采集的土壤样品一般不少于混匀后用四分法缩分至约缩分后的土样经风干自然风干或冷冻干燥后除去土样中石子和动植物残体等异物用木棒或玛瑙棒研压通过尼龙筛除去以上的砂砾混匀用玛瑙研钵将通过尼龙筛的土样研磨至全部通过目孔径尼龙筛混匀后备用分析步骤试液的制备称取按步骤制备的土壤样品准确至于锥形瓶中加硫酸溶液硝酸高氯酸置电热板上加热分解破坏有机物若试液颜色变深应及时补加硝酸蒸至冒白色高氯酸浓烟取下放冷用水冲洗瓶壁再加热至冒浓白烟以驱尽硝酸取下锥形瓶瓶底仅剩下少量白色残渣若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解加蒸馏水至约测定
5、于盛有试液的砷化氢发生瓶中加碘化钾溶液摇匀再加氯化亚锡溶液混匀放置取吸收液至吸收管中插入导气管加硫酸铜溶液和无砷锌粒于砷化氢发生瓶中并立即将导气管与砷化氢发生瓶连接保证反应器密闭在室温下维持反应使砷化氢完全释出加三氯甲烷将吸收液体积补充至注砷化氢剧毒整个反应应在通风橱内进行在完全释放砷化氢后红色生成物在内是稳定的应在此期间内进行分光光度测定用比色皿以吸收液为参比液在波长下测量吸收液的吸光度减去空白试验所测得的吸光度从校准曲线上查出试样中的含砷量空白试样每分析一批试样按步骤制备至少两份空白试样并按步骤进行测定校准曲线分别加入及砷标准使用溶液于八个砷化氢发生瓶中并用蒸馏水稀释至加入硫酸溶液以下按所
6、述步骤进行测定将测得的吸光度为纵坐标对应的砷含量为横坐标绘制校准曲线结果的表示土样中总砷的含量按式计算式中测得试液中砷量称取土样重量土样水分含量精密度和准确度多个实验室用本方法分析系列土壤标样中砷的精密度和准确度见表表方法的精密度和准确度实验室数土壤标样保证值总均值室内相对标准偏差室间相对标准偏差相对误差附录标准的附录土样水分含量测定称取通过目筛的风干土样准确至置于铝盒或称量瓶中在烘箱中烘烘干至恒重以百分数表示的风干土样水分含量按式计算式中土样水分含量烘干前土样重量烘干后土样重量附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人刘廷良齐文启本标准由中国环境监测总站负责解释
