1、ICS 77.040.30 H 15 远B国家标准国不日11: ./、中华人民第1GB/T 25934. 1-2010 高纯金化学分析方法部分:乙酸乙醋萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量Methods for chemical analysis of high purity gold Part 1 : Ethyl acetate extraction separation-inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry Determination of impurity elements contents 2010-12
2、-23发布2011-09-01实施数码防伪/ 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准高纯金化学分析方法第1部分:Z酸Z醋萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量GB/T 25934. 1-2010 当&中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张O.75 字数17千字2011年6月第一版2011年6月第一次印刷* 书号:155066. 1-42518定价16.00元如有印装差错由本社发行
3、中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010 )68533533 前言GB/T 25934(高纯金化学分析方法分为3个部分:一第1部分:乙酸乙醋萃取分离ICP-AES法测定杂质元素的含量;第2部分:ICP-MS-标准加入校正-内标法测定杂质元素的含量;一一第3部分:乙酷萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量。本部分为第1部分。本部分由全国黄金标准化技术委员会CSAC/TC379)提出并归口。本部分由长春黄金研究院负责起草。G/T 25934.1-2010 本部分由长春黄金研究院、沈阳造币厂、北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、长城金银精炼厂、江西铜业股份有限公司、江苏天瑞仪器股份有限责
4、任公司起草。本部分主要起草人:陈菲菲、黄恋、陈永红、张雨、王德雨、龙淑杰、刘红、李爱娟、李万春、于力、陈杰、张波、梁亚群、郭惠、李鹤。I GB/T 25934. 1-2010 1 范围高纯金化学分析方法第1部分:乙酸乙醋萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量GB/T 25934的本部分规定了高纯金中杂质元素的测定方法。本部分适用于99.999%高纯金中杂质元素的测定，测定元素及测定的含量范围见表10表17G 含量范围/%7G 含量范围/%7G 含量范围/%7G 含量范围/%素素素素Ag 0.000 02-0.001 00 Al 0.000 02-0.001 00 As 0.000 02-
5、0.000 98 Bi 0.000 02-0.001 00 Cd 0.000 02-0.001 00 Cr 0.000 02-0.000 99 Cu 0.000 02-0.001 00 Fe 0.00010-0.00100 Ir 0.000 02-0.001 00 Mg 0.00010-0.00100 Mn 0.000 02-0.001 00 Ni 0.000 02-0.000 99 Pb 0.000 02-0.001 00 Pd 0.000 02-0.001 00 Pt 0.000 02-0.000 99 Rh 0.000 02-0.001 00 Sb 0.000 02-0.001 00 S
6、e 0.000 02-0.001 00 Te 0.000 02-0.001 00 Ti 0.000 02-0.000 99 Zn 0.000 10-0.001 00 2 方法原理试料用混合酸溶解，在1mol/L的盐酸介质中，用乙酸乙醋萃取分离金，水相浓缩后制成一定酸度的待测试液，用电感藕合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的谱线强度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馆水或相当纯度(电阻率二三18.2Mn/cm)的水。3. 1 盐酸(p1.19 g/mL) ，优级纯。3.2 硝酸(1.42 g/mL) ，优级纯。3.3 硫酸(1.84 g/mL) ，优级纯。3.4 氢
7、氟酸(p1.15 g/mL) ，优级纯。3.5 盐酸0+1)。3.6 硝酸。+1)。3. 7 盐酸0+的。3.8 盐酸0+11)。3.9 混合酸:以1体积硝酸(3.2)、3体积盐酸(3.1)和3体积水混合均匀。3. 10 乙酸乙醋:用盐酸溶液(3.8)洗涤23次后备用。3. 11 标准贮存溶液。3. 11. 1 银标准贮存溶液:称取0.1000 g金属银(质量分数注99.99%)于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸溶液(3.肘，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，加入25mL盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。1 GB/T 25934.
8、1-2010 3. 11.2 铝标准贮存榕液:称取0.1000 g金属铝(质量分数二三99.99%)于100mL烧杯中，加人20mL 盐酸溶液(3.5)，低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸溶液(3.7)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。3. 11.3 碑标准贮存溶液:称取O.132 0 g三氧化二碑(基准试剂，于100.C 105 .C烘1h)，置于100 mL烧杯中，加入5mL氢氧化铀溶液(200g/L) ，低温加热至完全溶解，加入50mL 7JC1滴酣酥乙醇溶液og/L) ，用硫酸溶液0+的中和至红色刚消失再过量2mL，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水
9、稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg碑。3. 11.4 锦标准贮存溶液:称取0.1000g金属锚(质量分数;?:99.99%)于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸溶液(3.6)，低温加热榕解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锁。3. 11.5 锦标准贮存溶液:称取0.1000g金属锯(质量分数二三99.99%)于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸溶液(3.的，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铺。3. 11.6 锦标准贮存榕液:称取0.2829重锦酸饵(
10、基准试剂，于100.C 105 .C烘1h)，置于100mL 烧杯中，加入20mL盐酸榕液(3.5)，低温加热至完全潜解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶被1mL含1mg错。3. 11. 7 铜标准贮存溶液:称取0.1000 g金属铜(质量分数注99.99%)于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸溶液(3.们，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg铜。3. 11. 8 铁标准贮存溶液:称取0.1000 g金属铁(质量分数注99.99%)于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸溶液(3.6) ，低温
11、加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。3. 11.9 钝标准贮存溶液z称取0.2294 g氯银酸镀(光谱纯)于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液(3. 7) ，低温加热需解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钱。3.1 1. 10 镜标准贮存潜液:称取O.165 8 g面先经780c灼;民1h的氧化赞(氧化镜的质量分数二三99.99%)，置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液(3.5) ，低温加热溶解，降却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度
12、，混匀。此溶液1mL含1mg镜。3. 11. 11 锺标准贮存溶液:称取O.100 0 g金属锺(质量分数二三99.!19 %)于100mL烧杯中，加入20 mL硝酸溶液(3.的，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1rng髓。3.1 1. 12 锦标准贮存溶液:称取O.100 0 g金属镰质量分数;?:99.99%)于100mL烧杯中，加入20 mL硝酸溶液(3.的，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg镇。3.1 1. 13 铅标准贮存溶液:称取0.100
13、00 g金属铅(质量分数注99.99 %)于100mL烧杯中，加人20 mL硝酸溶液(3.的，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.1 1. 14 钮标准贮存溶液:称取O.100 0 g金属钮(质量分数二三99.99%)于100mL烧杯中，加入20 mL混合酸(3.的，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1rnL含1mg缸。3.1 1. 15 铅标准贮存溶液z称取O.100 0 g金属铀(质量分数二三99.99 %)于100mL烧杯中，加入20 mL混合酸(3
14、.9)，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铀。GB/T 25934.1-2010 3.1 1. 16 姥标准贮存溶液:称取o.359 3 g氯姥酸锻光谱纯，分子式:(NH4 )3 RhC16 J，加入20mL盐酸溶液(3.7)，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg佬。3.1 1. 17 锦标准贮存溶液:称取O.100 0 g金属锦(质量分数注99.99 %)于100mL烧杯中，加入20 mL混合酸(3.9)，低温加热榕解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，
15、移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锦。3.1 1. 18 砸标准贮存溶液:称取O.100 0 g金属晒(质量分数二三99.99 %)于100mL烧杯中，加入20 mL盐酸溶液(3.日，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg晒。3. 11. 19 暗标准贮存溶液z称取O.100 0 g金属暗(质量分数二三99.99 %)于100mL烧杯中，加入20 mL硝酸溶液(3.的，低温加热榕解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg睹。3. 11. 20 铁标准贮存
16、溶液:称取0.1000 g金属铁(质量分数注99.99%)于铅皿中，加入1mL氢氟酸(3.4)、5mL硫酸。.3) ，加热溶解并蒸发至冒三氧化硫白烟使氟除尽，冷却，加入20mL水和2mL硫酸(3.3)，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1 mg铁。3.1 1. 21 辞标准贮存禧被:称取O.100 0 g金属辛辛(质量分数二三99.99 %)于100mL烧杯中，加入20 mL硝酸溶液(3.的，低温加热榕解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg辞。3. 12 混合标准溶液:分别移取1mL
17、标准贮存溶液(3.11. 13. 11. 21)于100mL容量瓶中，加入20 mL混合酸(3.9)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10月银、铝、呻、钻、铺、锚、铜、铁、镇、镜、锤、镇、铅、纪、铅、错、锦、砸、晴、铁和辞。4 仪器电感藕合等离子体原子发射光谱仪。银、铝、碑、锚、锅、错、制、铁、镇、镜、锤、镇、铅、坦、铅、错、锦、砸、暗、铁和挥的分析谱线参见附录A。5 试样将试样碾成1mm厚的薄片，用不锈钢剪刀剪成小碎片，放入烧杯中，加人20mL乙醇溶液0+1) ，于电热板上加热煮沸5tnin取下，将乙酶溶液倾去，用水反复洗涤金片3次，继续加入20mL盐酸溶液(3.日，加热煮沸5min，倾
18、去盐酸溶液，用水反复洗涤金片3次，将金片用元尘纸包裹起来放入烘箱在105.C烘干，取出备用。6 分析步骤6. 1 试料称取5.0g高纯金试样(5)，精确至O.OOOlg.独立进行两次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3. 1 将试料(6.1)分别置于250mL烧杯中，加入30mL混合酸溶液(3.的，盖上表皿，低温加热使试料完全溶解，继续蒸发至试液颜色呈棕褐色(冷却后不应析出单体金)取下，打开表皿挥发氮的氧化物，冷却至室温。6.3.2 用盐酸溶液(3.8)洗涤表皿并将试液转移至125mL分液漏斗中定容至40mL，加入25mL乙GB/T 25934.1-2010
19、 酸乙醋(3.10) ，振荡20s，静置分层。有机相放入另一分液漏斗中，加入2rnL盐酸溶液(3.8)轻轻振荡数次，洗涤有机相和漏斗，静置分层，水相合并(有机相保留回收金)。6.3.3 水相中加人20mL 乙酸乙醋(3.10)，振荡20s，静置分层，水相放入另一分液漏斗中。有机相加入2rnL盐酸溶液(3.8)轻轻振荡数次，静置分层，水相合并(有机相保留回收金)。6.3.4 合并后的水相按6.3.3重复操作一次，静置分层后水相均放入原烧杯中。6.3.5 将试液(6.3.4)低温蒸发至2rnL3 mL(切勿蒸干)，取下冷却至室温，用盐酸榕液(3.7)按表2转移至相应的容量瓶中，稀释至刻度，混匀。表
20、2元素质量分数/%试液体积/mLAg、ALAs、Bi、Cd，Cr，Cu、Ir、Mn，Ni、Pb、Pd，Pt、Rh、Sb、o. 000 020. 000 10 Se 、Te、Ti10 Fe、Mg、Zno. 000 100. 000 20 Ag、Al，As、Bi、Cd，Cr，Cu、Ir、Mn，Ni，Pb、Pd，Pt、Rh、Sb、0. 000 1O0. 001 00 Se、Te、Ti25 Fe、Mg、Zn0. 000 200. 00 100 6.3.6 在电感藕合等离子体原子发射光谱仪上，测量被测元素的谱线强度，扣除空白值，自工作曲线上查出相应被测元素的质量浓度。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 分
21、别移取0.00mL、1.00 rnL、5.00rnL、10.00mL含有银、铝、碑、钻、锅、铭、铜、铁、钱、镜、锤、镇、铅、钮、销、错、锦、晒、晴、铁和铸的混合标准溶液(3.12)，置于一组50rnL容量瓶中，用盐酸榕液(3. 7)定容至刻度，7昆匀。6.4.2 在与试料溶液测定相同的条件下，测量标准溶液中各元素的谱线强度，以各被测元素的质量浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算按式(1)计算被测杂质元素的质量分数切(X)，数值以%表示:(Px. Vx -Po Vo) X 10-6 W(X) = r- . r-u U/ ，V X 100 ( 1 ) 7民式中:px一一试
22、料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/rnL); Vx一一试料溶液的体积，单位为毫升(rnL); Po一一空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/rnL); Vo-一空白溶液的体积，单位为毫升(rnL); m一一试料质量，单位为克(g)。分析结果保留至小数点后第五位。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得。4 GB/T 25934.1-2010 表3银的质量分数1%0.000 02 0.00
23、0 10 0.001 00 rl% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 铝的质量分数1%0.000 02 0.000 10 0.001 05 rl% 0.000 01 0.000 02 0.000 18 碑的质量分数1%0.000 02 0.000 10 0.000 98 rl% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 镑的质量分数1%0.000 02 0.00010 0.001 00 rl% 0.000 01 0.000 02 0.000 10 锚的质量分数1%0.000 02 0.000 10 0.001 01 1% 0.000 01 0.000 02 0.
24、000 10 镑的质量分数1%0.000 02 0.000 10 0.000 99 rl% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 铜的质量分数1%0.000 02 0.000 10 0.001 01 rl% 0.000 01 0.000 02 0.000 10 铁的质量分数1%0.000 10 0.000 21 0.00101 1% 0.000 03 0.000 05 0.000 15 钱的质量分数1%0.000 02 O. 000 10 0.001 00 1% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 簇的质量分数1%0.000 10 0.000 20 0.001
25、 01 rl% 0.000 03 0.000 05 0.000 15 链的质量分数1%0.000 02 0.000 10 0.001 01 rl% 0.000 01 0.000 02 0.000 10 镇的质量分数1%0.000 02 0.000 10 0.000 99 rl% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 铅的质量分数1%0.000 02 0.00010 0.001 01 rl% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 钮的质量分数1%0.000 02 O. 000 10 0.001 00 rl% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 铅
26、的质量分数1%0.000 02 0.000 10 0.000 99 1% 0.000 01 0.000 02 0.000 10 姥的质量分数1%0.000 02 0.00010 0.001 00 1% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 锐的质量分数1%0.000 02 0.000 10 0.001 00 rl% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 确的质量分数1%0.000 02 0.000 10 0.001 02 1% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 5 GB/T 25934.1-2010 表3(续)睹的质量分数/%0.000 02
27、 0.000 10 0.001 02 /% 0.000 01 0.000 02 0.000 10 钦的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 99 r/% 0.000 01 0.000 03 0.000 15 镑的质量分数/%0.000 10 0.000 20 0.001 01 /% 0.000 04 0.000 06 0.000 18 一一一8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表4数据采用线性内插法求得。表4银的质量分数/%0
28、.000 02 0.000 10 0.001 00 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 铝的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.001 05 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 21 碎的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 98 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 20 链的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.001 00 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 10 锚的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.001 01 R/% 。.0000
29、1 0.000 02 0.000 10 锚的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 99 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 铜的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.001 01 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 铁的质量分数/%0.000 10 0.000 21 0.001 01 R/% 0.000 06 0.00010 0.000 20 钱的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.001 00 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 簇的质量分数/%0.000 10
30、0.000 20 0.001 01 R/% 0.000 05 0.000 08 0.000 15 链的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.001 01 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 10 镇的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 99 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 6 GB/T 25934. 1-2010 表4(续)铅的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.001 01 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 18 钮的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0
31、.001 00 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 铅的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.000 99 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 锋的质量分数/%0.000 02 0.00010 0.001 00 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 锐的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.001 00 R/% 0.000 01 0.000 03 0.000 15 晒的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.001 02 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 1
32、8 磅的质量分数/%0.000 02 0.000 10 0.001 02 R/% 0.000 01 0.000 02 0.000 15 钦质量分数/%0.000 02 0.00010 0.000 99 R/% 0.000 01 。.00003 0.000 15 镑质量分数/%O. 000 10 0.000 20 0.001 01 R/% 0.000 05 0.000 08 0.000 20 9 质量控制和保证应用国家级或行业级标准样品(当两者没有时，也可用自制的控制样品代替)，每周或两周验证一次本标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。OFON-
33、F.叮的白白NH因。GB/T 25934.1-2010 附录(资料性附录)仪器工作参数A 使用美国Themo公司的IRISIntrepid n XSP型电感藕合等离子体原子发射光谱仪1)，其测定银、铝、碑、钻、铺、铭、铜、铁、银、镜、锤、媒、铅、钮、铅、错、锦、晒、晴、铁和辑的谱线如表A.lo表A.1元素波长/nm元素波长/nm元素波长/nm元素波长/nmAg 328.068 Al 308.215 As 189.042 Bi 223.061 Cd 228.802 Cr 283. 563 Cu 324. 754 Fe 259.940 Ir 224.268 Mg 279.553 Mn 257.61
34、0 Ni 221. 647 Pb 220.353 Pd 324. 270 Pt 214.423 Rh 343.489 Sb 206.833 Se 196.090 Te 214.281 Ti 334.941 Zn 213.856 注:上述各元素的分析谱线针对美国Themo公司的IRISIntrepid 11 XSP型电感藕合等离子体原子发射光谱仪，供使用单位选择分析谱线时参考。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。1) 侵权必究。咽AFhnrUE A哇-噜EA- phUE CU U phJU quv A田. -. 号一价书一定* 版权专有16.00 5c 打印日期:2011年8月2日F002
