1、道BICS 77.120.60 H 13 和国国家标准主K_，、中华人民GB/T 4103.7-2012 代替GB/T4103.7-2000 铅及铅合金化学分析方法第7部分:翻量的测定Methods for chemical analysis of lead and lead aIloys Part 7 : Determination of selenium content 2013-1001实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会卢ffiL-F 中华人民共和国国家标准铅及铅合金化学分斩方法第7部分z牺量的测定GB/T 4103.7-201
2、2 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销鲁开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷善书号:155066. 1-47037定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107前言GB/T 4103(铅及铅合金化学分析方法共分16部分z第1部分z锡量的测定;一一第2部
3、分z锦量的测定z一-第3部分z铜量的测定;一一第4部分z铁量的测定;一一第5部分z锵量的测定;-一第6部分z呻量的测定z二一第7部分:晒量的测定;第8部分z暗量的测定z第9部分z钙量的测定z一一第10部分z银量的测定5号第11部分z辞量的测定;一一-第12部分:铠量的测定;第13部分z铝量的测定:一第14部分z锚量的测定火焰原子吸收光谱法z一一-第15部分:镰量的测定火焰原子吸收光谱法z-一-第16部分:铜、银、钻、呻、锦、锡、辞量的测定光电直读发射光谱法。本部分为GB/T4103的第7部分。GB/T 4103.7-2012 本部分代替GB/T4103. 7-2000(铅及铅合金化学分析方法晒
4、量的测定)，与GB/T4103. 7-2000相比，主要变化如下z一一取消了示波极谱法，采用氢化物发生-原子荧光光谱法;一一测定范围由o.005 O%O. 10%调整为o.005 O%O. 06%; 一一补充了铅锦合金溶解样品的方法z补充了精密度条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位=株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白银有色西北铜加工有限公司。本部分参加起草单位z北京矿冶研究总院、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、株测冶炼集团股份有限公司。本部分主要起草人z陈殿耿、袁玉霞、马丽、李岩、董秀文、肖娟、谢喜清。本
5、部分所代替标准历次版本发布情况为=GB/T 4103.7一2000;GB/T 4103. 10-1983。I 1 范围铅及铅合金化学分析方法第7部分:晒量的测定GB/T 4103的本部分规定了铅及铅合金中晒含量的测定方法。本部分适用于铅及铅合金中晒含量的测定。2 规范性引用文件GB/T 4103.7-2012 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 66.82 分析实验室用水规格和试验方法CISO3696) GB/T 12806 实验室破璃仪器单标线容量缸CISO104
6、2) GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线腰量管(lSO648) GB/T 12809 实验室破璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(lSO384) GB/T 12810 实验室政璃仪器玻瑭量器的容量校准和使用主法CISO4787) 3 总则3. 1 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸锢水豆豆去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规立3.2 所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术悉数指标;玻璃容器使用GB/T 12808、GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。4方法氢化物发生原子荧光先语法4.
7、 1 测定范围本方法适用于铅链和特硬铅锦合金中晒含量的测定，测定范围为o.005 O%O. 060% (质量分数)。4.2 原理试料以硝酸-酒石酸禧解，加硫酸使铅成硫酸铅沉淀分离。于盐酸介质中，晒被删氢化饵还原成晒的氢化物，用氧气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量晒的荧光强度。4.3 试剂4.3. 1 酒石酸。4.3.2 硝酸(p1.42 g/ mL) ，优级纯。4.3.3 盐酸(p1.19 g/mL) ，优级纯。4.3.4 硝酸0+2)。1 GB/T 4103.7-2012 4.3.5 硫酸(除晒):取200mL浓硫酸，缓慢加入到200mL水中，再加30mL氢澳酸，混匀，置于电热板
8、上加热至出现浓白烟，此时体积应为200mL. 4.3.6 硫酸(除晒)0+1)。4.3.7 盐酸(2+3)。4.3.8 跚氢化饵溶液(20g/L):称取10g跚氢化饵溶于500mL氢氧化饵(5g/L)溶液中，摇匀。用时现配。4.3.9 晒标准贮存液z称取0.1000 g纯砸(Ws.注99.99%)，置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸。+1)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含晒100阅。4.3. 10 晒标准溶液z移取2.00mL晒标准贮存液(4.3.9)于200mL容量瓶中，加入80mL盐酸(4.3.3)，用水稀释至刻度，混
9、匀。此溶液1mL含晒1阅。4.3. 11 氧气(WAr注99.99%)。4.4 仪器4.4. 1 分析天平z可精确至0.1mg. 4.4.2 原子荧光光谱仪，附晒高性能空心阴极灯。4.5 试样4.5. 1 试样要求铅及铅合金的取样应按照己颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。4.5.2 试料按表1称取试样，精确至O.OOOlg.表1称样量及分取体积晒的质量分数/%称样量/g分取体积/mLO. 005 0-0. 010 1. 00 5.00 0.010-0.060 0.50 1. 00 4.6 分析步骤4.6. 1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.6.2 空白试
10、验随同试料做空白试验。4.6.3 标准溶溃的制备移取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mLA. 00 mL、5.00mL砸标准禧液(4.3.10)于一组50mL 容量瓶中，加入20mL盐酸(4.3.白，以水稀释至刻度，混匀。配制浓度为ong/mL、20.0ng/mL、40.0 ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL, 100. 0 ng/mL晒标准工作溶液，用时现配。2 GB/T 4103.7-2012 4.6.4 试样溶液的制备将试料(4.5.2)置于250mL烧杯中，加入19酒石酸(4.3.1)、30mL硝酸(4.3.4)，盖上表面皿，加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧
11、化物并蒸至有盐类析出，取下，以水洗杯壁和表面皿，控制榕液总体积约50 mL，再微热使盐类溶解，边搅拌边加入5mL硫酸(4.3.的，加热至沸后，取下冷却。以慢速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗涤沉淀5次8次，以水稀释至刻度，混匀。按表1分取适量溶液于50 mL容量瓶中，加入20mL盐酸(4.3.白，以水稀释至刻度，混匀。4.6.5 测定4.6.5. 1 概述仪器应配有由厂家推荐的晒高性能空心阴极灯，以跚氢化饵为还原剂，盐酸为载流，氧气为屏蔽气和载气测量晒的荧光强度。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标(漂移校正、标准化、重新校准)和晒含量的测定应按照计算机软件操作说明书的
12、要求进行。4.6.5.2 工作曲线的绘制按仪器的操作条件，以跚氢化饵溶液(4.3.8)为还原剂，盐酸(4.3.7)为载流，氧气为屏蔽气和载气测量标准系列(4.6.3)晒的荧光强度，减去标准系列中零浓度搭液的荧光强度，以晒的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。4.6.5.3 试班的测定按仪器的操作条件，在与标准溶液测定相同条件下测量试样溶液(4.6.4)的荧光强度，减去随同试样的空白搭液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的晒的质量浓度。4.7 分新结果计算晒的含量以晒的质量分数Ws.计，数值以%表示，晒的含量按式(1)计算znu nu 咱i 9-nu 咱i-3 2-v 曹，-二ml
13、v f ta w . ( 1 ) 式中zp 自工作曲线上查得晒的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V1一一试样定容体积，单位为毫升(mL);Vz一一测定溶液体积，单位为毫升(mL);V3一一分取溶液体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到两位有效数字。4.8 精密度4.8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得zNFON|h.85H筒。GB/T 4103.7-2012 重复性限表20.0
14、60 0.045 0.018 0.0050 晒的质量分数1%0.007 0.006 0.004 0.001 1 rl% 注g重复性限(r)为2.8丘，Sr为重复性标准差.再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(阳，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得z4.8.2 再现性限表30.060 0.045 0.018 0.0050 晒的质量分数1%0.009 0.008 0.006 0.001 7 RI% 注s再现性限(R)为2.8SR ，SR为再现性标准差。试验报告一一-试样;一一使用的标准(包括发布或出版年号h一一分析结果及其表示z与基本分析步骤的差异z测定中观察到的异常现象F试验日期。5 侵权必究书号:155066.1-47037定价:* 版权专有14.00元GB/T 4103. 7-2012 打印H期:2013年6月5HF002A
