1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法氯化亚锡-典化饵分光光度法测定钮量Sponge titanium, titanium and titanium alloys-Determination of palladium content-stannous choride-Potassium iodide spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铁合金中钮含量的测定方法。本标准适用于铁合金中钮含量的测定。测定范围:0.10%_0.50%。2 51用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标
2、准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理GB/T 4698.23-1996 试料用盐酸、氢氟酸及硝酸溶解，在丙酬存在下，钮与氯化亚锡-碗化押形成蓝绿色络合物，于分光光度计波长595nm处测量其吸光度。4 试剂4. 1 氢氟酸(p1.13 g/ml)。4.2 硝酸(1.42g/ml)。4.3 丙嗣。4.4 盐酸0+1)。4.5 氯化亚锡溶液(300g/L):称取45g氯化亚锡(SnCL2 2H20)于150ml烧杯中，加入30ml盐酸(4.4)、15ml水，加热溶解至潜液澄清，冷却，加水至I50ml，混匀。贮存于磨口试剂瓶中。4.6 腆化饵潜液(500g/L)
3、，贮存于磨口试剂瓶中，避光保存。4.7 钮标准贮存榕液z称取0.5000 g金属钮反99.9%)于250ml烧杯中，加入30ml王水，加热溶解，蒸干。加入5ml盐酸(1.19 g/ml) ，再蒸干。加入30ml盐酸(4.4)，加热使盐类溶解，冷却，移入1 000 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，漉匀。此潜液1ml含0.5mg钮。4.8 钮标准溶液z称取10.00ml钮标准贮存榕液(4.7)于100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。此溶液1ml含50吨钮。5 仪器分光光度计。国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施72 6 分析步骤6. 1 试料GB/T 4698.23-1
4、996 称取0.2000g试样，精确至0.0001 go 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于50ml烧杯中，加入20ml盐酸(4.4)、8.10滴氢氟酸(4.1)，盖上表皿，低温加热溶解试料。反应停止后，滴加硝酸(4.2)至溶液的紫色消失并过量1.2滴，煮沸至试料完全潜解，冷却。6.3.2 补加盐酸(4.4)至总体积为20ml，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。空白试验溶液留作绘制工作曲线用。6.3.3 分取5.00ml试液于25ml容量瓶中。6.3.4 加入1.5 ml氯化亚锡溶液(4.5)、10ml丙酣(4.3)，混匀。加入7ml腆
5、化饵溶液(4.6)，用水稀释至刻度，混匀。放置20mino 6.3.5 移取部分溶液于1cm吸收皿中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长595nm 处测量其吸光度。6.3.6 从工作曲线上查得相应的钮量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0，0.20，0.40，0.60 , 0.80,1.00 ml钮标准溶液(4.肘，分别置于一组25ml容量瓶中，各加入5.00ml空白试验溶液(6.3.2)，以下按6.3.4.6.3.5条进行。6.4.2 以钮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算钮的百分含量:1 Vn X 10-6 pd(%)=l moo-V1100 式中:ml一一从工作曲线上查得的钮量，g;v。一一试液总体积，ml;V1 -分取试液体积，ml;m。一一试料的质量，g。8 允许磐实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。钮含量0.10-0.25 0.25-0.50 表1允许差0.01 0.02 % 73 74 GB/T 4698.23-1996 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人王彦君.
