1、GB/T 4500-2003 蕾言本标准对应于ISO6101-1:1991(橡胶中金属含量的测定原子吸收光谱法第一部分s镑含量的测定机与ISO610H: 1991的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T4500-1984，因为国际上的发展旅标准在技术上已过时。本标准根据ISO6101-1: 1991重新起萃，其技术性差异及原因如下2a) 本标准适用对象用生胶、胶乳、混练胶及硫化毅本标准第1j在代替ISO自101【1:19幻的生胶、橡胶制品。因为硫化胶包含橡胶制品，使适用范罔更全面;b) 本标楼房硫化胶的取样方法及1昆炼胶参照硫化胶掷取样方法进行取样本标浓第5章代替ISO 6101一1:1991
2、的橡胶制品的取样。因为适用对象的改变，取样方法也作相应调整。!可时在引用标准时也比ISO6101一1:1991多引用了GB/T17783硫化橡胶样品和试样的制备化学试验议本标准第2章。本标准用盐酸溶液1十100(V，十V稀释代替盐酸溶液l十2(V1十V，)稀释试液(4.7，7.1.2.2，7.4)、配器4系列标准溶液，因为盐酸溶液浓度过离易腐蚀仪器，浪费药品，而验证试骏用1+1盐酸，试验结果究全不受影响。d) 系列标准溶液的配和tl.钵含量(g/mL)用。、0.5、1.0、2.0、3.0代替。、0.5、1.0、2.0、5.0(7.3.1)，这是根据仪器的灵敏度选择出系列标准溶液的浓度范围。为便
3、于使用，本标准还做了下列编辑性修改s密度、浓度、体积单位分别由Mg/cmIg/cm、cm改为g/mL、g/mL、mL。本标准与吉普一版本相比主要变化如下$a) 标准名称有变化，原名称为汉硫化橡胶中铮含量的测定火焰原子吸收光谱法h如本标准的适用吉1:00扩大，增加了生胶与硫化橡胶，镑的质量分数曲。.1%3.0%改为O.口5%以上(184年版的范围部分，本版的1)寻c) 配和j标准溶液朋镑的质续分数99.9%的纯悴代替食量99.999%的纯镑(984年版的2.5，本版的4.门事d) 系列标准溶液浓度有所改变，铮含量与g/mL)由0、0.2、0.4、O.6、0.8、1.0改为0、0.5、1.0、2.
4、0、3.00984年版的6.3.1.本版的7.3.1); e) 缮加了附录A标准加入法。本标准的附录A为规范性附录。本标准鹿原属家石f梅和化学工业局提出。本标准由全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会(TC35/SCll)归口。本标准负资起草单位z中橡集闭北京橡胶工业研究设计院、桦林轮胎股份有限公司。本标准主要起草人g滚力、肖秀梅、苏桂君、李文东、玄美子，本标准所代替标准的历次版本发布情况为2-GB/T 4500-19840 GB/T 4500-2003 橡胶中铸含量的测定原子吸收光谱法警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安
5、全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了原子吸收光谱法测定橡胶中镑含量的方法。本标准适用于镑的质量分数为0.05%以上的生胶、混炼胶及硫化橡胶。镑的质量分数低于0.05%的样品，调整试样质量或试液浓度，也可以测定。对铮含量较低的样品，建议采用标准加入法测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4498橡胶灰分的测定(eqv
6、ISO 247) GB/T 15340 天然、合成生胶取样及制样方法(idtISO 1795) GB/T 17783 硫化橡胶样品和试样的制备化学试验。dtISO 4661-2) 3 原理试样在550C士25.C下进行灰化。将灰分溶解于盐酸溶液中，以伴空心阴极灯做发射光源，用原子吸收光谱仪，在波长213.8nm处进行测定。如含有硅化合物应采用硫酸和氢氟酸除硅。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4.1 硫酸:p=1. 84 g/mL, 4.2 盐酸溶液:1+2(V，+V2)，4.3 盐酸溶液:1十100(V，+V2 ) , 4.4 氢氟酸质量分
7、数为38%40%，4.5 硝酸p二1.42g/mL, 4.6 硝酸溶液:1十I(V，十V2)，4. 7 锦标准溶液(1mg/mL): 称取1.000 0 g纯铮粉(质量分数99.9%)，溶于少量盐酸溶液(4.2)中，冷却后转移到1000mL 的容量瓶中，用盐酸溶液(4.3)稀释至刻度，摇匀。4.8 钵标准溶液(10g/mL): 吸取10mL僻标准溶液(4.7)于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.3)稀释至刻度，摇匀。此标准溶液现用现配。5 仪器一般实验室常用仪器和以下装置GB!T 4500-2003 5.1 原子吸收光谱仪p5.2 天平2分度值为0.1mg, 5.3 高温炉z可控制温度;也
8、550C:1:25C;5.4 玻璃砂芯漏斗，50mL G,; 5.5铅堆满，50mL; 5.6 铅棒或聚囚氟乙烯棒，5.7 电热板或水浴。6 lIR样6.1 生胶按GB/T15340的规定执行事6.2 建炼跤参黑GBjT17783的规定执行56.3 硫化橡胶按GB/17783德规定执行。7 分析步骤7.1 试液的制备7. 1. 1 试样的灰化7. 1. 1. 1 称取0.1g剪级的试样精确至0.1mg)，置于容量合适的资端涡中，按GBjT4498 A法在550C立25C下灰化完全。7. 1. 1. 2 含卤素的橡胶，称浓。.1g(精确至0.1mg)剪绵的试样置于250mL锥形瓶中，加入10mL
9、-15 mL硫酸，适当加热至试样分解。稍冷后，加入5mL硝酸，继续加热交试样完全分解，没有白色烟雾逸出。若试样飞溅严重时，应改用容量较大的锥形瓶。用15mL硝酸溶液，分数次将内容物转入唱起精锅中。在电热平板就水浴上蒸干，移入高温炉，在550C士25C下灰化完全。7. 1. 2 灰分的滚解7. 1. 2. 1 小心地加入20mL盐酸溶液怡.2)我i灰分中，进行溶解注1重碳酸盐分解引起的飞溅军在起泡)，再用50rnL盐酸溶液(4.2)分次把溶液和残液移人烧杯中，加热30min，若残余物全部浓麟，将榕液移人100rnL容量瓶中，用盐酸溶液(4.3)稀释交刻度，摇匀。7. 1. 2. 2 若灰分不能完
10、余溶解，则需重新称样，放入铺地塌中，按7.1.1.1或7.1.1.2进行。冷却后，加入几滴硫酸，在通风橱里用电热板或水浴加热衷白烟。稍冷后加3油1硫酸和5mL氢氟酸，加热，蒸发交子，如热时不断用铅棒直是聚四氟乙烯捧搅拌，狡i比步骤重复两次。待试样冷却至室温，如30mL量最重量溶液(4.2)用砂芯漏斗过草草，以盐酸溶液(4.2)j;涤。将滤草草和洗涤液合并于1血L容量瓶中，用盐酸溶液(4.3)稀释至主1度，摇匀。7.2 空白溶液的制备按7.1步骤制备空白溶液。7.3 标准曲线的绘制7.3.1 系列标准溶液的制备g接表1所列的体积，将钵标准溶液(4.8)分别加入到五个100mL的容量瓶，ft盐酸溶
11、液(4.3)草草草手交刻度.摇匀。系列标准滚滚应草草爵王克跤，锦标准溶液的体积/mL30 20 表1标准溶液的配制溶液中钵古量/(g/mU3.0 2.0 GB/T 4500-2003 亵1(续)铸标准溶液的体积/mL溶液中铸吉量/(g/mL)10 1. 0 0.5 注z根据仪器的灵敏度来选择铮罩列标准溶液的浓度范围。7.3.2 系列标准溶液吸光度的测定s启动原子吸收光谱仪，使仪器充分稳定，将波长调至213.8nm 处，选择仪器最佳测试条件。按顺序吸人铸标准溶液，测其吸光度。测定标准溶液、空白溶液和试样溶液肘，吸液速度应保持恒定。每测一次，须吸水清洗燃烧器。7.3.3 绘制标准曲线.以铸标准溶液
12、的浓度与g/mU为横坐标，以相应的经过空白校正过的铮标准溶液的吸光度为纵坐标作图，即得标准曲线。7.4 试液吸光度的测定按7.3.2确定的测试条件，每种试液测两次，在相同条件下做空白试验。如果试液的吸光度大于铐标准溶液的最大吸光度，可用盐酸溶液(4.3)适当稀释，使试液的吸光度落在标准曲线的线性范围内，然后再测其吸光度。注:为提高分析结果的准确性，可采用标准加入法(见附录A).8 结果的褒示8.1 试样的镑含量以质量分数(叫)表示，若直接从标准曲线图中查出试液的铸浓度，按式(1)计算g，(%)二卫L二Xf. ( 1 ) m X 100. 式中p, 从标准曲线中读出的试液钵浓度，单位为毫克每毫升
13、(g/mL);Pb 从标准曲线中读出的空白溶液铮浓度，单位为毫克每毫升(g/mUI m 试样质量，单位为克(g); f一一稀释系数。注2若铸吉量以氧化辞表示，其结果乘以1.245. 8.2 如果试液的吸光度保持在标准曲线线性范围内，试样的铮含量以质量分数(w，)表示，按式(2)计算z式中=W2(%)二Xf.(2 ) m X 100 A ,.o. p, r Ab品冉rp. 试液中铸的含量，单位为毫克每毫升(g/mU;PbF 空白溶液中镑的含量，单位为毫克每毫升(g/mU;A , 试液的吸光度;Ab 空白溶液的吸光度gA口最接近于试液的标准溶液的吸光度;p. 与A.对应的钵标准溶液的铸浓度，单位为
14、毫克每毫升(g/mU;GB(T 4500-2003 m 试样质量，单位为克(g), f一稀释系数。8.3试样的钵质量分数大于或等于0.1%时，以百分数表示，若质量分数小于0.1%时，以mg/kg表示。注:1%相当于10mg/kg。8.4 试验结果由两次测定平均得出，镑的含量以质量分数表示时，准确到两位小数，以mg/kg表示时，准确到整数。9 试验报告试验报告应包括以下内容:a) 本国家标准编号;b) 取样方法gc) 仪器的类型(火焰、石墨炉分光光度计)，d) 试验结果;e) 在试验中出现的任何异常情况;。试验人员和试验日期。附录A规范性附录)标准加入法为了提高镑含量较低灼祥品试验始准确诠，可采用标准加入法草草定辛辛含量。GB/T 4500-2003 可按下述步骤做标准加入法:从准备的试液(7.1)中，敢相同体积囚份也其中三份加入已知的但不同体积的锦标准溶液(4.6)。稀释到相同体积，分别测四份溶液的吸光度。以溶液的浓度为X轴(g/mL) ，吸光度为Y轴，延长直线与X辅相交吸光度为0)时，在与X轴相交点处读出试液剖钵浓度，计算试液中部铸含量。兔mA.l标准加入法m例。0.3 0.25 以司咂先度0.2 1/ 两;再问0.15 l的IAIi捕均i年i 0.1 IA叫叫样记平l评LU1 1 1 加入标准熔液中的辞的浓庶/(g/mL)因A.l标准加入法固例
