1、中华人民共和国国家标准海绵铁、铁及铁合金化学分析方法次甲基蓝萃取分光光度法测定珊量Sponge titanium , titanium and titanium alloys-Determination of boron content-Extraction-methylene blue spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铁及不含锢的铁合金中棚量的测定方法。GB/T 4698. 6 -1 996 代替GB4698. 6-84 本标准适用于铁及不含锢的铁合金中棚量的测定。测定范围:0.002%0. 10%。2 51用标准GB 1.4 标准化工作
2、导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用氢氟酸溶解，过氧化氢将铁(1)氧化。在酸性溶液中棚与氢氟酸形成氟棚酸络离子，再与次甲基蓝生成绿色络合物，用1，2-二氯乙:皖萃取，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。4 试剂4. 1 金属钦(B0. 0050. 010 0. 0100. 020 0. 0200. 050 0. 0500.100 6.2 空白试验试料量，g2.000 1.000 0.5000 0.2000 0.1000 称取与试料量(6.1)相同或与铁合金试料(6.1)中铁量相
3、同的金属铁(4.1)，置于100ml聚乙烯瓶中，以下按6.3.2条进行，待用。6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于100ml聚乙烯瓶(5.1)中。6.3.2 加入30-40ml水、10ml氢氟酸(4.4)，待试料完全溶解后，滴加过氧化氢(4.3)至溶液清亮，用水稀释至刻度，混匀。6.3.3 用聚乙烯管(5.2)移取10.00ml溶液于250ml聚乙烯瓶中。6. 3. 4 加入10ml水、10ml硫酸(4.6)，混匀，放置1-1.5h。6.3.5 加入25ml水、10ml次甲基蓝溶液(4.9)试液中如含辄大于4mg时，应在加入次甲基蓝之前滴加高锤酸饵溶液(4.7)至溶液呈稳定红色，再加入
4、2ml硫酸亚铁镀溶液(4.的，以消除饥的影响、25ml 1，2-二氯乙烧(4.2)，振荡2min，静置分层，弃去水相。6. 3. 6 用干燥的移液管移取2.00ml有机相于25ml干燥过的比色管中，加入8.00ml 1，2-二氯乙皖(4.2) ，混匀。6.3.7 将部分有机相移入1cm比色皿中，以1，2-二氯乙烧(4.2)为参比，于分光光度计波长660nm 处测量其吸光度。6.3.8 减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的棚量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00ml棚标准溶液(4.11)于一组250ml聚乙烯瓶中，用聚乙
5、烯移液管(5.2)分别加入10ml空白试验溶液(6.2)，以下按6.3. 4- 6. 3. 7条进行。6.4.2 减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以跚量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。19 GB/T 4698.6-1996 7 分析结果的计算与表述按下式计算砌的百分含量:B(%) = l工。-Y。一6100式中:ml一一自工作曲线上查得的棚量，glVo -试液的总体积，ml，V1一一分取试液的体积，ml;mo一一试料的质量，g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。20 砌含量O. 0020. 005 0. 0050. 020 0. 0200. 050 0. 0500. 10 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人安宝兰、何玉琴。表2% 允许差0.001 0.002 0.005 0.01
