1、ICS 77. 120.99 H 63 道B中华人民共和国国家标准2012-12-31发布GB/T 4324.24-2012 代替GBjT4324.24-1984 销化学分析方法第24部分:磷量的测定锢蓝分光光度法Methods for chemical analysis of tungsten Part 24: Determination of phosphorus content Molybdemum blue photometry 2013-10-01实施fTf飞中华人民共和国国家质量监督检验检蔑总局串士哈也J中国国家标准化管理委员会a叩前言GB/T 43240. 001 oo. 003
2、 0 0.5 0. 003 OO. 007 0 0.2 0. 007 oo. 018 0.1 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。2 、GB/T 4324.24-2012 6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 三氧化鸽、仲锦酸镜、偏鸽酸镜、锦酸6.4. 1. 1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加入1mLEDTA榕液(3.3),10 mL氢氧化饵榕液(3.的，盖上表面皿，加热至试料溶解，取下，冷却。6.4. 1. 2 用水吹洗表面皿及杯壁，稀释试液体积至40mL。加1滴对硝基酣溶液(3.17)，以硫酸(3.5)中和至黄色刚消失。6.4. 1.3 加18
3、mL氨水。.剖，用水稀释至1mL.在不断搅拌下，加入8mL硫酸镀溶液(3.9)，于电炉上加热煮沸约1min，取下，用水吹洗表面皿及杯壁，并充分搅拌。于冷水中静置(2030)min。6.4. 1. 4用快速滤纸过糖，以氨-硫酸镀洗涤液(3.14)洗涤烧杯3次，洗涤沉淀57次，以热硫酸(3.6)溶解沉淀于50mL比色管中，并控制体积25mL，冷至室温。6.4. 1.5 加入4mL酒石酸溶液(3.10), 5 mL铝酸镀溶液(3.11) ，混匀，用水冲洗啻壁，加2mL抗坏血酸溶液(3.12) ，用水稀释至刻度，棍匀。6.4.1.6 将比色管置于沸水浴中，保持在(90士5)c的水温中显色10min，取
4、出，立即在流水中冷却至室温。6.4. 1.7 将部分试液移人3cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长700nm处，测量其吸光度。6.4. 1.8 减去随同试料所做空白的吸光度。从工作曲线计算磷的质量6.4.2 锦楠、锦条、细(中颐粒嵌化销6.4.2. 1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，用水润湿，加入10mL过氧化氢(3.口，待激烈反应停止后，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，并蒸至纠5mL，取下，冷却。6.4.2.2 用水吹洗表面皿及杯壁，加1mLEDTA溶液(3.4)，稀释试液体棋至40mL。以下按6.4. 1. 3 6.4.1.8进行。6.4.3 蓝鸽将试料(6.1)置于25
5、0mL烧杯中，加入1mLEDTA溶液(3.剖，10mL氢氧化饵溶液(3.4), 1 mL 过氧化氢(3.口，低温加热至禧解，取下冷却笛出下按6.4.1. 26. 4. 1. 8进行。6.4.4 萦鸽、粗颗粒碳化鹊将试料(6.1)置于250mL石英烧杯中，在750.C高温炉中灼烧至完全氧化为三氧化鸽。以下按6.4. 1. 16. 4. 1. 8进行。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷标准溶液(3.16)于一组50mL比色管中，加25mL硫酸(3.7)，以下按6.4.1.56.4.1.7进行。6.5
6、.2 减去系列标准榕液中零浓度榕液的吸光度，以磷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3 GB/T 4324.24-2012 7 分析结果的计算磷含量以磷的质量分数Wp计，数值以%表示，按式(1)计算z式中z惘唱X10-6 ZZJF=-L一一一一X100 z ml一一从工作曲线计算得到试液中磷的质量，单位为微克(g); m一一试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按下列数据采用线性内插法求得
7、。磷的质量分数/%重复性限/%8.2 允许差表20.00049 0.00010 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。表3磷的质量分数/%O. 000 20-0.000 40 0. 000 4-0. 000 8 0. 000 8-0.001 5 0.001 5-0.003 0 0. 003 0-0.004 5 0. 004 5-0. 006 0 0. 006 0-0. 008 0 0.008 0-0.012 0.012-0.018 4 0.0050 0.014 5 0.0006 0.001 3 允许差/%0.00015 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.00
8、1 0 0.001 2 0.001 6 0.002 d 9 试验报告试验报告应包括以下内容z一一试能-一一使用的标准(包括发布或出版年号); 一一分析结果及其表示z与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象;一一试验日期。GB/T 4324.24-2012 5 NFON-z.叮Nm叮vH阁。国华人民共和国家标准鸽化学分析方法第24部分=磷量的测定锢蓝分光先度法GB/T 4324. 24-2012 中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数12千字2013年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年5月第一版铸书号:155066. 1-47186定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4324.24-2012 打印H期:2013年5月17H F002A
