1、中华人民共和国国家标准炭黑邻苯二甲酸二丁E旨吸收值的测定Carbon black-Determination of dibutylphthalate absorption number GB/T 3780. 2-94 GB 3780.2 83 代替GB3780.3-83 本标准A法等效采用国际标准ISO4656/1 : 1985(炭黑一一邻苯二甲酸二丁醋吸收值的测定一一第1部分z吸袖计法。第一篇A法主题内容与适用范围本标准规定了用吸油计测定炭黑邻苯二甲酸二丁醋(DBP)吸收值的方法。本方法为仲裁方法。本标准适用于橡胶用炭黑邻苯二甲酸二丁醋(DBP)吸收值的测定。2 引用标准GB 3778 橡胶
2、用炭黑GB/T 3780.8 炭黑加热减量的测定GB/T 10723 用ASTM标准参比炭黑改善炭黑试验再现性的标准方法GB/T 15338 炭黑试验方法精密度和偏差的确认3 原理3.1 炭黑粒子的聚集程度影响炭黑硫化胶的使用性能。炭黑聚集体的空隙取决于炭黑粒子的聚集程度，这种孔隙容积可以从炭黑所吸收的邻苯二甲酸二丁醋的体积来得到。因而炭黑邻苯二甲酸二丁醋吸收值可作为炭黑粒子聚集程度的量度。3. 2 用恒速滴定管将邻苯二甲酸二丁醋加到由转动叶片搅拌而保持着运动状态的炭黑试样上，使炭黑从自由流动的粉末变成半塑性的混合物，因而使混合物的粘度增加，转子的扭矩也随之增大。当扭矩因这种粘度变化而达到了从
3、扭矩变化曲线推测到的预调值时，滴定自动停止。直接读取加入的邻苯二甲酸二丁醋体积，每单位质量炭黑吸收邻苯二甲酸二丁醋的体积，即为炭黑邻苯二甲酸二丁醋吸收值。4 试剂与材料4. 1 邻苯二甲酸二丁醋(DBP):密度P251.045 1. 050 g/cm3。4.2 采用GB/T15338中的标准参比炭黑SRBs。5 仪器5.1 炭黑吸油计，包括下列部件:5. 1. 1 混合室。5. 1. 2 恒速滴定管:输出4:!:0.024 cm3/min。国家技术监督局1994-12-22批准1995-09-01实施5.1.3 扭矩调节装置。5.1.4 扭矩自动记录仪。5.2 恒温干燥箱:可控制在105士2C
4、。5.3 天平:精确到0.01g。5.4 干燥器。5.5 刮刀。5.6 粉碎机或研钵:能将粒状炭黑粉碎。6 果样6. 1 按GB3778中的有关规定执行。7 试样的制备GB/T 3780.2-94 7.1 按GB/T3780.8的规定，在105士2C口的恒温干燥箱中将规定量的炭黑试样干燥1h，取出放在干燥器中冷却备用。8 试验条件试验最好在下列条件下进行:a. 温度23土2C和相对湿度50%士5%，仲裁条件;b. 温度27土2C和相对湿度65%士5%;c. 试剂和仪器使用前应在实验室温度、湿度下保持至少24h。9 步骤9.1 炭黑吸油计及恒速滴定管，按照附录A和B进行调整和校正。9.2 炭黑吸
5、油计用GB/T15338中的标准参比炭黑SRBs，按9.3条和9.4条规定的操作步骤进行校正(见表1)。表121标准参比炭黑A-4 N326 B-4 N330 C-4 N121 D-4 N762 E-4 N660 F-4 N683 标准参比炭黑邻苯二甲酸二丁醋吸收值邻苯二甲酸二丁醋吸收值，10m3/kgCcm3/100g) 70.8C土0.63)100.0C士0.92)130.8C士0.97)64.8C士0.88)90.1C士1.49) 130.0C士1.27) 注2高光洁度的转子及棍合室对N650，N660，N683和N765，在接近终点时产生不稳定扭矩，甚至有时始终得不到终点。在此情况下，
6、将这些炭黑在称量前进行粉碎。9.2.1 每一种标准参比炭黑应进行足够次数的测定，以便得到稳定的测量值，如果两次测定结果之差没超过1.6X10-5m3/峙，这两次结果便作为合格测量值。采用说明z1) ISO 4656/1规定温度125士2.C或105土2.C。2) ISO 4656/1来列表1，GB/T 3780.2-94 9.2.2 如果仪器在校正和调整后，所测数值仍在允许范围之外，可按GB/T10723的规定用最小二乘法进行回归计算，将测定值回归为标准值，另一方法是把测定值对标准值作一曲线，被测试样的测定值应该用上述回归方程或曲线进行校正。9.2.3 需要定期地用标准参比炭黑校正仪器，必要时
7、还要重新计算新方程或绘出新曲线。9.3 试样量9.3.1 按表2所列的炭黑类型及其试样量，称取干燥过的炭黑试样(精确至0.02g)。表2炭黑类型及试样量炭黑类型N472.N582 N630.N642和N770系列(N765除外)N800和N900系列其他类型炭黑试样量.g15 25 40 20 注z密度大的炭黑试样，不能填满混合室(5.1. 1).可称取较多的试样量，由此会产生足够大的扭矩，以便驱动扭矩限位开关。9.4 测定9.4.1 将试样移入吸油计的棍合室(5.1.1)。9.4.2 启动炭黑吸油计，然后启动恒速滴定管(5.1. 2)滴加邻苯二甲酸二丁醋。当滴加的邻苯二甲酸二丁醋使炭黑试样半
8、塑体达到预调的扭矩水平时，则仪器自动关闭。记录所消耗的邻苯二甲酸二丁醋的体积。若无扭矩调整装置时，则使用记录仪记录整个扭矩曲线，并按最大扭矩值的70%计算消耗的邻苯二甲酸二丁醋的体积。9.4.3 卸下混合室，并用刮刀(5.5)小心清理转子叶片和混合室。注s清理方法可简化如下2在卸下混合室之前，加入一些干炭黑并运转仪器，与此同时开动自动滴定管的快下开关，使邻苯二甲酸二丁酶充满滴定管。当充满滴定管时，炭黑吸泊计也同时停止转动，此时便可清理混合室。9.4.4 重新装上混合室，以便进行下一个试样的测定。10 结果表示10. 1 炭黑的邻苯二甲酸二丁醋吸收值D，以10-sm3/kg(cm3 /100 g
9、)表示，用式(1)计算:D=是X100 式中:V一一消耗的邻苯二甲酸二丁醋体积，cm3; M一一试样量，g。计算结果精确至0.lX10-sm3/kgo11 允许差1)两次测定结果之差不应超过1.6X10-sm3/kg(1. 6X10-scm3/100 g)。12 试验报告12.1 试验报告应包括下列项目za. 本试验依据的国家标准编号;采用说明z1)国际标准未规定允许差。 ( 1 ) GB/T 3780.2-94 b. 试样的完整编号及产地pc. 称取试样量;d. 两次测定结果的平均值;e. 本标准未规定的操作步骤;f. 记录试验中出现的异常现象。第二篇B法13 主题内容与适用范围本标准规定了
10、测定炭黑邻苯二甲酸二丁醋(DBP)吸收值的手工法。本标准适用于橡胶用炭黑邻苯二甲酸二丁醋(DBP)吸收值的测定。14 引用标准GB 3778 橡胶用炭黑GB/T 3780.8 炭黑加热减量的测定15 方法提要15. 1 把邻苯二甲酸二丁醋以一定速度滴加到一定量的试样上，用玻璃棒在玻璃板上搅拌、液压，使混合物由自由流动的粉末变为半塑性的物体，以炭黑全部滚至玻璃棒上，玻璃板上不出现油迹为终点。16试剂16.1 邻苯二甲酸二丁醋(DBP):密度251. 045- 1. 050 g/cm3。17 仪器17. 1 微量滴定管:最小分度值为0.02cm3。17.2 分析天平:精确至0.001g. 17.3
11、 玻璃板:170mmX140 mm。17.4 玻璃棒:直径.p7-8 mm。17.5 恒温干燥箱:能控制在105士20C。17.6 干燥器。17.7秒表:精确至0.2s。18 采样18. 1 按GB3778中的有关规定执行。19 试样的制备19. 1 按GB/T3780.8的规定，在105士20C的恒温干燥箱中将适量的炭黑试样干燥1h，然后在干燥器中冷却备用。20 试验条件试验最好在下列条件下进行:a. 温度23:i:20C和相对湿度50%:i:5%，仲裁条件zb. 温度27士20C和相对湿度65%士5%;G/T 3780.2-94 c. 试剂和仪器使用前应达到实验室温度。21 步骤21. 1
12、 称取干燥试样(19.1)1.000 g(精确至0.001g)，置于玻璃板(17.3)上，开始以较快的速度滴加邻苯二甲酸二丁醋。21.2 当滴加到相当于炭黑吸油值的三分之二量时，用玻璃棒(17.4)轻轻调合，使邻苯二甲酸二丁醋与炭黑浸润均匀。然后不断滚压，将粒状炭黑全部破碎。21.3 以较慢的速度继续滴加邻苯二甲酸二丁醋，并不断滚压。21.4 当炭黑与邻苯二甲酸二丁醋混合物出现不同形状(如天然气槽法炭黑、高耐磨炉法炭黑出现小条状;半补强炉法炭黑出现小块状;喷雾炭黑出现粒状后，即可将炭黑全部滚至玻璃棒上，同时玻璃板上不出现墨迹时即为终点。21. 5 一次操作应在46min内完成。22 结果表示炭
13、黑的邻苯二甲酸二丁醋吸收值D，以10-sm3/kg(cm3 /100 g)表示，用式(2)计算:D=是X100 式中:V一一消耗的邻苯二甲酸二丁醋体积，cm3;M一一试样量，g。计算结果精确至O.1 X 10-sm3 /kg。23 允许整两次测定结果之差不应超过5X10-sm3/kg(cm3/100g)。24 试验报告试验报告应包括下列项目:a. 本试验依据的国家标准编号;b. 试样的完整编号及产地;c. 两次测试结果的平均值Fd. 本标准未规定的操作步骤;e. 记录试验中出现的异常现象。 ( 2 ) A1 设备A1. 1 弹簧线:范围0150N。GB/T 3780. 2-94 附录A炭黑吸油
14、计的调整和校正(补充件A1.2 弦线:长450mm，两端有套环(用于A型吸油计)。A1.3 扭矩轴定位规(用于A型吸油计)。A1.4 秒表。A2 A型吸油计A2.1 检查将弦线(Al.2)一端的环固定到从差分测力计背后伸出的螺母上(见图Al);将弦线以反时针方向在差分测力计上绕两圈。把弹簧秤下面的钩套入弦线另一端的环中(见图Al)。GB/T 3780.2-94 调节零位弹簧抨四皿甜甜曲四扭曲目曲mm响曲lIl-MOM扭曲回回叩曲m川阳刚刚阳位线在制动梧的组母上面弹簧刻度在精轮端面外表弦线测力计上以反时针环绕在fj 扭矩铀;!; 测力计联镰环图AlA型吸油计将手动/自动开关置于自动位置，启动吸油
15、计并置扭矩限位开关于5。在弹簧秤上施加恒定向上的拉力，直至扭矩指示器达到零位而仪器停转。读取弹簧施加的力。如果力的指示为8090N，则此预置是合适的。A2.2 弹簧的调整如果在出厂后，已经拆开过仪器，应检查测力计，联接环的位置与扭矩轴的高度，必要时要重新定位，将定位规(A1.3)放在测力计联接环和弹簧支持块之间即可进行。根据需要将测力计联接环调高或i周低，使与定位规尺寸一致(见图Al)，反转定位规检查扭矩轴合适的高度，检查时把定位规放在扭矩轴GB/T 3780. 2-94 和弹簧块的顶部，如图A1所示，必要时松开测力计联接环和止动环，并上下滑动扭矩轴，以调节其高度。如果弹簧秤的读数过高，这表明
16、磨擦作用过大或对扭矩弹簧调整不适当，对整个系统的润滑齿轮磨损、轴承润滑或者由于齿轮组的润滑脂硬化等进行检查。如果所有这些状况都是完好的话，可通过调整或更换弹簧，使扭矩弹簧调整的读数为80N-90 N。A2.3 缓冲罐调节阀的调整检查缓冲罐是否充满符合要求的油，将缓冲罐调节阀调节到扭矩检测系统回复原位的时间为11士1 s。A3 B型吸油计的调整A3. 检查把弹簧秤的挂钩钩在装有等弹性的弹簧的轴上(见图A2)。置于动/自动开关于自动位置，起动吸油计，调扭矩选择器至5。给弹簧秤施以恒定向上的拉力，直至扭矩指示器达到零位而仪器停转。读取弹簧秤施加的力。-指示器刻度NOM扭扭曲目目而回曲曲扭扭曲国ll-
17、11 弹簧抨指示固定在500弹簧秤挂钩杠杆图A2B型吸油计如果指示的力在17.7-25N之间，则符合要求。GB/T 3780.2-94 A3.2 等弹性弹簧的调节如果弹簧秤读数超出上述限度，检查有无其他因素，如齿轮磨损、不适当的润滑、轴承干捆润滑脂硬化等，用调整弹簧底部的螺丝或移动平衡陀的方法校正。A3. 3 缓冲罐旁通阔的调节检查缓冲罐是否充满符合要求的袖，调节缓冲阔(在吸油计背后的黑色旋扭)使完全回复原位的时间是3:1:0.5S，即用于抬起再松开手进行测量。注z其他吸泊计按相应仪器说明书校正。B1 概述附录B恒速滴定管的校正(补充件)B1. 1 恒速滴定管是吸油计装置的组成部分，由滴定管滴
18、加到炭黑上的邻苯二甲酸二丁醋的量如有错误，将导致不正确的邻苯二甲酸二丁醋吸收值。B2试JB2.1 邻苯二甲酸二丁醋(DBP):密度P25 1. 0451. 050 g/cm3。B3 仪器B3.1 秒表。B3.2 烧杯:容量150cm3。的.3工业天平:精确到0.01g。B3.4 塑料管:耐邻苯二甲酸二丁醋的溶胀。B4 校正前检查B4.1 在塑料管(B3.4)或导管中，特别在接管嘴上，要确保不聚集空气，因为聚集空气能引起试剂放出量的误差。B5 校正程序B5.1 检查0型圈和塑料管不能被试剂浸蚀软化并装配滴定管。B5.2 用邻苯二甲酸二丁酶(B2.1)充满滴定管并放入导管，排除系统中所有的空气，再
19、用邻苯二甲酸二丁醋完全装满滴定管。把滴定管顶部的旋塞旋到输送位置。启动滴定管输出开关，直至从导管中得到恒定的流速为止。B5.3 停止滴定，并把数字计数器读数调到零。B5.4 称量烧杯(B3.2)，精确至0.01g，并把它放在排放导管下面。同时起动滴定管和秒表(B3.1)准确滴定2min，关闭滴定管并记录计数器读数。称量并记录放出的邻苯二甲酸二丁酶量。用4min和8min 的滴定时间重复以上操作。B6 校正结果的评定B6.1 用式(B1)计算放出的邻苯二甲酸二丁醋的体积V，以cm3表示。V=21. ( B1 ) p 式中:m一放出的时|质量，gI p一试制的密度，g/cm30GB/T jl川.卜MBo. 吸油计tg迎满足制符合制的要求。和l符合使用要求的满足管时间计数器酬 mm 8. 0010. o 16,0010.10 3. 0010. O 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准自化学工业部员黑工业研究设计所归口。本标准由化学工业部发黑工业研究设计所负责起草。本标准主要起草人于8于棚、醋。试刑放出自cm3 8. 00:i: O. O 16,OOiO.l0 3. 0010. O
