1、GB/T 3682-2000 前言本标准等同采用国际标准1501133，1997300:1: 2 土1.5 3. ,. 5 口模，由碳化鸽或高硬度钢制成，长8.000mm士0.025mm，内孔应圆而直，内径为2.095mm 且均匀，其任何位置的公差应在土0.005mm范围内。内孔硬度应不小于维氏硬度500(HV5HV100)，表面粗糙度Ra(算术平均值)应小于0.25m(GB/T 1031一1995)。口模不能突出于料筒底部(见图1)，其内孔必须安装得与料筒内孔同轴。3. .6 安装并保持料筒完全垂直的方法一个垂直于料筒轴线安置的双向气泡水平仪和可调仪器支脚适合使料筒保持垂直。注这样可避免活蓦
2、受到过分摩擦或在大负荷下弯曲。一种上端带有水平仪的仿真活塞可用于检查料筒是否完全垂直。6 GB/T 3682-2000 3- ,. 7 可卸负荷，位于活塞顶部，由一组可调节硅码组成，这些砾码与活塞所组合的质量可调节到所选定的标称负荷，准确度达0.5%。对于较大负荷，可选用机械加载负荷装置。3- 2 附件3- 2. , 通用附件3- 2. 将样品装入料筒的装置，由无磨损作用材料制成的装料杆。3- 2.2 清洁装置。3.2.3 玻璃水银温度计(校准温度计)或其他温度测量装置，在按5.1规定的温度及浸没条件校正控温系统时，能将温度准确地校正到土0.50C。3.2.2 方法A所用附件3- 2.2. 切
3、断工具，用于切割挤出的试样，可用边缘锋利的刮刀。3.2.2.2 秒表，准确至士O.1 s 。3.2.2.3 天平，准确至士0.5mg。3- 2. 3 方法B所用附件测量装置=可自动测量活塞移动的距离和时间。4 试样4. , 只要能够装入料筒内膛，试样可为任何形状，例如g粉料、粒料或薄膜碎片。注有些精状材料若不经预先压制，试验时将平能得到元气泡的小条.4.2 试验前应按照材料规格标准，对材料进行状态调节，必要时，还应进行稳定化处理。5 仪器的温度校正、清洗和维护5. , 控温系统的校正5. ,. , 温度控制系统(3.1.4)的准确性应定期校准。为此，先要调节温度控制系统，使控制温度计显示的料筒
4、温度恒定在要求的温度。把校准温度计(3.2.1.3)预热到同样温度，然后将一些受试材料或替代材料(见5.1.2)按试验时的同样步骤(见6.2)加人料筒。材料完全装好后等4mn，将校准温度计插人样晶中，并没人材料，直到水银球顶端离口模上表面10mm为止。再过4-10min，用校准温度计与控制温度计读数差值来校正控制温度计所显示的温度。还应沿料简方向校准多点温度，以每10mm间隔测定试料温度，直到离口模上表面60mm的点为止。两个极端值的最大偏差应符合表1规定。5. ,. 2 温度校正时选用的材料必须能够充分流动，以使水银温度计的球在插入时不至用力过大而受到损坏，在校正温度时，熔体流动速率(MFR
5、)大于45g/10 min(2. 16 kg负荷)的材料是合适的。如果温度校正时使用某种材料代替较粘稠的受试材料，则替代材料的导热性应与受试材料一致，以使它们有相似的热行为。温度校正时的加料量应能使校正温度计杆有足够长度插入其中，以使测量准确。这可通过取出校正温度计、检查材料在温度计抨上的粘覆高度来确定。5. 2 仪器清洗每次测试以后，都要把仪器彻底清洗，料筒可用布片擦净，活塞应直在热用布擦净，口模可以用紧配合的黄铜绞刀或木钉清理。也可以在约550C的氮气环境下用热裂解的方法清洗。但不能使用磨料及可能会损伤料筒、活塞和口模表面的类似材料。必须注意，所用的清洗程序不能影响口模尺寸和表面粗糙度。如
6、果使用溶剂清洗料筒，要注意其对下一步测试可能产生的影响应是可忽略不计的。注建议对常用仪器在较短时间间用.例如每周一次，将如图1安装的绝热板和口模挡板拆下，对料筒进行彻底清洗。6 方法A6. , 清洗仪器(见5.2)。在开始做一组试验前，要保证料筒(3.1. 2)在选定温度恒温不少于15mino 7 GB/T 3682-2000 6.2 根据预先估计的流动速率，将38g样品装人料筒(见表z)。装料时，用手持装料杆(3.2.1.1)压实样料。对于氧化降解敏感的材料，装料时应尽可能避免接触空气，并在1min内完成装料过程。根据材料的流动速率，将加负荷或未加负荷的活塞放入料筒。如果材料的熔体流动速率高
7、于10g/10mi口，在预热过程中试样的损失就不能忽视。在这种情况下，预热时就要用不加负荷或只加小负荷的活塞，直到4min预热期结束再把负荷改变为所需要的负荷。当熔体流动速率非常高时，则需要使用口模塞。表2熔体流动速率lJ.g/10 mn 料筒中样品质量剖.g挤出物切断时间闽南.s0.1-0.5 3-5 240 0.5-1 4-6 120 1-3.5 4-6 60 3.5-10 6-8 30 10 6-8 5 153) 1)如果本试验中所测得的数值小于Q.lg/10 min或大于100g/10 min，建议不测熔体流动速率.2)当材料密度大于1.0g/cm3时.可能需增加试样量。3)当测定MF
8、R大于25g!lO min的材料时.为了获得足够的再现性，可能需要对小于0.1s的切段时间间隔进行自动控制和测量或使用方法B6. 3 在装料完成后4min，温度应恢复到所选定的温度，如果原来没有加负荷或负荷不足的，此时应把选定的负荷加到活塞上。让活塞在重力的作用下下降，直到挤出没有气泡的细条，根据材料的实际粘度，这个现象可能在加负荷前或加负荷后出现。这个操作时间不应超过1mioo用切断工具(3.2.2.1)切断挤出物，并丢弃。然后让加负荷的活塞在重力作用下继续下降.当下标线到这料筒顶面时，开始用秒表(3.2.2.2)计时，同时用切断工具切断挤出物并丢弃之。然后，逐一收集按一定时间间隔的挤出物切
9、段，以测定挤出速率，切段时间间隔取决于熔体流动速率，每条切段的长度应不短于10mrn，最好为1020mm.标准时间间隔见表2。对于MFR(和MVR)较小和(或)模口膨胀较高的材料，在240s的最大切段间隔内，可能难于获得不小于10mm的切段长度。在这种情况下，只有在240s内得到的每个切段质量达到0.04g以上时，才能使用方法A.否则应使用方法B.当活寨杆的上标线达到料筒顶面时停止切割。丢弃有肉眼可见气泡的切段。冷却后，将保留下的切段(至少3个)逐一称量，准确到1mg，计算它们的平均质量。如果单个称量值中的最大值和最小值之差超过平均值的15%.则舍弃该组数据，并用新样品重做试验。从装料到切断最
10、后个样条的时间不应超过25min. 6.4 用公式(1)计算熔体质量流动速率(MFR)值，单位为g/10min , MFR阳叫=飞主式中。试验温度，.C ; mnom一标称负荷，kg;m一切段的平均质量，如tref-一参比时间(10min) .8(600 s); t-一切段的时间间隔.s 取2位有效数字表示结果.并记录所使用的试验条件(如190/2.16)。8 ( 1 ) 7 方法B7. 1 原则GB/T 36822000 熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定采用如下两条原则之-za)测定在规定时间内活塞移动的距离;b)测定活塞移动规定距离所用的时间。7.2 最佳测量准
11、确度为使介于O.150 g/10 min的MFR或介于0.150cm3/10 min的MVR测定有重复性，活塞位移测量应精确到土O.1 mm，时间测量应准确到O.1 s 0 7. 3 操作准备按照方法A中6.1到6.3 (到第一段末)规定进行。7.4 测定7. 4. 1 当下标线达到料筒顶面时，开始自动测定。7.4.2 按下述进行测定a)如果采用7.1 a)的原则，测量活塞在预定时间内的移动距离gU如果采用7.1 b)的原则，测量活塞移动规定距离所需的时间。当活塞抨上标线达到料筒顶面时停止测量。7.4.3 从加料开始到测得最后一个数据的时间不得超过25min。?5 结果表示7. 5. 1 用公
12、式(2)计算熔体体积流动速率(MVR)，单位为cm3/10min: A t, . 1 427 1 MVR(&,m oom ) =一一丁一一-=一一式中:&一一试验温度，C ; mnmn 标称负荷.kg;A一一活塞和料筒的截面积平均值(等于0.711cm2) ,cm2; tref 参比时间(10min) ,8(6008) , t一一预定测量时间(见7.4.2a)或各个测量时间的平均值(见7.4.2b)，的J 活塞移动预定测量距离(见7.4.2b)或各个测量距离的平均值(见7.4.2a)，cm，7.5.2 用公式(3)计算熔体质量流动速率(MFR)，单位为g/10min: A t, . 1 P 4
13、27 1 MFR(&,m oom ) =一一一-r一一一=一一一一-式中:e，吼叫.Adre.l和t同7.5. 1, p 熔体在测定温度下的密度，按公式(4)计算，单位为g/cm勺m p=一-O. 711 1 式中:m一-称量测得的活塞移动1cmat挤出的试样质量。7.5.3 结果用两位有效数字表示，并记录所用试验条件(如190/2.16)。8 流动速率比(FRR)两个MFR(或MVR)值之间的关系称为流动速率比，如公式(5)所示:MFR(1 90/21. 6) FRR = MFR(1 90/2.16) 一般用来表征材料分子量分布对其流变行为的影响。( 2 ) . ( 3 ) ( 4 ) .
14、( 5 ) 9 GB/T 3682-2000 注:用于测定流动速率比的条件.列在相应的材料标准中。9 精密度用本方法测量特定材料时，应考虑导致降低重复性的因素，这些因素包括:a)在预热或试验时，由于材料的热降解或交联，会引起熔体流动速率的变化(需要长时间预热的粉状材料对此影响更敏感，在某些情况，需要加入稳定剂以减小这种变化)。b)对填充或增强材料.填料的分布状况或取向可影响熔体流动速率。因尚未获得实验室间试验数据，本方法的精密度尚不能确定。因涉及的材料很多，用单一的精密度来描述是不合适的，但士10%的变异系魏是可期望的。10 试验报告试验报告应包括如下几个部分za)注明参照本标准;b)试样的详
15、细说明，包括装入料筒时的物理形状;c)状态调节的详细说明sd)稳定化处理的详细说明(见4.2); e)试验中所用温度和负荷:)对于方法A.切段质量和切段时间间隔$对于方法B.预定的时间或活塞移动距离，以及对应的活塞移动距离或所用时间的测定值;g)熔体质量流动速率.g/10min;或熔体体积流动速率，cm3/10mino结果表示取两位有效数字，(当获得多个测定值时，应报告所有单个测定值hh)需要时，报告流动速率比(FRR); 。报告试样的任何异常情况，例如变色、发粘、挤出物扭曲或熔体流动速率的异常变化5j)试验日期。 G/T 3682-2000 附录A标准的附录测定熔体流动速率的试验条件所用试验
16、条件应由相应材料命名或规格标准规定，表Al列出了已证明是适用的试验条件。表Al条件(字母ft号)试验温度8.C 标称负荷(组合)mnom.kgA 250 2. 16 H 150 2. 16 D 190 2. 16 E 190 0.325 F 190 10.00 G 190 21. 6 H 200 5.00 M 230 2. 16 N 230 3.80 5 280 2. 16 T 190 5.00 U 220 10.00 W 300 1. 20 Z 125 0.325 注z如果将来需要使用丰表中未列出的试验条件，例如，对新的热塑性材料，则只可选择本表中巳使用的负荷和温度附最B(提示的附录)热塑性
17、材料的试验条件表Bl列出的是己规定在有关标准中的试验条件，如有必要，对某些特殊材料可以使用未被列出的其他试验条件。表Bl材料条件(字母代号试验温度。.C 标称负荷(组合)mnom.kgPS H 200 5.00 PE D 190 2. 16 PE E 190 O. 325 PE G 190 21. 60 PE T 190 5.00 11 nu nu-9L一冗nnv-，、3-B 厅一表RM G-材料矗件(字母代号)试验温度.C标称负荷(组合)mnom.kg PP M 230 2. 16 ABS U 220 10.00 PS-1 H 200 5. 00 E/VAC B 150 2. 16 E/VAC D 190 2. 16 E/VAC Z 125 0.325 SAN U 220 10.00 ASA、ACS、AESU 220 10.00 PC w 300 1. 20 PMMA N 230 3.80 PB D 190 2. 16 PB F 190 10.00 POM D 190 2. 16 MABS U 220 10.00 12
