1、G/T 1 71 44 -1 997 前本标准等效采用国际标准ISO10370:1993(石油产品确提测定法(微最法)。本标准试验周期姐，试验条件易控制，样品用量少(0.0 g-3. 5剖，自动化程度菌，可以同时测定12个样品(含参比样品)。本标准与IS010370:1993方法的主要菜异如下:ISO 10370: 1993方法中，样品管采用纳钙玻璃.本标准样品管采用制钙玻璃成棚硅玻璃。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中回石油化工总公司提出。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院阳口。本标准起草单位:中国石I由化工总公词洛阳石油化工工程公司炼制研究所。本标准主要起草人:胜九梅、李髓珍
2、、刘金泰。GB/T 17144 1997 ISO前市180 (国陈标准化组织)是由各国标准化团体(180成员)组成的世界性联合会。制定国际标准工作通常由180的技术委员会完成。对某个已经建立技术委员会的议题有兴趣的每一个成员团体，都有在该委员会表达意见的机利，与180保持联系的各国组织、政府机构和非政府机构惚可以参加有关委员会工作。在电工技术标准化工作的所有方面.180和圃际电工委员会(lEC)保持着密切的合作关系。由技术委员合采纳的国际标准草案提交各成员投骥表决，至少取得75%参加表决的成员同意后，才能作为国际标准发布。国际栋准18010370 是由180/TC28石油产品和润滑剂技术委员会
3、制定的。本国际标准的附最A和附录自仅供参考。1 范围中华人民共和国国家标准石油产品残炭测定法(微量法)Petroleum products-Determination of carbon residue-Micro method 1. 1 本标准规定了用微量法测定石油产品残妮的方法。GB/T 1 71 44 -1 997 eqv ISO 10370: 1993 1.2 本标准通用于石油产品。其测定赌挠的范围是0.10%(m/m)-30.0%Cm/m)o对残炭越过0.10%(m/m)的石油产品本栋准测定结果与康氏残炭法(GB/丁268)测定结果等效。1.3 本栋准啦，适用于其残炭值低于0.10%
4、(m/m)，由情分油组成的石油产品。对于这种产品，首先用GB/T 6536方法制备10%(V /V)蒸锢残余物，然后再用本标准进行测定。1.4 本标准、涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对句此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。2 引用标准1J下列标准包括的条文，通过引用而构成为本栋准的一部分。除非我标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T 268 石油产品残炭测定法(康氏法)GB/T 508 石油产品灰分测定法GB/T 6536 石油产品蒸锢测定法SH/T 0559 柴油中硝酸婉基酣含量测定
5、法(分光光度法)3 定义本标准采用下列定义。残贵carbonresidue 按本标准所述的规定条件下，试样经蒸发和热解后所形成的残留物。4 意义和用途2J4. 1 各种石油产品的残炭值是用来估计该产品在相似的降解条件下，形成碳质型沉积物的大致植势，以提供石捕产品相对生焦倾向的指标。采用说明:1J IS0 10370:1993附录B改编为本标准第2章引用标准。2J IS0 10370:1993第l章班回中第3段及应改编为本标准第4章意义和用途。国家技术监督局1997-12国11批准1998-0严01实施GB/T 1 71 4 4 -1 9 9 7 4.2 样品中按G日/丁508规定形成的灰分或存
6、在于样品中的不挥发性添加剂将作为残炭增加到样品的戒炭值中，并作为总残炭的一部分被包括在测定结果中。4.3 在柴油中，有机硝酸醋的存在使柴油的残货值偏高。柴油中硝酸烧基醋的存在按SH/丁0559测定。5 方法概要将己称童的试样放入一个样品管中，在惰性气体(氮气)气氛中，按规定的站在度程序升础，将其加热到5000C，在反应过程中生成的易挥发性物质由氨气带走，留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微最娥炭值。6 材料:普通氮气纯度98.5%以上，用双级调节器后提供压力为okPa 200 kPa的氮气。实际应用中最低气流压力为140kPa 0 7 仪器7. 1 样品管:用制钙破璃或棚硅玻璃制成，平底。
7、容量2mL，外径12mm，高约35mmo测定残炭量低于0.20%(m/m)的试样时，使用容量4mL，外径12mm，高约72mm，壁厚1mm的样品管。7.2 滴管或玻璃悔:供称最样品时取样用。7.3 成焦稍:有一个圆形燃烧窍，直径约85mm，深约100mm，能够以每分钟10C40C的加热速率将其加热到500oC，还有一个内径为13mm的排气孔，燃烧室内院用预热的氯气吹扫(进气口靠近顶部，排气孔在底部中央)。在成焦箱燃烧室里放置一个热电偶或热敏元件，在靠近样品管壁f.又不与样品管壁接触处进行探测。该燃烧室还带有一个可隔绝空气的顶盖。蒸气冷凝物绝大部分直接流入位于炉室底部可拆卸的收集器中，见图10采
8、用说明:呵ISO10370: 1993样品管采用纳钙玻璃，本标准样品管采用纳钙玻璃或棚硅玻璃。GB/T 1 7144 -1 997 盖1一绝缘材料(两层);2圃形加热撤智，700W两组;3加热敬管剖面;412个直径为1mm的进气口;5陶瓷圃环;6 保温展;7-1页寨(OCrl8Ni9不锈钢)球丽;8 厚L6mm的内回校形壳体;9一厚1.6 mm的外圆柱形壳体;10 热电偶导线;11一不锈钢管;12一微情息处理机回1生焦箱和最7.4 样品管文架:它是一个白金属铝制成的圆柱体，直径约76mm，厚约17mm，柱体上均匀分布12个孔(放样品管)。每个孔部13mm，直径13mm，每孔均排在距周边约3mm
9、处，架上有6mm长的文脚.用来在炉窒中心定位。边上的小困孔用来作为起始排列样品位置的标记。支架的形状见图2。1997 G/T 17144 样品管文架的.O川啊。忍玻璃样品管。5Bi|3旧1;单位，mm1小螺钉3个，用作支脚;2均匀分布的12个孔;3一铝合金川一不锈钢子柄阁2样品管租样品管文架热电偶:铁幽康锢，包括一个外部读数装置，范围450C-550C。分析天平:感量为0.1mgo 冷却器t干燥器或类似的密封容器。不加干燥剂。7.5 7.6 7. 7 样品准备8. 1 对于由锢分油组成的样品，可以按8.2-10.4的步骤进行测定，也可以按8.1. 1和8.1.2规定的GB/T 6536修改的步
10、骤制备10%CV/V)蒸铺残余物。8. 1. 1 按GB/丁6536制备10%CV /V)蒸偏残余物，仪器的安装仍按GB/T6536进行，但蒸馆烧瓶颈部的混度计可省略，只用一个密切配合的软木寨或破橡胶寨子塞紧蒸偏烧瓶瓶口，使其安全牢固。注:本试验步骤的关键是收集饱出物的体积，而不是馆出温度，所以可以不需要植度计.8.1.2当最筒中铺出物的体积为89mL时，停止加热。当液体继续流入量筒恰好为90mL时，移开量筒，换上一个小玻璃瓶，收集从冷凝管中流出的最后馆出物，并趁热与蒸锢烧瓶中的残余物合井。棍合均匀，这种泪命的戒余物代表原样品的10%CV /V)的确余物部分，用它代替按8.2-10.4所述的样
11、品。8.2 充分搅拌待测样品，对于粘稠的或含蜡的石油产品，应首先将其加热，降低样品的粘度。如果样品是液态状，可用小棒直接把样品滴到样品管底郎。回态样品也可加热滴入或用液氮冷栋，然后打碎，取一小块放入样品管底部。GB/T 17144 1997 9 样品的称最9. 1 在取样和称量过程中，用慑子央取样品管，以减少称量误差。用过的样品管一般应废弃。9.2 称最洁净的样品管，并记录其质量，称烹0.1mgo 9.3把适最质踵的样品(见表1)滴入或装入到巳称寰的样品管底部，避免样晶油壁，再称靡，称至0.1 mg.并记录下来。把棋有试样的样品管放入样品管支架上(最多12个).根据指定的标号记录每个试样对应的
12、位置。2主z每批试验样品可以包含一个参比样品。为了确定残炭的平均百分含量和标准偏盏，此参比样品应是在间一台仪器上烹少测试过20次的典剧样品，以保证被测样品的准确性。生当参比样品的结果落在该试样ljZ-均残炭的百分数土3倍标准偏禁范嗣内时，则这批样品的试峨结果认为可倍。当参比样品的测试结果在上述极限范围以外时，则表明试验过程或仪器有问题，试验无效。表1试样黯样品种类预计残炭值.%(m/m)试样踵.g黑色粘稠或团体5.0 0.15士O.05 褐色或黑色不避明流体1. 0-5.0 O. 50土0.101. 50士O.50 透明或半透明物体0.2-1. 0 0.2 1. 50土O.50或3. 00 :
13、i: 0. 50 10 试验步骤10. 1 在炉温低于100C时，把装满试样的样品管支架放入炉膛内.并盖好麓子，再以流速为600mL/ min的氮气流至少吹拍10mno然眉把氮气流速降到150mL/mn.并以10C/min-15C /min的加热速率将炉子加热到500C。10.2 更加热炉在500C士2C时恒温15min.然后自动关闭炉子电嘛，并让其在氮气流(600mL/min) 吹扫下自然冷却。当炉温降到低于250C时，把样品管支架取出，并将其放入干燥器中在天平室进一步冷却。油1:在样品管文架从炉中取出后关闭氯气。如果样品管中试样起泡戒溅出引起试样损失，则该试样应作废，试脸章做。注2:试样飞
14、溅的原因可能是由于试样含水所造成的。可先在减压状下慢慢加热，随后再用氯气吹扫以赶走水分。另一种方法是减少试样量。如果要做下一次试验，则打开炉盏，让其自然快速冷却。垃3:坦炉温冷却到低于100C时，可开始进行下一次试验。注意:因为空气(氧气)的引人会随着挥发性焦化产物的形成产生一种爆炸性棍合物，这样会不安全，所以在加热过程中，任何时候都不能打开加热炉盖子。在冷却过程中，只有当炉温降到低于250C时，方可打开炉盖。在样品管文架从炉中取出后，才可停止通氮气。生焦箱放在实验室的通风柜内，以便及时的排放烟气，也可将加热炉排气管接到实验黛排气系统中排走烟气，性意管线不要造成负压。10.3 用慑子夹取样品管
15、，把样品管移到另一个干燥器中，让其冷却到室温，称最样品管，称茧0.1mg. 并记录下来。用过的样品管一般Z废弃。10.4 定期检班加热炉底部的废油收集瓶，必要时将其内容物倒掉后再放回。注意:加热炉底部的废油收集瓶中的冷凝物，可能含有一些致癌物质，应该避免与其接触，并应该按照可行的方法对其进行掩埋掉或适当处理掉。GB/T 1 7144 -19 9 7 11 计算原始试样或10%(V/V)蒸馆残余物的残炭X，%(m/m).按式(1)计算:X=些立二旦1.X 100 ( 1 ) m2 mJ 式中:mJ一一空样品管的质量，如m2一一空样品智的质最加试样的质量，g;m3一空样品管的质量加残炭囊，go12
16、 精曹度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水早)。12. 1 重复性(r)同一操作者对同一样品测得的两个结果之握不应超过式(2)计算的数值或图3中所示的重复性数值。r之=0.0770万2/3式中t定一两次测定结果的算术平均值.%(m/m)。12.2 再现性(R)由两个实验案提供的对间一样品的两个独立结果之差不应超过式(3)计算的数值或因3中所示的再现性数值。( 2 ) R 0.2451X2/3 式中:支-一两次测定结果的算术平均值.%(m/mL ( 3 ) 内，、lEawh八气Jd八l川vA川v，飞，飞川EKEVX份剧唱制(刷刷刷怒)供您0.02 0.01 o 5 10 15 20 2
17、5 30 残炭(微最法)平均值%(m/m) 图3贱炭(微量法)精密度数据13 报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样或10%(V /V)蒸馆础余物的确提值，报告结果精确至O.Ol%(m/m)。GB/T 1 7144 -1 997 附录A(提示的附录)残提(微量法)均残炭(廉氏法)的相互关系残炭(微量法)与残炭(康氏法)之间的相关性已得到，见罔AL就两种试验方法的精密度而宫，它们之间没有差别。在统计学上，残炭(微量法)的试脸结果在0.10% (m/m)-25. 0% (m/m)范围内与残炭(康氏法)等效，而残炭(徽最法)的精髓度较好。30 25 E 20 x 15 出啻1。我肯离0 旷0 .v / / / 以/10 15 20 25 30 残炭(微最法),Yo (m/m) 罔A1贱提(康氏法)与残炭(微盘法)试验数据的相关性
