1、ICS 73. 060 D 46 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 17418. 1-17418. 61998 地球化学样品中贵金属分析方法1998-06-17发布Methods for analysis of noble metals in geochemical samples 1999 - 01 -01实施国家质量技术监督局发布GB/T 17418. 117418. 6- 1998 前痕量超痕量贵金属元素测定是难项。据调研，国内外尚未制订岩石中痕量和超痕量贵金属元素分析方法国家标准，因此目前尚无相当的国际标准或国外先进标准可供采用。本标准方法是我国分析化学家多年研究的成果。其中高灵敏
2、度的催化光度法测定饿、钉、银和催化极谱法测定铅、姥，可测定岩石中10-9铀族元素，尤其是小试金光谱法同时测定地质样品中o.x X 10-9 级钳、钮、金方法研究成功，使我国分析超痕量铅钮金方法达到世界领先水平。并为化探贵金属提供了快速准确的分析方法。本标准方法的特点是用实验室的常规设备可以分析痕量贵金属。制订的标准方法可以在地矿行业各级实验室推广应用。本标准包括下列内容:1. (总则及一般规定);2. (催化极谱法测定铀和姥);3.(石墨炉原子吸收分光光度法测定钮);4. (催化分光光度法测定依);5.(催化分光光度法测定钉和俄;6. 火试金-发射光谱法测定铅、钮、金。本标准的附录都是提示的附
3、录。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准负责起草单位:地质矿产部岩矿测试技术研究所。参加起草单位:地质矿产部郑州矿产综合利用研究所。本标准主要起草人:颜茂弘、曾法刚、林玉南、沈振兴。1 范围中华人民共和国国家标准地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定Methods for analysis of noble metals in geochemical samples 一Generalrules and regulations 本标准规定了贵金属分析方法总则及一般规定。本标准适用于岩石及地球化学地质物料中贵金属元素的测定。本标准只适用于经过严
4、格加工粉碎、1昆合均匀的样品。2 引用标准GB/ T 17418 .1 - 1998 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/ T 1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准化起草和表述规则第一部分:标准编写的基本规定GB/T 1. 4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GR/T 1.22-1993 标准化工作导则第2单元:标准内容的确定方法第22部分:引用标准的规定GB 3100-3102- 93 量和单位GB 6379-86 测试方法的精密度通过实
5、验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性GB 8170-87 数值修约规则GB/T 14505- 93 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 总则3.1 标准中所载入的方法，作为仲裁分析、精确分析、验证其他分析方法以及标准物质定值分析时使用。也可作为地质物料的例行分析方法以确保贵金属分析质量。3. 2 同一元素含有一个以上方法标准者，可根据试样的组成和含量情况选择使用。3. 3 分析结果以10-6(g/g)(相当于g/t)或10-9(ng/g)表示。分析结果以10-6表示时，有效位数为X.X、X.xx、O.X X、O.ox X;小于10-9时，取o.XX、O.OX。3. 4 数字修约方法按
6、GB8170-87执行。3. 5 物质的量，单位和符号按GB3100-3102-93要求执行。3. 6 精密度试验按ISO5725和GB6379-86中非分割水平实验数据处理方法进行统计处理。3. 7 每个元素每个方法均列出精密度表，方法精密度用重复性r、再现性R与平均值m的函数关系式表示。国家质量技术监督局1998-06-17发布1999- 01-01实施G8/ T 17418 . 1- 1998 3. 8 方法的精密度不应包括样品不均匀的误差。4 一般规定4. 1 分析试样按DZ0130. 13-94(岩矿分析试样制备规程进行加工制备。试样粒度应小于74m。试样量不少于500g o 4.
7、2 一般试样应在105C预干燥4h，置于干燥器中，冷却至室温。硫化矿烘样温度为60C-80C。4. 3 称量所用分析天平精度级别应与称样量相适应。4.3. 1 称样量为1g以下者，所用天平精度级别不应低于三级，其感量达到0.1mg，天平与硅码应定期由计量部门检定并予以校正。4. 3. 2 称样量为1-10g者，所用天平精度级别不应低于四级，其感量达到1.0 mg，天平与硅码应定期由计量部门检定并予以校正。4.4 容量器皿(容量瓶、滴定管、移液管、比色管等应选用国家标准A级(甲级或称一级产品。若用B级产品，应按国家有关规定及规程进行校正。4.5 配制、贮存试剂溶液，采用硬质玻璃容器。对玻璃有腐蚀
8、性的试剂、容易分解的试剂，应指明使用何种材料的容器贮存，贮存时的注意事项及贮存时间。如高压聚乙烯塑料瓶、棕色瓶、用时现配等。4.6 标准中所用的试剂，如无特殊说明，均指采用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂。若用优级纯等其他规格的试剂，应在该试剂后注明试剂规格。4. 7 配制标准溶被应采用光谱纯试剂。用金属配制标准溶被时，其纯度应在99.99%以上。对于分析方法中配制的稀标准洛掖(有吸附现象或不稳定的元素等)和标准系列溶液应在使用时以浓标准溶液逐级稀释配制而成。4. 8 标准中所载入的酸、氨水、过氧化氢等液体试剂，如仅写出名称均指该试剂的浓溶液，并在该试剂名称后括号内注明比重。含结晶水的固体试
9、剂，应在其名称后的花括号内写出分子式。4.9 配制溶液和样品分析过程中所用的水，均系指蒸馆水或与其同等纯度的去离子水。4. 10 标准中所配制的溶液，除注明溶剂外，均指水溶液。4.11 标准中常用的溶液的浓度有以下表示方式:4. 11. 1 物质B的质量浓度mass concentration of s ubstance B 物质B的质量除以混合物之总体积。量符号为向。在分析化学中，其单位常用g/L、mg/L、mg/mL、g/mL或ng/mL等表示。GB3102.8-93中8-11.2J例如:硫酸铿-焦硫酸纳溶液(60g/L)为称取6g硫酸惶和焦硫酸纳1昆合盐，溶于水并稀释至100 mL。指示
10、剂为固体，配成洛液时，浓度以g/L表示。4. 11- 2 物质B的物质的量浓度或物质B的浓度amount-of-substance concentration of s ubstance B or concentration of s ubstance B 物质B的物质的量除以混合物之总体积。量符号为CB。在分析化学中，其单位常用mol/L和mmol/L表示。在实际应用时必须指明溶质的基本单元形式。GB3102. 8-93中8-13J例如:c(H2SO.)= 1 mol/L是相当于从前1M或2N的物质的量浓度，即每升含有硫酸98g，基本单元是硫酸分子。又如:c(l/2HzSO.)=3mol/L
11、是相当于从前3N的物质的量浓度，即每升含有硫酸3X49g，基本单元是硫酸分子的二分之一。4. 11 . 3 物质B的质量分数mass fraction of substance B 洛j茧的质量与溶液(溶质十溶剂)的质量之比。亦即物质B的质量与混合物的质量之比。量符号为Wllo常用%号及10-6，10-9等表示。GB3102.8-93中8-12J例如:称取10g NaCl溶于90g水中，则2 GB/ T 17418.1 - 1998 w(NaCl) =10 g/ (lO+90) g = lO% 在标准中应把量符号与浓度值完整地写出。如氯化锅溶液(NaCI)=10%4. 11. 4 物质B的体积
12、分数volume fraction of substance B 纯物质B与混合物在相同温度和压力下的体积之比。量符号为归。例如:取200mL盐酸稀释至1000 mL。则以HCI)= 200 mL/ 1 000 mL = 20 % 在标准中应把量符号与浓度值完整地写出。如盐酸潜液伊(HCl)=20% 4.11.5体积比体积比系指液体试剂与溶剂之比例。例如:盐酸恪液(1十1V+V)是一定体积的盐酸(1.19 g/mL)与同体积的水濡合配制的溶液。4. 11 .6 质量比质量比系指在1昆合物中两特定成分同类量之比，而不是与总量之比。例如:硫酸惶-焦硫酸纳1昆合盐(1+1m+m)是称取相同质量的硫酸
13、惶和焦硫酸俐，即以1: 1混 口。4.12 标准中的换算因素、标准溶液的浓度，均应保留四位有效数字。4.1 3 本标准所列称取试样量，指道合一般情况。取样时可根据试样中待测元素含量高低增减，以控制称样量在最佳测量条件范围内。4.14 由于贵金属赋存状态不同，即使均匀的样品，称样时还应注意最小取样量问题。按不小于最小取样量称取分析样品。标准物质定值分析的测定次数按标样定值要求的规定执行。一般不少于4次。4. 15 不清楚贵金属赋存状态和没有最小取样量信息时，为了保证分析质量，样品应进行23次测定，仲裁分析测定次数不少于5次。4.16 测定试样时，应平行进行双份空白试验。计算结果应扣除空白值，对测
14、定结果进行校正。4.17 本标准允许使用不同型号的测量仪器，但在测定试样前，应根据所采用仪器的工作条件，检查仪器的稳定性能、线性关系，并用标准试样进行检查性测量，确定无误后方可使用。4. 18 本标准用摄氏温标表示温度CC)。标准温度是20C。一般情况常温是1525C，室温是135C。除另有规定外，冷处系指115C, 温水系指4060C，热水在60C以上，冷水在15C以下。4.19 铅蒸气有毒，火试金法熔融和灰吹的高温炉应置于抽风效率高的通风橱中进行。为了保护环境需对排出的铅有毒气体进行处理，并达到国家规定的排放标准。3 deF|-u.但俨叮hFJF.gEFFgu 人民共国家标准地球化学样晶中贵金属分析方法GB/ T 17418. 1- 17418. 6- 1998 国和华中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X1230 1/ 16 印张2，J.:1字数63千字1999年1月第一版1999年1月第一次印刷印数1-6004晤JG 定价16.00361- 45 书号:155066. 1-15438 峰自标
