1、ICS 77160H 16 霜亘中华人民共和国国家标准GBT 32492009代替GBT 3249 1982金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法Test method for fisher number ofmetal powders and related compounds中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局省士中国国家标准化管理委员会厦仲刖 昌GBT 3249-2009本标准修改采用ASTM B 330 2005(金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法。本标准与ASTM B 330 2005相比有如下变动：增加了费氏仪装置示意图；对第9章的内容及相关引用标准做了简化处理；做了部分格式及文
2、字上的修改。本标准代替GBT 3249 1982(难熔金属及其化合物粉末粒度的测定方法费氏法。本标准与GBT 3249 1982相比主要变化如下：一一标准名称变为金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法；标准管校准仪器时，要求读数板所示的费氏粒度值与红宝石标准管所示值相差不超过“3”变为“1”；测定时的室温与校准仪器时的室温不得相差“3”变为“2”新增费氏粒度的控制范围表；新增费氏粒度结果精密度和误差说明。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位：株洲硬质合金集团有限公司。本标准主要起草人：罗龙、李惠芳、张卫东。本标准所代替标准的历次版本发布情况为
3、：GBT 3249 1982。金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法GBT 3249-20091范围11本方法是利用空气透过性原理来测定金属及其化合物粉末的外表面积以及与其相关的平均等效球粒径(范围05 pm50 pm)。粉末可在“供应态”下测试，或经试验室按照ASTM B 859的规定对粉末进行分散或研磨处理后测试。所测得的数值不一定完全反映粉末的实际状况，但作为粉末质量控制是十分有用的。12本标准并未提出相关的安全问题，使用者在使用之前应制定适当的安全和健康操作规范，并确定其适应范围。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单
4、(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 3500粉末冶金术语(GBT 3500 2008，ISO 3252：1999，IDT)ISO 10070金属粉末在稳态空气流动的情况下测量金属粉末层的空气透过性来确定金属粉末的外表面积。ASTM B 859难熔金属及其化合物粉末在粒度测定之前的分散处理规则3术语31 本方法中所用的许多术语已在GBT 3500中定义。32本标准的专用术语定义：321费氏粒度测定仪Fisher sub-sieve sizer利用空气透过性原理测量
5、粉末颗粒外表面积的一种仪器。322外表面积envelope-specific surface area根据ISO 10070所述的测量方法测出的一种粉末的表面积。323空气透过性air permeability表示空气通过粉末试样层的压力降。324分散deagglomeration分解团聚粉末颗粒的过程。325费氏粒度Fisher number在假定所有颗粒为球形且尺寸单一的前提下通过换算计算出来的平均粒径。326费氏仪校准管Fisher calibrator tube带有精确孔径的红宝石标准管，标准管的值经过精确标定。1GBT 3249-2009327粉末层的孔隙度porosity of a
6、 bed of powder粉末层孔隙体积与整个粉末层体积的比率。328团聚agglomerate几个颗粒粘附在一起所形成的团聚现象。4用途41本方法用于测量金属及其化合物粉末外表面积，根据外表面积，在假定粉末颗粒粒度均一，表面光滑且无内气孔的球状颗粒的前提下，通过换算计算得出粉末的平均粒径，俗称费氏粒度。本方法的测量结果能在一定程度上反映出粉末样品的质量。42本方法适用于所有金属粉末及其化合物，包括碳化物，氮化物和氧化物，要求粉末颗粒的粒径在05 pm50 pm之间。本方法不适用于那些轴对称性差，不规则形状粉末颗粒，如薄片状和纤维状。如遇这类情况，需征得相关方的认可，才能使用本方法。本方法不
7、适用于不同粉末的混合物，也不适用于含有粘接剂或润滑剂的粉末。如果粉末试样出现团聚现象，则测量结果因试样团聚势必受到影响，如果相关方认可，可根据1i所述方法对团聚进行分散。43在费氏粒度测定仪测量粉末平均粒度时，通过测量粉末颗粒外表面积，经过换算才能得到，这个换算关系式只适用于粉末颗粒粒度均一且为球状粉末的颗粒。5实验仪器51费氏粒度测定仪费氏粒度测定仪由一个空气泵，空气压力调节器(调压阀)，精密试样管，标准双列空气流量计(针阀)，粒度读数板等组成。同时包括一些附件设备：一个操作手柄(手轮)，粉末漏斗，两个多孔塞，备用滤纸和一个试样管橡皮支承座。费氏粒度测定仪装置示意图见图1。1空气泵；2调压阀
8、；3稳压管；4干燥剂管5试样管；6多孔塞；7滤纸垫；8试样；9齿条；10手轮；11压力计；12粒度读数板；13、14针阀；15换档闽。图1 费氏粒度测定仪装置示意图注1：应从制造商处获得一些备用部件，尤其是精密压力计。GBIT 3249-200952使用说明在使用时应参照仪器使用说明书，严格按照仪器使用说明书的要求对仪器进行维护和保养，并做到以下三点：a) 定期检查稳压管的水位线b) 在插入试样管前检查压力计水位线；c)定期检查样品填充装置。53红宝石标准管用于平均粒度测量的标样，使不同的操作者测量数据具有可比性。标准管在出厂时经过T-次测试，测量结果及其相关孔隙度刻在标准管上。注2：样品填充
9、装置的调整：(1)依据仪器使用说明书进行调整。调整时，塞子和滤纸不要插人到试样管中，但要堆叠在一起并置于黄铜支承柱与支架底部之间。(2)可以使用一个特制基线计量器来代替塞于和滤纸进行调整。计量器的高度是1930 mm士O10 mm。在购买塞子的时候，应检查所有塞子的高度，此后也要定期检查，确保它们的高度一致。54天平天平的称量范围至少是50 g，精确度为0001 g。6仪器的校准61 仪器校准之前应检查以下几点：611 粒度指示针横梁应与读数板基线平行。612齿条上下移动时应与读数板基线垂直。613试样管和多孔塞不得有磨损。614压力计和调压阀应保持清洁。615夹持试样管的上、下橡皮垫应保证不
10、漏气。616压试样的黄铜支承柱的位置要求适当。617干燥剂应保持有效。618检查压力计及稳压管的水位线。619压力计的调整应在仪器操作之前进行，调整完毕后，保持至少5 rain。62费氏粒度测定仪首先需要用红宝石标准管进行校准，校准过程分两档进行。红宝石标准管至少一个月在显微镜下检查一次，确保标准管孔径清洁。如果孔径的清洁度不好，则按照费氏粒度测定仪使用说明书要求进行清洁。63在费氏粒度测定仪校准过程中，选择合适的档位，校准步骤如下：631将红宝石标准管装在黄铜支承柱右侧的橡皮垫之间，然后夹紧红宝石标准管两端，使其不漏气。632调整读数板，使孔隙度指针所指示的孔隙度值与红宝石标准管上所示的值一
11、致。633接通电源，仪器预热20 rain以上，调节调压阀，在面板左下方的起泡器观测窗口观察冒泡速度，控制稳压管中竖管冒泡速度为每秒2到3个气泡。这时压力计水位线上升且高于竖管上部的标志线，此类情况属于正常。634压力计管内的液面逐渐上升，至少保持5 min，升至一个最大值。此后不得触动读数板，转动手轮，使齿条上移直至粒度指示针横梁上沿与压力计水位弯月面底部对齐，读出粒度指示针指在读数板上的粒度值，记下测量时的环境温度，误差不超过I，然后缓慢松开试样管上方的夹子，使压力计水位缓慢归零。635该测量方法所得到的费氏粒度值与红宝石标准管所示值相差应不超过土1。636如果读数板所示的费氏粒度值与红宝
12、石标准管所示值相差超过士1，则按如下操作调节费氏粒度测定仪：根据需要调节高值针阀或者低值针阀，使读数板上所示的费氏粒度值与红宝石标准管所示3GBT 3249-2009的值相符，调整完毕后，重复634操作。注3：因为费氏粒度测定仪低档(o5卜m20 pm)校准只用到一个流量计，而高档(20 pm50严m)校准用到两个流量计，因此低档校准应先进行，然后再进行高档校准，校准时通过换档阀仅对一个流量计进行校准。637每次连续测量前后，或者在每次测量中，每隔四个小时，用红宝石标准管进行校准一次。测量完毕，仍保持仪器运转30 rain以上。7测量过程71 温度测量测试时的室温与校准时的室温变化不超过2。如
13、果室温变化超过2，则要重新校准仪器。72试样量试样质量等于试样粉末真密度值，以克为单位，精确到001 g。73费氏粒度测定费氏粒度测定和仪器校准应由同一个人进行操作，测量之前应先校准仪器，测量步骤如下：731仪器校准完毕后，调节换档阀，使其处于所需要的位置。732将一滤纸放在试样管的一端，用一多孔塞将带孔的一端接触滤纸压人试样管内，这将使滤纸周边卷起，并在塞子之前进入试样管，再将塞子压人试样管内，直到与试样管底部平齐，然后将试样管竖起放置于橡皮支承座上，保持滤纸在塞子的上方。733称量试样。734借助粉末漏斗，将已称好的试样注入试样管内，轻拍试样管和漏斗边沿2至3次，使粉末试样完全注入试样管内
14、，然后将另一片滤纸放在试样管口上，压人另一个多孔黄铜塞，使其一起进入试样管内，直至完全没人，再将试样管放在齿条和齿轮下方的黄铜支承柱上，且下部塞子与黄铜支承柱上沿相接触。735落下齿条，直至齿条的底平面与试样管上方多孔塞接触，转动手轮，施加压力，压实样品，直至压力值升至222 N(501bD。之后，试样管不应与放置黄铜支承柱的垫座相接触，在施力时如果试样管沿支承柱滑向下部垫块，可手持试样管，或用撑杆支撑，直至施力至最大值后移去撑杆，重复三次施力至最大压力值，撤去压力，并在最后一次施加最大压力后，检查齿条，保证其撤力时不上移。至少每个月用样品压力校准器(或等效装置)检查手轮一次。736移动读数板
15、，直至粒度指示针与试样高度线重合。此后不得触动读数板，直至测试完成，记录孔隙度指示针所指示的孔隙度。737移出试样管，小心勿将试样震散，将试样管夹在黄铜支承柱右边的橡皮垫之间，夹紧试样管，确保试样管两端密封不漏气。注4：试样管因磨损可能导致错误结果。当出现此类情况时，可用未曾使用过的备用管代替试样管，重复测量。如果试样管有明显磨损或划伤，或者两种情况都有时，应立即弃用。738此时压力计管内的液面逐渐上升，至少保持5 min，升至一个最大值。读出粒度指示针指在读数板上的费氏粒度值，记下测量结果，同时记下测量时的粉末试样的孔隙度和环境温度。注5：费氏粒度或等效球粒径可由试样的孔隙度和压力计液面上升
16、高度计算得出，公式如下：7381 当粉末试样的质量(M)与所测材料的真密度值(D)相等时： 孔隙度一掣费氏粒度c“m，一晓仨；三；要盂c z，式中：L粉末试样层高度，单位为厘米(cm)；A粉末试样层的横断面积(1267 cm2)，单位为平方厘米(cm2)；c仪器常数一380；GBT 3249-2009F水柱压差，单位为厘米水柱(cmH。O)(注：F一2H，此处H-超过基线的水柱高度，cm)；P空气的总压力(通过竖管所测值)=50 cm水柱(cm H。0)；厘米水柱(cmH：O)E=98066 5 Pal。7382 当粉末试样的质量不等于所测材料的真密度值时：孔隙度一(LA曩-_M)瓤黻m)一警
17、五击万(4)式中：M粉末试样的质量，单位为克(g)；D粉末试样的真密度，单位为克每立方厘米(gcm3)。7383由于粉末试样颗粒均为球形且尺寸一致，则粒径d可由体积比表面积S。求出：d一旦姿燮 。(5)式中：d粒径，单位为微米(pm)；S。体积比表面积，单位为平方厘米每立方厘米(cm2cm3)。7384依据试样的孔隙度及粉末试样层的空气透过性来求出的粉末颗粒的等效球粒径，可由费氏粒度测定仪读数板直接读出。换句话说，费氏粒度测定仪所测的结果是粉末试样的比表面积，在用费氏粒度测定仪测量试样的等效球粒径时，这个等效球粒径源自对粉末比表面积的测量，这过程用到一个关系式，这关系式只适用于尺寸一致的球形颗
18、粒，因此，术语“费氏粒度”描述的是测量结果，相当于“粒径”或“等效球直径”。8结果报告81试样分两次取样进行测量，以两次测量的费氏粒度和孔隙度值作为结果。供应态粉末试样的结果报告包括两次测量的结果，测量都是对同一试样进行，同时记录所测试样的孔隙度和费氏粒度，并在结果中标出供应态以示区分。82如果粉末在分析之前经过研磨，则只需报告一次测量的费氏粒度和孔隙度，并且标出“研磨态”。如果用其他的方法对试样进行处理，则结果报告应详细描述试样处理过程。83费氏粒度的控制范围见表1。表1费氏粒度范围pm 孔隙度范围 读数控制 仪器的分辨率pm 结果报告精度pm0510 O55080 直接读数 01 o021
19、o4o 045080 直接读数 01 002408o 040080 直接读数 02 0058o15o o40-065 直接读数 05 02150200 040075 两倍读数 10 o5200500 040060 两倍读数 1O 059精密度和误差91 费氏粒度的重复性限r应控制在2到6之间，同一实验室测量的结果在r限内均为有效。92实验室间的费氏粒度的再现性限R，可由如下的公式估算出来：GBT 3249-2009R一0173F一0042式中：R再现性限；F费氏粒度的测量值。实验室间的测量结果在R限内，均为有效。93误差：费氏粒度是粉末平均粒径的估算值。事实上不存在确定粉末粒度绝对精确的方法，也没有公认的标准或可供参考的标样，因此，讨论方法的结果误差是不现实的。
