1、ICS 81.060.01 y 24 GB 中华人民共和国国家标准GB / T 3534- 2002 neq ISO 6486-1 : 1999 日用陶瓷器铅、铺溶出量的测定方法Standard testing methods for lead and cadmium release from domestic ceramic / 2002-06-13发布2002-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局G/ T 3534- 2002 前本标准是对GB/T3534-1990(日用陶瓷器铅、铺溶出量测定方法的修订。本标准非等效采用国际标准IS06486-1: 1999(与食物接触
2、的陶瓷制品、玻璃陶瓷制品和玻璃餐具铅、铺溶出量测试方法。本标准对GB/T3534-1990的技术内容做了如下修订:一一第2章增加了引用标准;一一删除了原标准的6.1条、7.5.1条、第8章;一一对7.1条检验取样进行重新规定;一一对7.2.2条浸样方法进行重新规定。一一对7.2.3条浸泡温度进行了修改。本标准自实施之日起，同时代替GB/T3534-1990。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国陶瓷标准化中心归口。本标准起草单位:广西二环企业集团股份有限公司、中国轻工业陶瓷研究所。本标准主要起草人:陈显彬、姚继烈、黄绍保、李硕、张建平。1 范围中华人民共和国国家标准日用陶瓷器铅、铺溶出量的
3、测定方法Standard testing methods for lead and cadmium release from domestic ceramic GB/ T 3534- 2002 neq ISO 6486-1 : 1999 代替GB/T3534一1990本标准规定了与食物接触的陶瓷制品铅、铺溶出量测定的原理与方法。本标准适用于与食物接触的日用陶瓷器皿。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/ T 5000-1985 日用陶瓷名词术语GB/
4、T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq150 3696 : 1987) GB/ T 12651-1990 与食物接触的陶瓷制品铅、铺溶出量允许极限(neq150 6486-2: 1981) 3 原理在避光条件下，用4%(体积分数)乙酸溶液于(22士2)C温度下，浸泡24h士20min.萃取陶瓷制品表面溶出的铅和俑，用原子吸收分光光度计进行测定。4 试剂4. 1 蒸铺水:整个分析过程均用蒸馆水或离子交换水(要求符合GB/T6682-1992中三级水以上的规格)。4.2 冰乙酸z分析纯(密度1.05 g/cm3)避光保存。4.3 4%乙酸(体积分数):取40mL密度为1.05
5、g/cm3的冰乙酸用蒸馆水稀释至1000 mL(该溶液使用时配制。4.4 硝酸铅Pb(N03)2J:优级纯。4.5 氧化铺(CdO):优级纯。5 标准溶液的配制5. 1 1 000 mg/L铅标准溶液称取经105C-110C烘2h的硝酸铅(1.598 0土0.0001)g置于400mL烧杯中，用40mL冰乙酸温热溶解后，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度，摇匀备用。5.1.1 100 mg/L铅标准溶液准确移取浓度为1000 mg/L的铅标准溶液100mL于1000mL容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。5.1 .2 铅标准系列溶液中华人民共和国国京质量监督检验栓瘦总局
6、2002-06-13批准2002 - 12 -01实施1 GB / T 3534 2002 准确移取浓度为100mg/L的铅标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL分别置于100 mL容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液每毫升分别含铅0.0、O.5、1.0、2.0、3.0、4. 0、5.0、6.0、7.0g5. 2 1 000 nig/L锦标准溶液称取经105C110C烘2h的氧化铺(1.142 3土0.0001) g，置于400mL烧杯中，用40mL冰乙酸温热溶解后，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度，摇匀备用。5. 2
7、.1 10 mg/L锦标准溶液准确移取浓度为1000 mg/L的锦标准溶液10mL分别置于1000 mL容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。5.2.2 锦标准系列溶液准确移取浓度为10mg/L的锦标准洛液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分别置于100 mL容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液每毫升分别含锅0.00、0.05、0.10、0.20、O. 30、0.40、O.50吨。使用四周后应更换新溶液。6 仪器、设备及用具6. 1 原子吸收分光光度计仪器灵敏度1%铅(波长217.0nm)为0.20mg/L或1%铅(波长283.3nm)为O
8、.45 mg/ L , 1 %铺(波长228.8nm时为0.02mg/L。6. 2 铅、铺空心阴极灯6. 3 用具应具有耐化学腐蚀且不含铅、铺物质的棚硅质玻璃或聚氯乙烯等类似器皿。7 操作步骤7. 1 取样从每批产品中分别随机抽取相同装饰的不同器型规格的六件样品代表件进行检验。7. 2 试样制备7. 2. 1 试样清洗用弱碱性洗涤剂将试样洗涤干净，然后用自来水反复冲洗，再用蒸馆水或离子交换水漂洗干净，晾干，备用(经洗涤干净后的试样不得再沽污到其他有可能影响检测效果的物质。7. 2. 2 充液距制品口沿(沿试样表面测量)5mm内有装饰颜色或容积小于20mL的试样，用4%乙酸溶液注至溢出口沿;其余
9、制品注至离口沿5mm处。必要时测定浸泡液的体积，准确到士3%。7. 2. 3 试样的萃取在(22土2)C室温条件下，漫泡24h士20min，用满足6.3要求的器皿将试样遮盖，以防溶液蒸发，在浸泡铺时应避免光照。7.2.4 萃取液的提取用符合6.3的玻璃棒将萃取液搅拌均匀(搅拌时应避免萃取液的损失)，然后将混匀后的萃取液移入容器中保存，并尽快进行测定，以免溶液中的铅、锅被器壁吸附。7.3 仪器校准按仪器说明书仔细调整仪器，使其灵敏度达到6.1规定的要求。7- 4 铅、铺溶出量的测定与计算7. 4.1 标准曲线法将5.1.2(或5.2.2)的铅(或铺)标准系列溶液，在原子吸收分光光度计上测量其吸光
10、度，绘制吸光2 G/ T 3534- 2002 度-浓度标准曲线。同时，在仪器工作条件相同的情况下测量试样溶液的吸光度，直接由标准曲线上查得试样液中铅或铺的浓度。7.4.2 紧密内插法根据溶液大概含量取上、下紧密相邻的标准溶液与试样溶液同时比较测定，记下每份溶液三次以上吸光度(A)读数，取平均值，用式(1)计算。C=仨会(C2一Cj)+ cj 式中:C一一浸泡液铅或铺的含量，mg/L;A一一浸泡液铅或锚的吸光度;A1一一较低浓度标准溶液的吸光度;A2一一较高浓度标准溶液的吸光度;C2一一较高浓度标准溶液的浓度，mg/L;Cj一一较低浓度标准溶液的浓度，mg/L。7. 5 精度铅结果精确到0.1
11、mg/L;锯结果精确到0.01mg/L。8 检验报告检验报告应包括下列内容:a)送样单位、送检日期、检验性质;b)试样名称、编号、要求检验项目;c)检验标准名称、编号;d)检验结果;e)检验者、审核者签名、检验单位盖章;f)检验结果报告日期;g)其他对检验结果有关的说明。. ( 1 ) NOON-sm的同筒。华人民共和国家标准日用陶瓷器铅、铺溶出量的测定方法GB/T 3534- 2002 国中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售峰开本880X12301/ 16 印张1/2字数9千字2002年10月第一版2002年10月第一次印刷印数1一10004峰7G 定价8.00网址书号:155066 1-18780 祷618-402 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533科目GB/T 3534-2002
