1、中华人民共和国国家标准土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定土壤中铅镉的石墨炉原子吸收分光光度法本标准的检出限按称取试样消解定容至计算为铅镉使用塞曼法自吸收法和氘灯法扣除背景并在磷酸氢二铵或氯化铵等基体改进剂存在下直接测定试液中的痕量铅镉未见干扰原理采用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸全消解的方法彻底破坏土壤的矿物晶格使试样中的待测元素全部进入试液然后将试液注入石墨炉中经过预先设定的干燥灰化原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去同时在原子化阶段的高温下铅镉化
2、合物离解为基态原子蒸气并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收在选择的最佳测定条件下通过背景扣除测定试液中铅镉的吸光度试剂本标准所使用的试剂除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水盐酸优级纯硝酸优级纯硝酸溶液用配制硝酸溶液体积分数为用配制氢氟酸高氯酸优级纯磷酸氢二铵优级纯水溶液重量分数为铅标准储备液准确称取精确至光谱纯金属铅于烧杯中加入硝酸溶液微热溶解冷却后转移至容量瓶中用水定容至标线摇匀镉标准储备液准确称取精确至光谱纯金属镉粒于烧杯中加入硝酸溶液微热溶解冷却后转移至容量瓶中用水定容至标线摇匀铅镉混合标准使用液铅镉临用前将铅镉标准储备液用硝酸溶液经逐级稀释配制仪器一
3、般实验室仪器和以下仪器石墨炉原子吸收分光光度计带有背景扣除装置铅空心阴极灯镉空心阴极灯氩气钢瓶手动进样器仪器参数不同型号仪器的最佳测试条件不同可根据仪器使用说明书自行选择通常本标准采用的测量条件见表表仪器测量条件元素铅镉测定波长通带宽度灯电流干燥灰化原子化清除氩气流量原子化阶段是否停气是是进样量样品将采集的土壤样品一般不少于混匀后用四分法缩分至约缩分后的土样经风干自然风干或冷冻干燥后除去土样中石子和动植物残体等异物用木棒或玛瑙棒研压通过尼龙筛除去以上的砂砾混匀用玛瑙研钵将通过尼龙筛的土样研磨至全部通过目孔径尼龙筛混匀后备用分析步骤试液的制备准确称取精确至试样于聚四氟乙烯坩埚中用水润湿后加入盐酸
4、于通风橱内的电热板上低温加热使样品初步分解当蒸发至约时取下稍冷然后加入硝酸氢氟酸高氯酸加盖后于电热板上中温加热左右然后开盖继续加热除硅为了达到良好的飞硅效果应经常摇动坩埚当加热至冒浓厚高氯酸白烟时加盖使黑色有机碳化物充分分解待坩埚上的黑色有机物消失后开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状视消解情况可再加入硝酸氢氟酸高氯酸重复上述消解过程当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时取下稍冷用水冲洗坩埚盖和内壁并加入硝酸溶液温热溶解残渣然后将溶液转移至容量瓶中加入磷酸氢二铵溶液冷却后定容摇匀备测由于土壤种类多所含有机质差异较大在消解时应注意观察各种酸的用量可视消解情况酌情增减土壤消解液应呈白色或淡黄色含铁较高的
5、土壤没有明显沉淀物存在注意电热板的温度不宜太高否则会使聚四氟乙烯坩埚变形测定按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件测定试液的吸光度空白试验用水代替试样采用和相同的步骤和试剂制备全程序空白溶液并按步骤进行测定每批样品至少制备个以上的空白溶液校准曲线准确移取铅镉混合标准使用液于容量瓶中加入磷酸氢二铵溶液用硝酸溶液定容该标准溶液含铅含镉按中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度用减去空白的吸光度与相对应的元素含量分别绘制铅镉的校准曲线结果的表示土壤样品中铅镉的含量按式计算式中试液的吸光度减去空白试验的吸光度然后在校准曲线上查得铅镉的含量试液定容的体积称取试样的重量试样中水分的含量精密度和准确度多个实验室用本方法分析系列土壤标样中铅镉的精密度和准确度见表表方法的精密度和准确度元素实验室数土壤标样保证值总均值室内相对标准偏差室间相对标准偏差相对误差附录标准的附录土样水分含量测定称取通过目筛的风干土样准确至置于铝盒或称量瓶中在烘箱中烘烘干至恒重以百分数表示的风干土样水分含量按式计算式中土样水分含量烘干前土样重量烘干后土样重量附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人齐文启刘京本标准由中国环境监测总站负责解释
