GB T 3352-2012 人造石英晶体.规范与使用指南.pdf

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1、飞ICS 31. 140 L 21 程量中华人民=H工./飞、春日国国家标准GB/T 3352-2012 代替GBjT3352-1994 ,GBjT 3353-1995 ,GBjT 6628-1996 人造石英晶体规范与使用指南Synthetic quartz crystal一Specifications and guide to the use CIEC 60758: 2008 , MOD) 2012-11-05发布2013-02-15实施、1D6S3,. 时向0;如:! ur飞,在帽、_)单卢码防伪/中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准人

2、造石英晶体规范与使用指南GB/T 3352-2012 争e中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X 1230 1/16 印张2.75 字数79千字2013年3月第一版2013年3月第一次印刷* 书号:155066. 1-46244定价39.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 3352-2012

3、目次前言. . IJI I 范围.2 规范性引用文件.3 术语和定义4 原生长人造石英晶体技术要求44. 1 标准值44. 2 要求和测量方法.4.3 标志115 人造石英晶体制材技术要求.5. 1 标准值5.2 要求和测量方法5. 3 交货条件6 人造石英晶体及其制材的检验规则6. 1 原生长人造石英晶体的检验规则6.2 人造石英晶体制材的检验规则147 人造石英晶体使用指南u7.1 概述147.2 人造石英晶体的形状和尺寸7.3 鉴定人造石英晶体质量的标准方法157.4 检验人造石英晶体质量的其他方法.7.5 级别177.6 仅定货时用的可选级别=包裹体、腐蚀隧道、Al含量177.7 定货

4、四附录A(资料性附录)常用的包裹体抽样程序附录B(资料性附录)包裹体密度计算举例附录C(资料性附录)包裹体密度标准样品选取示例.30 附录D(资料性附录)点式卡尺的说明31附录E(资料性附录)红外吸收系数值补偿附录F(资料性附录)本标准与IEC60758: 2008技术性差异及其原因参考文献. . . . . . . . 37 图1用Z切籽品生长的人造石英晶体理想截面18图2石英晶体的轴和面的名称图3AT切、小菱面切、X切、Y切和Z切的晶片切割的典型示例20GB/T 3352-2012 图4试验样品频率-温度特性.图5石英晶体轴和面的名称n图6用X轴向尺寸小的Z切籽晶生长的人造石英晶体. .

5、. . . . . . . . . . 22 图720世纪70年代初人造石英晶体的红外吸收系数与Q值之间的关系示例23图8人造石英晶体制材的外形和尺寸(X轴、Y轴和Z轴方向)n图9基准面角度偏差M图lO.相对于Z轴或z轴尺寸的籽品中心位置25图D.1点式卡尺31图D.2数字式点式卡尺n图E.1测量示意图. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 图E.2在的500a3阳和3410三个波数下,测量与平均值的关系曲线M表1包裹体密度级别5表2红外质量级别.表3腐蚀隧道密度级别.表4A组(逐批检验)的试验条件及要求13表5B组(逐批检

6、验)的试验条件及要求表6逐批检验的试验条件及要求M表E.13585修正数据举例. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 表E.2的m修正数据举例m表E.33410修正数据举例.34 H GB/T 3352-2012 目IJ 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T3352-1994(人造石英晶体上GB/T3353一1995(人造石英晶体使用指南和GB/T 6628-1996 (人造石英晶体制材),与GB/T3352-1994, GB/T 3353- 995和GBjT6628一1996相比,主要变化如下:-一增加了17

7、条术语和定义;-一原包裹体密度等级Ia级改为Ib级,重新规定Ia级;一红外质量级别Aa级三个波数的极限值均有微调;-腐蚀隧道密度级别中删除5级,增加了1a级和1aa级;一-值的测量方法由只规定一种方法改为二种方法,可任选一种;一增加了用标准样品数据补偿值测量值的方法;修改了GB/T3352-1994和GB/T6628一1996的抽样方案;GB/T 3352-1994附录A的内容写入标准正文,附录A改为常用的包裹体抽样程序); 十一增加了附录B、附录C、附录D、附录E和附录F。本标准使用重新起草法修改采用IEC60758: 2008(人造石英晶体规范与使用指南)(英文版)。本标准与IEC6075

8、8: 2008相比存在技术性差异,这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(1)进行了标示。附录F中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准还作了下列编辑性修改:一一压力的值和单位Atm换算为国际单位制的值和单位MPa;角度35.250改为35015飞一一附录E中表E.3第五行左侧的0.214 8改为0.2194。本标准由中华人民共和国工业和信息化部提出。本标准由全国频率控制与选择用压电器件标准化技术委员会(SAC/TC182)归口。本标准起草单位:北京石晶光电科技股份有限公司、中国电子材料行业协会压电晶体材料分会、中国电子技术标准化研究所、烁光特晶科技有限公司。本标准主要起

9、草人:赵雄章、章怡、李晓英、王晓刚、经和贞。本标准代替了GB/T3352一1994,GB/T 3353-1995和GB/T6628 19960 GB/T 3352-1994的历次版本发布情况为:GB 3352-1982、GB/T3352-1994; GB/T 3353-1995的历次版本发布情况为:GB 3353-1983、GB/T3353-1995; GB/T 6628-1996的历次版本发布情况为:GB 6628-1986 , GB/T 6628-19960 田.二/ / / / / 二飞/ / / / /I/ / J IFjJfJj /仁 1 范围人造石英晶体规范与使用指南GB/T 33

10、52-2012 本标准规定了频率控制和选择压电元件用人造石英晶体原品和制材的术语和定义、技术要求、测量方法、检验规则及使用指南。本标准适用于制造频率控制和选择压电元件用人造石英晶体。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 2421. 1-2008 电工电子产品环境试验概述和指南(IEC60068-1: 1988 , IDT) GB/T 2828. 1 计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划(GB/T 2828.1-200

11、3 ,IS0 2859-1 :1 999 ,IDT) GB/T 12273-1996 石英晶体元件电子元器件质量评定体系规范第1部分:总规范(lEC 1178-1: 1993 , IDT) IEC 61994(所有部分)频率控制和选择用压电与介电器件术语(Piezoelectricand dielectric d巳vicesfor frequency control and selection-Glossary ) 3 术语和定义1EC 61994界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 水热晶体生长法hydrothermal crystal growth 在高温高压下,在水中的晶体生长。

12、晶体生长过程被认为是在地壳内的地质变化过程。工业上的人造石英生长是在装有碱性溶液的高压釜中在超临界温度(330.C 400 .C)和压力下(70MPa 200 MPa)进行的。高压釜分为两个区域,在较高温区装有溶解用原料石英碎块,较低温区装有生长用的籽晶(见7.1. 2)。3.2 人造石英晶体synthetic quartz crystal 用水热法生长的石英单晶。它是原生长条件下的左旋或右旋晶体。3.2 1 原生长人造石英晶体as-grown synthetic quartz crystal 用水热法生长的石英单晶。原生长是生长后未经任何加工(但用于质量控制的工序除外)的晶体状态,简称原晶。

13、3.2.2 原生长Y棒as-grown Y -bar 用Y方向为最大尺寸的籽品生长的晶体。1 GB/T 3352-2012 3.2.3 原生长Z棒as-grown Z-bar Z生长区远大于X生长区的晶体,相应生长区的尺寸由籽品的X向尺寸控制。人造石英晶体的批synthetic quartz crystal batch 同一时期按同一工艺、同一原料生长的,按同一技术条件提交的人造石英晶体。写dq3 籽晶seed 用于晶体生长的品核,其截面为矩形的晶片或品棒。3.4 3.5 3.6 3. 7 石英晶体的坐棉系axial/systcm 0. a quartz crystal 石英晶体的坐标系见图孔

14、 注:z切籽品可以取向在与Y轴的灾角小J气2000此时,也标体系主lX、y、ZYO3.7.2、AT切片A;tcufplate 了转Y切町町的角度叫大约统X轴旋转转柑!ft(+ 3十什卡忏叫3J / / / 3.7.5 / / 1 寸/叫气MY切片Y-cut plate 切割面与Y轴垂直的晶片,见图3b)。3.7.6 Z切片Z-cut plate 切割面与Z轴垂直的晶片,见图3b)。3.8 尺寸dimensions 生长在与Y轴夹角小于20。的Z切籽晶上的晶体尺寸。3.8 1 总尺寸gross dimensions 沿X、y和z轴测量的X、Y或y及Z或z轴的最大尺寸。2 GB/T 3352-20

15、12 3. 8. 1. 1 Z向有效尺寸effective Z-dimension 在原品的Y或y可用区域内沿Z3070 70100 100 , 1 a 2 1 。1b 3 2 1 1 I 6 4 2 2 E 9 5 4 3 皿12 8 6 4 只需一种或多种尺寸范围的用户可根据适用的尺寸范围,选定所需的级别。4. 1. 3 红外眼收系数3500, a3 585、3410不同级别人造石英的红外吸收系数值(按4.2. 6测量)列出在表2的3500、3585及3相应栏目中。表2红外质量级别最大值Q值a级别X 10 3500 3585 3410 Aa 0.026 O. 015 0.075 3. 8

16、A 0.033 0.021 0.082 3.0 B 0.045 O. 050 O. 100 2.4 C O. 060 0.069 0.114 1. 8 D O. 080 O. 100 O. 145 1. 4 E O. 120 O. 160 0.190 1. 0 a这些Q值是1987年前曾普遍使用的由测量和经验关系而得出。这里列出以前的分级方法,主要是为了使其在过渡到用值分级自才保持其连续性,值是目前用于控制及规定人造石英质量的物理量度。4.1.4 频率-温度特性人造石英晶体频率温度特性(见图4和4.2.7)是由15.C及35.C时所测得的串联谐振频率相对于25 .C时的串联谐振频率的相对频差而

17、确定。相对频差应符合下列要求:15 .C时,相对频差为+(0.51. 5)X10 ; 35 .C时,相对频差为一(0.5 1. 5) X 10-6。测量应按照GB/T12273-1996中4.7.3的规定进行。4. 1. 5 腐蚀隧道密度p有要求时,各个级别的腐蚀隧道密度与/cm2)应符合表3规定。5 GB/T 3352-2012 表3腐蚀隧道密度级别级别1aa 1a 1 2 3 4 4.2 要求和测量方法4.2. 1 取向籽品的取向应按规定方向,偏差应小于300 4.2.2 旋光性应规定籽品的旋向,左旋或右旋(见图2)。4.2.3 人造石英晶体的尺寸最大条数p/cm2 2 5 10 30 1

18、00 300 应使用卡尺或者是点卡尺测量尺寸,以保证能测量到人造石英晶体的r!1点(见附录D)。4.2.3.1 Y或Y轴尺寸尺寸应符合规定见图ld)J。4.2.3.2 Z或z轴尺寸z(z)轴尺寸应该用点测量,该尺寸被规定为在大X区沿z(z)轴方向的最大尺寸见图lc)。4. 2. 3. 3 Zerr或Zeff尺寸Zelf或Zelf尺寸被规定为沿Z(Z)轴方向的最小尺寸见图lc)。4.2.3.4 Z恤或Zmin尺寸Zmn或Zmin尺寸应符合规定见图ld)J。4.2.3.5 沿X轴的尺寸沿X轴的总尺寸应符合规定见图lc)。4.2.4 籽晶尺寸4.2.4.1 Z或Z向尺寸除非另有规定,Z切或旋转Z切籽

19、品的Z(Z)向尺寸(即厚度)应小于3mmo 6 4.2.4.2 X向尺寸将晶的X向尺寸应符合规定。4.2.5 缺陆4.2.5.1 双晶可用区域内应无电双品或光双品。目检双晶是否存在。4.2.5.2 裂纹和破裂可用区域内应元裂纹和破裂。目检裂纹和破裂是否存在。4.2.5.3 包裹体密度可任选下列的一种测量方法。方法1GB/T 3352-2012 使用放大倍数30倍40倍的、配有能确定包裹体尺寸的方格刻度尺的立体双筒显微镜,在其圆形或方形的视场内计数。晶体放在黑色背景上,有强侧光照明(例如卤灯)。为增加透明度,可使用折射率匹配的溶液(n大约是1.5日。按规定的每立方厘米包裹体的尺寸范围进行目检,分

20、别计数。测量并计算样本体积。方法2如果采用方法1有困难,可采用与相应级别范围对应的参考样本进行对比的方法。为增加透明度可将样品浸在折射率匹配溶液(n大约是1.5日中,或将溶液涂在晶体表面。参考样本应是用户与供应商协商认定的。参考样本选择程序的实例见附录C。4.2.5.3. 1 抽样考虑到包裹体密度或腐蚀隧道密度项目进行质量控制时需要时间、人力和费用,制材或制材检查区域的抽样方案通常由供应商与用户协商确定。很明显,更可取的低成本检验是,包裹体密度或腐蚀隧道密度充分低于试验极限值,则少数样本即可判定,但这种情况不常见。有时适当的密度控制要求更严格的检验方案,该方案由供应商与用户之间协商一致制定并执

21、行。为满足适用的协商一致的质量保证水平,保证所选晶体及计数体积具有足够的代表性,要求使用可靠的统计方法。由于参考文献中己论述了抽样程序和统计置信度试验,本规范不再重复其原理。4.2.5.3.2 批的抽样在大多数批的抽样中,选择一个或一组适当的样品棒以代表母体。样品棒的数量取决于批的大小、晶体的类型、预定的用途、包裹体密度均值与目标值间的差值,以及足以保证该批中每种尺寸范围的包裹体密度在可用级别限值以内的AQL置信度水平。样品组应正确代表该批的包裹体密度。为可靠起见,若存在偏差,包裹体密度的确定应靠向严格的等级而不能相反。4.2.5.3.3 棒内的体积在每个棒内选取一组体积对包裹体计数。体积的大

22、小根据显微镜焦场的面积(或者是方格的外框)或棒的高度或显微镜可调深度的长度来确定。必须确定并汇总全部计数用的体积。选择计数用的体积应包括棒的主要区域(通常为图3所示的Z生长区),该区域的材料用于器件的工作区,并且不应避开GB/T 3352-2012 含有密集包裹体的区域。对于合理的统计置信度,每个棒的计数体积至少应为六个或更多。棒内的样本体积位置应适当分布在X、Y、Z空间,包裹体密度分布的变化在以上各区域不同,样本体积的位置分布也不同。典型的人造石英晶体棒图3a)JY轴尺寸长,X轴和Z轴尺寸短。通常包裹体密度的最大变化的区域出现在生长方向上,例如Z区的Z向尺寸图1a)和图3b)J。因此,大的Z

23、块晶体取样区域应位于离籽品不同的Z向距离,以保证棒的Z向区域在样品体积组中具有代表性。同样这种变化出现在Y或X方向时也应按变化方向抽样。为有助于典型棒中样本体积合理分布,可在样品表面的Y长度上以10mm的间隔垂直于籽品,在X面(小X面)标出横向的z线。根据需要,在标出的每个矩形区或晶体表面选择包裹体计数用的样本体积。为了确定距籽品不同距离处的抽样体积,在小晶体中(它的Z区的范围小于显微镜视场直径的两倍)它们应交替位于离籽品的近处和运处。对较大的晶体,它们应排列在整个Z区范围内,以保证样品体积能代表每一包裹体带。/王三二/飞飞几种常用的抽样方案见附录Ao/三/4.2.5.3.4 在标记好的矩以叫

24、町深度范围内垂直地在选择的X向高叫描:辛选择计数用圆形或方形视若样品是x声度科/当小的Y样,则时m民皮|扩1:但附光照用Jf,X川、才回滞化的一系列位置上扫描。从可用区域-F岗的把五开始,在X方向的困柱j己(旦旦Jy行六面体)体积内进行包裹体计数。从X面(小X面)稍低处)1一始(表昂i材料不计数),对祝野中所有可见包装体分类,并根据用户订单要求按类分别计数,10Vm:Om,30 Ilm70m、70mvl00m/及100m以t。然后降低显微镜,重断聚炼,包裹体廿数并分别加入肝炎别。在选择的X高度在继续此步骤。川下一个取样位置重复上述步骤,反复进行。 / / 将样本区域中得tt的四类包装体数按英分

25、别非的H,并除以计算出的样Ilh体积总数,即得到一个棒材;的平均数。将书t产品中的所有抨本棒的阳关平均数进行平均并切该批产品中包襄体分习坏札坏L飞若希机塑或有耍求,fi时叭J门凶i扣I数宇计算举例。4.2.6 红夕阳l量1、 4.2.6. 1阳飞hJ?/ 用Y切晶片扫描,在341OJEoup535的某一个波数或一个鸟服数测量每厘米的红外吸收,计算所选择的波数与本底波数的吸收差。当使用单光束仪器时,本底使用3800 cm一1或3979 cm-1。因为同一批晶体中,值随整个晶体Z向位置的不同而变化。所以用户可以指明要求测量值在样品Z生长区的分布。通常可以选择值在Z生长区的平均值,也可选择其在Z生长

26、区的最大值(最大值是最坏情况的值)。应在以下两种测量方法中任选一种。方法1:固定波数,扫描样品,测量不同位置的透射率。方法2.固定样品,在样品的不同位置,用所选波数测量透射率。4.2.6.2 Y切片的制备将用作样品的人造石英晶体固定在基板上,然后使用石英切割装置切割至少一片Y切片,其厚度经研磨和抛光后应在(510)mm范围内。高值材料的切片适宜厚度为5mm,它可以分辨的变化;中等值的材料切片选用中等厚度;值极低的材料切片适宜厚度为10mm,以便测量其小的吸收。GB/T 3352-2012 切割后研磨两个主面:首先用均匀混合的25m磨料,再用均匀混合的3m磨料。进一步的抛光可任选,低值的石英最好

27、抛光。4.2.6.3 用红外分光光度计校准标准Y切片红外分光光度计应充分预热稳定并校准后测量。日常校准包括透射率(0% 100%)或吸收ClgT=1. OO)限值的设定,打印机走纸速度设置应与样品扫描装置同步。评定及一般测量时,样品的光路通过一个1.5 mm宽的光阑。极低值测量时,可使用5mm宽度的光阑。光阑高度不应超过籽品的X尺寸或5.0mm,将一抛光的标准Y切基准片放入样品架,然后将样品架放入扫描装置。将波数设定在本底波数上(在OH吸收带外但靠近),通常是(3800士3)cm一1,然后在此固定波数下移动标准样品,以与打印纸走纸同步的速度通过光束。该扫描仅在Y切片的Z生长区进行(如图1和图3

28、所示)。某些情况下,若本底噪声有问题(如使用单光束仪器),为降低本底噪声可使用较高的本底波数(3979士3)cm一I。若本底扫描线不能较平直地通过原籽品以外的区域时,应在半抛光Y切片的两主面涂一薄层氟碳润滑油。本底扫描时,基准线的变化不应超过0.02吸收单位。当样品完全通过本底扫描后,将波数调整到所选择的(3410士3)cm一1、(3500士3)cm-J或(3585士3)cm-1。该样品回复至扫描起始位置,打印纸退回至本底波数开始扫描的位置。然后对样品扫描,绘出吸收带中该波数的红外吸收曲线。值(最大值和最小值)的校iE值用公式(2)通过基准扫描而计算:m AE -厚餐一的A一片一切-Y 一一

29、( 2 ) 式中:A费餐一一-所选择的波数3410、3500或3585; A骨一一所选择的波数3800或39790 注:A是星号所注波数下样品敬吸收的人射光束的以10为底的对数值。若红外分光光度计的max和min读数的可重复性在标准值的士O.004单位内,则认为该仪器的校准合适。必要时,可将标准样品的仪器读数调整到认可的值,进行标准修正计算,然后作通常使用。4.2.6.4 y切片的测试校准后,在本底波数和所选择的OH吸收带波数对每一片准备好的(最好抛光)待测Y切片进行扫描。若需要,半抛光的切片涂折射率液。用公式(2)计算其值。离籽品中心士2.0mm的区域和超出预定尺寸的生长区域,不在测量范围内

30、。4.2.6.5 标准样晶的值补偿由于无法保证每个制造商的试验设备都严格遵循统一的测量条件和程序,因此有必要确立值的补偿,建议补偿值由各制造商参照附录E的程序而确定。4.2.7 频率-温度特性用于评价频率温度特性的石英晶体元件的技术要求如下,并应按GB/T12273-1996的规定测量。频率样品位置切型晶片形状晶片尺寸10 MHz士10kHz(基频)。Z区。AT切.35013士30。其一边为X轴的正方形。8 mmX8 mm。9 GB/T 3352-2012 电极直径(4士O.l)mm。返回频率70:t:o kHz。电极材料银或金。支撑点在对角的两点上。最后表面加工研磨(磨料平均颗粒度小于3m)

31、然后腐蚀200kHz o 表面平整度通过光学平板玻璃的单色光照射,在直径6mm的圆形区域内检测。如用黄色光测量,干涉条纹的曲率与频率(单位为MHz)的乘积不应超过5,如用绿色光测量则不应超60平行度晶片两面的平行度应在10以内。密封在干燥氮气气氛中具标准大气条件的温度和压力下气密封(见GB/T2421. 1一/_/-2008的5.1; 技术条件应指明频率温度特性曲线的最小和最大斜率(见图。0/手/4.2.8 腐蚀隧道密度4.2.8.1 概述腐蚀隧道密度/是在计数而得。l4.2.8.2 从批中抽取晶体样品/ 为使批的抽样达到规定的统计置信度水平,对f腐蚀隧iU帘度项目要求使用适宜的AQt置信度,

32、因为腐蚀隧道密度的分布取决于籽品的隧道和dli体生长工艺东件。最主f-对丰fIiiIi进行腐蚀隧道密度预选分组,并记录各组在高压釜中的位宫,或确保有足够的籽晶样品能在1:.长!t HJ二ft8样。也是由于有些籽品可能与其他的差别很大,除非在生产时,平jlfi:加以控制。4.2.8.3腐蚀用件呻片制备/ /f/ 从抽样出的人造荷英品体切下AT切片(与Y平面为35015士30),研磨后的厚度为10 mm。若每、次研磨时要磨去规定的毒品崎片保留籽晶的全部高度。尽管在特殊情叹,蚓树的晶片和较小的籽晶高度。用钻石划针在晶片主、协主记,最好刻在-x面(小X面)上,应刻至适当的深度,以保证研磨和腐蚀时,标记

33、不会失去。戈/:/ / / 切割并标记后,研磨晶片的耐性面?首先用混合均匀的25叫茸的斗研磨,然后在清洗干净的研磨机上,用混合均匀的11.5m的磨料研磨。第-次研磨时磨掉的总厚度至少为0.25mm,第二次研磨磨掉的总厚度至少为0.10mm。然后清洗晶片,以确保其表面的腐蚀率一致,这可由晶片腐蚀后均匀无光泽的外观来证明。4.2.8.4 研磨后AT切片的腐蚀在通风橱内,使用适宜的安全设备(包括围裙、手套、眼镜和防溅罩),将过量的氟化氢镀加入适当容器内的去离子水中,使溶液在75oC士2oc时达到饱和。使用恒温水浴槽,使氟化氢镀溶液保持在75 oC士2oc温度。插入套有聚四氟乙烯(PTFE)膜的温度计

34、以监测温度。如采用另外不同的腐蚀温度,则必需调整腐蚀时间,以便能与下述腐蚀掉的量相符。用套有聚四氟乙烯膜的钳子或耐腐蚀的样品架将研磨并清洗后的AT片浸入饱和的氟化氢镀溶液中。在腐蚀过程中,搅动溶液或慢慢移动样品(约25mm/s)。腐蚀时间约4h,它取决于溶液搅拌和品片的数量,腐蚀掉的总厚度不小于0.10mm(最小),且不大于0.12mm(最大)。要求均匀的腐蚀速率,C/T 3352-2012 应定时检查石英片的腐蚀均匀性,并及时在整个晶片面积上检查。腐蚀完成后,用套有聚四氟乙烯的钳子将晶片从腐蚀液中取出,用85oc热水冲洗,若需要再用丙酣和其他清洗剂清洗,使制得的样品不影响目检。4.2.8.5

35、 腐蚀隧道的计数在AT切晶片的Z生长区(见图3a)画出(0.25X O. 25) cm2 (0. 5 X O. 5) cm2的网格。网格最好只画在和籽品高度一致的Z区矩形部位,距离籽品中心线士2mm以内的网格不应计数。强光源从一x(小x)方向照射,用放大30倍至40倍的双目显微镜观察每个品片。应当注意,应将显微镜聚焦在样品的最表面,这样可以避免把样品较低表面的腐蚀隧道算进去,将显微镜放大装置调至适宜观察的放大倍数上,数出并记录每个网格中的腐蚀隧道。综合所有网格中的数量,计算其平均数,再乘以每平方厘米中的网格数(0.25XO. 25)cm2的网格数为16,(0.5XO. 5)cm2的网格数为4,

36、以此类推,将其转换为每平方厘米的平均数。4.3 标志每块人造石英晶体的十x(大x)面或-x(小x)面上应清楚地标明:a) 制造商名称或商标;b) 材料的取向;c) 材料的旋光性:R.H代表右旋石英,L.H代表左旋石英。d) 如有规定,还应标明其他信息,如:1) 批号;2) 级别:Aa,A、B、C、D或E;3) 包裹体密度:Ia、1b , 1、E或皿;4) 腐蚀隧道密度:laa、1a、1、2、3或4。5 人造石英晶体制材技术要求5.1 标准值5. 1. 1 尺寸偏差X向、z(z)轴向尺寸偏差应小于0.2mm(见图的。5. 1.2 基准面平面度的测:?面平面度应不大于0.1叫按规定应注意测量方法的

37、选择,基准面偏差与平行度是不同|5. 1.3 基准面角度偏差基准面与规定的结晶方向的角度偏差应小于15(见图9)。5. 1. 4 籽晶中心位置人造石英晶体制材的籽品位置如图10所示。11 G/T 3352-2012 5.2 要求和测量方法5.2.1 人造石英晶体制材用原晶人造石英晶体制材用的材料应符合本标准第4章的标准值、相关要求及测量方法。5.2.2 制材尺寸制材的尺寸及其偏差应用卡尺和千分尺测量,至少要测量3个点,一个点约在Y轴的中点,另两个点为沿Y轴的对称点。5.2.3 基准面标识基准面应有识别标记,并能目检确定其存在。识别标记的内容及标识方法由供应商和用户协商确定。5.2.4 基准面平

38、面度的测量基准面平面度需使用供应商和用户均认可的设备测量。5.2.5 基准面角度偏差的测量基准面角度偏差应使用X光定向仪测量。5.2.6 籽晶中心位置籽晶中心位置由测量制材表面与最近的籽晶边缘距离而确定。在X面涂抹折射率匹配的溶液有助于测量。5.3 交货条件按照制造商和用户达成的协议执行。5.3.1 标志人造石英晶体制材的标记代码中应包括其生产批号。5.3.2 包装同一单元包装中的制材应为X、Z或z轴尺寸相同,并为同一批次。5.3.3 制造批如果对同一用户的一个交货批量不大时,建议使用同一批次的原生长人造石英晶体加工。6 人造石英晶体及其制材的检验规则6.1 原生长人造石英晶体的检验规则6.

39、1. 1 检验人造石英晶体的检验由逐批检验构成。6. 1. 2 逐批检验6. 1.2. 1 概述逐批检验由A组和B组检验构成。6. 1. 2. 2 A组检验A组检验的试验程序在表4给出。统计抽样检查应按GB/T2828. 1的规定,或由交货双方协商确定。A组检验的样品可用于B组检验。表4A组(逐批检验)的试验条件及要求检验项目D或ND试验条件1L (本规范章条号)人造石英晶体的尺寸ND 4.2.3 E 双晶4.2.5.1 裂纹和破裂4.2.5.2 包裹体ND 4.2.5.3 注:试验及要求章条号见本规范第4章。D 破坏性;ND一一非破坏性;1L -一检验水平EAQL一一接收质量限。6. 1.

40、2. 3 B组检验B组检验的试验程序在表5给出,或由交货双方协商确定。B组检验用样品可从经A组检验合格的样品中抽取。AQL 0.1 0.1 表5B组(逐批检验)的试验条件及要求试验条件样本大小及接收判据检验项目D或ND本标准章条号N 由供需双方协商确定一个或多个红外测量值D 4.2.6 样品,样品应在预定应用的大样本组中有代表性腐蚀遂道密度D 4.2.8 由供需双方协商确定一个或多个样品注:试验条件和要求章条号见本标准第4章。N一一样本大小(Z棒或Y棒); C 一接收判据(允许缺陷数); D 一一破坏性的;ND一一非破坏性的。GB/T 3352-2012 要求(本规范章条号)4.2.3 4.2

41、.5.1 4.2.5.2 4. 1. 2 要求C 本标准章条号。4. 1. 3 。4. 1. 5 13 GB/T 3352-2012 可用同一个样品做值及腐蚀遂道密度检验。6.2 人造石英晶体制材的检验规则人造石英晶体制材的检验由逐批检验构成。6.2.1 检验批一个检验批应为同一时间按同一技术条件提交检验的人造石英晶体制材构成。制材的原料应符合本标准的标准值、相关要求及测量方法。6.2.2 检验要求逐批检验程序在表6给出。统计抽样方案应符合GB/T2828. 1,或由供需双方协商确定。表6逐批检验的试验条件及要求试验项目D或ND试验条件IL AQL 本标准章条号尺寸及偏差ND 5.2.2 E

42、0.4 基准面平面度5.2. 1 基准面角度偏差5.2.5 籽品中心位置5.2.6 基准丽标识ND 5.2.3 E o. 1 试验条件及要求章条号见本规范第5章。D 一一破坏性的;ND一一一非破坏性的;IL 一一检验水平;AQL一一接收质量限。一7 人造石英晶体使用指南7. 1 综述7. 1. 1 概述要求本标准章条号5. 1. 1 5. 1. 2 5. 1. 3 5. 1. 4 5.2.3 本指南针对部分用户和制造商的通用要求而制定,目的是指导对人造石英晶体进行最有效的利用。其作用不是阐述用石英晶体制造晶体元件的实际技术,也不涉及人造石英晶体的所有性质。7. 1. 2 人造石英晶体人造石英晶

43、体用水热温差法生长。在室温下,高压容器(高压釜中填充部分碱性生长溶液(如Na2C03或NaOH)。籽晶放置于高压釜上部空间,原料石英碎块放在高压釜底部,然后密封加热。保持高压釜上部的温度低于底部的温度。因此,原料石英的溶质由对流传递到籽晶上沉积下来。i 晶体生长的形状大小及物理性能与籽晶取向籽品大小籽品品质及生长条件有关一个控制得很好的生长过程可以保证石英晶体形状及大小的一致性和质量的均匀性。14 GB/T 3352-2012 7.2 人造石英晶体的形状和尺寸7.2. 1 晶轴和晶面的命名在教科书和国家标准中,描述石英晶体所选择的晶轴,旋光性及轴系统有所不同。图5a)表示的是具有全部天然品面的

44、石英晶体,在人造石英晶体中并不经常出现。图5b)是人造石英晶体的相应晶面,但由于这些晶体是在特定取向的籽品上生长的,因此图5a)和5b)显示的晶体外形实质上是不同的。7.2.2 籽晶选择某些标准取向的籽品,以便经济地生长制造石英晶体元件常用的人造石英晶体。用Z切及小菱面切的籽品生长的人造石英晶体,主要用来加工厚度切变振动模的高频晶体片和面切变振动模的中频晶体片。用z切籽品生长的人造石英晶体,主要用来加工伸缩和弯曲振动模的低频晶体片。在长成晶体的籽品表面上,往往覆盖一层很薄的由气泡和包裹体组成的薄罩。7.2.3 晶体形状和尺寸原生长的人造石英晶体具有特定的生长面。图6示出在X轴向尺寸小的Z切籽品

45、上生长的晶体的典型形状。如使用其他取向的Z切籽晶或另外切型的籽品,将生长另外形状的石英晶体。人造石英晶体的尺寸由三个标称尺寸规定!X、Y或(y)、Z或(z)向尺寸。它们是沿X轴、Y(或y)轴、z(或z)轴的尺寸。如图6所示,尺寸的选择要考虑到,一方面使生长过程经济;另一方面使生产的晶体片有很高的利用率。同时要注意,晶体尺寸是制造商和用户之间协商确定的。由于原生长的石英晶体具有特定的生长面,如在Y轴或y轴的两端的m面或r面,因而用来加工晶体片的有效尺寸比标称尺寸小些。由于Z面的表面不平整及可能不平行,准确测量最小的z尺寸实际上是很困难的,要达到精密的尺寸公差也是很困难的。因此当用户提出的尺寸公差比制造商更严格时,应当考虑采用经部分加工的石英原料(有时称为预制尺寸石英或称为石英制

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