1、GB!T 4734-1996 前言本标准是根据轻工业部一九九四年制定、修订国家标准、行业标准计划的安排及对标酌长的标准进行清理整顿的要求，对GB473484日20)27g.加入630mL水溶解，加冰乙酸170mL，搅匀后滴加冰乙酸调节pH3(用精密pH试纸或pH计测)。4.35 三氯甲惋(99.5 % 4.36 铜铁试剂(6%)，称取6g铜铁试剂，溶于100mL水中，过滤，该榕液用时配制。4.37 拧穰酸溶液(1mol/L) ，称取84g拧攘酸(C;H，O，.日，0).溶于400mL水中。4. 38 邻菲罗琳溶液(0.4%)，将0.4g邻菲罗琳(CH川， H，O)洛于20mL无水乙醇中咽加水稀
2、F辛辛lmL.着色时重新配制。4. 39 高氯酸(密度1.75 g/cm勺。4.40 二安替比林甲烧溶液(6%)，取二安替比林甲统(CH2，N，O，)6 g，溶于100mLO十日盐酸巾，过滤。4.41 三乙醇胶溶液(1+2)，取三乙醇胶(密度1.12 g/cm)J体积与水2体积i昆匀。4.42 氨-氯化氨缓冲熔液(pH自10)，称取54.0g氯化按，熔子水，加350mL氨水.稀释至1000 mI川保存于塑料瓶中。4.43 氢氧化御溶液(4mol/L) ，称取氢氧化饵224g.溶于1L水中p4.44 氯化穗溶掖(20%):称取优级纯氯化惚(SrCI， 6H,0) 20 g，洛于100mL水中，保
3、存于塑料瓶33 GB/T 4734 1996 中。4.45 磷酸(1+1)，取磷酸(密度L70 g/cm)1体积与水1体积混匀。4.46 细酸镀溶液(5%)，称取铝酸钱5g，溶于100mL水中。4.47 饥酸镀溶液(0.125%)，林取饥酸馁。.25g，溶于50mL温水中，加入浓硝酸30mL，待溶解后稀释至200mL, 4.48 氯化顿溶液(10%)，称取氯化领10g，溶于100mL水中。4.49硝酸银溶液OJ)，称取硝酸银1g.溶于100mL水中。4.50 碳酸纳洗液(2%)，称取碳酸纳2g.溶于100mL水中。4. 51 二氧化硅标准贮存液.5mg/mL)的配制z称取在1OOOC的烧2h的
4、二氧化硅(99.99%)O. 500 g，精确至0.0001g，置于钳柑锅中，加无水碳酸制5菌，搅拌均匀。于1000-C熔融lOmn，冷却后放入500mL烧杯中，用沸水浸出，冷却后移入1L容量瓶中，稀释至刻度，播匀，置于塑料瓶中保存。4. 52 二氧化硅标准溶被(0.01mg!mL)的配制用移液管准确移取标准贮存液(4.51)10.0mL于500时，容量瓶中，用水稀释至J度。4. 53 三氧化二铝标准溶液(1mg/mLl的配制2称取纯铝丝(99.99%)0.5292g铝丝须预先处理:先用0+的盐酸洗去氧化膜，再用水洗，然后依次用乙醇、乙酷洗，风干，置于30mL烧杯中，jJO(1+1)盐酸50m
5、L及浓硝酸10商，加热溶解后用水稀释至1000 mL.此溶液相当于三氧化二铝1mg/mL, 4.54 EDTA标准溶液(0.02 mol/L)的配制z称取37.5 g乙二胶四乙酸二锅，先用少量水溶解，再用水稀捧到5日00mL. 标定:取三氧化二铝标准溶液(4.53)2份00.0mLl分别于两个25.0mL三角瓶中，备加EDTA标准溶液(0.02mol!L)Z5 mL，!JC沸水50mL.甲基橙指示剂溶液1漓，用0+的氢氧化镀调至微橙色，再用(119)盐酸调微橙色，再过量2滴，加乙酸乙酸制缓冲溶液(pH5.5)10 mL，细热煮梯7-10min. 取下，用流水冷却至室温，加二甲盼橙指示剂熔液5滴
6、，用0.02mol/L乙酸铮标准溶液滴定至溶液由黄色突变为微红色。T V1C 飞03=可V，K. ( 1 ) 式中.TA叭EDTA标准溶液对三氧化工铝的滴定度.mg/mL;V1一分取铝标准溶液的体积，mL;/2-一加入EDTA标准溶液的体积tmL，V3一一回j商过量EDA标准溶液消耗乙酸钵标准溶液体积，mL，c-一铝标准溶液的浓度.mg/mL，K-一1mL乙酸钵标准榕液相当于EDTA标准溶痕的毫升数(即对清时的体积比)。4. 55 乙酸辞标准溶液(0.02 mol/L)的配制z称取22g乙酸镑，溶于少量水中，加冰乙酸50mL，用水稀释至5000 rnL。标定乙酸铸标准溶液与EDTA标准溶液对滴
7、时的体积比(K值)，分取两份各为25.0mL的ED.TA标准溶液(0.02 mol/L)于两个250mL的三角瓶中，各加沸水50mL.乙酸-乙酸销缓冲溶液10mL , 二甲酌橙指示剂溶液5滴，并用乙酸镑标准榕液(0.02mol/Ll滴定至溶液由黄色变为微红色。EDTA标准溶液与乙酸锦标准溶液对滴时的体积比K值可由式(2)求出zvV川一一K ( 2 ) 式中V分取EDTA标准溶液的体积.mL;V一一消耗乙酸辞标准榕液的体积tmLa4. 56 三氧化二铁标准洛液(0.1mg/mLl的配制z称取经400C灼烧的三氧化二铁(光谱纯)0.1000 g 于烧杯中，加入o1)盐酸30mL，浓硝酸5mL，于水
8、浴上溶解之后，移入1L容量瓶中，加水稀和至刻34 G8/T 4734-1996 度.摇匀。此被每毫升含三氧化二铁。1mg 4.57 二氧化铁标准溶液(lO何/时_)切配制z称取子800e灼烧1h部纯二氧化铁O.100 0 g于铅球塌中，加焦硫酸押3g，先低温，然后移至700C高温炉中熔融rt透明。冷却后将销端端移入300mL烧杯中.1Iu(十日)硫酸50mL，加热使熔块溶解，铝站垠用0+9)硫酸洗净取出，溶液冷却后移入1L容量瓶中自J(十9)硫酸军奉军事变到度，擦匀.)1:七液作为标准贮存液(100吉它。与!mLl。从标准贮存液中取10.0 mL移入100mL容量瓶中，用(十19)硫酸准确稀释
9、至刻度，作为二氧化铁标准溶液(O用TiO，/mL 4. 58 氧化钙栋准榕液(1mg/时.)的配制z称取经1WC供2h的碳酸钙1.784 8 g，置于250mL烧杯中，滴灿(一1)盐酸溶解，煮沸片刻，冷却rt室温，移入1L容锺瓶中，加水稀释.!E刻度，摇匀2比液每毫升含驾连吃钙1m在c4.59 EDTA标准溶液(0.01mol/L)的配和tl，称取7.4g乙二胶四乙酸二销，j辈子1L烧杯中，加水约500 rnL，搅拌rt完全溶解后，移入2L容量瓶中，用水稀释至划度，摇匀。你定:吸取氧化钙标准溶液(4.58)5mL，置于250mL烧杯中，1JU(-t-Z)兰州乙醇胶滚滚5丁nL氢氧化押榕掖(4m
10、ol/L)5 mL，补水交200mL，加入钙货绿素-百里自由欧混合指示!fJ50 mg，用EDTA标准荡液(0.的mol!L)满定交荧光绿消失，突变成玫瑰红色却为终点aEDTA标准溶液的摩尔浓度M及对氧化钙、氧化簇的滴定度Tco、TMgO由;:(3)，(4)、(5)表示sAfwr 一-56.8 V T c.o = 56. 08 M MgO = 40.30 M 式中，lvf EDTA标准溶液的摩尔浓度，moliL，W 吸取钙标准溶液中含氧化钙的质量，mglY一-肖远EDTA标准溶液的体积，mLz56.08-氧化钙的摩尔质量，g/mol;40.30一氧化臻的摩尔质量，g/mol;1c:.O 立DT
11、A标准溶液对氧化钙的i是定度，rng/mL;TM ,o 日DTA标准溶液对氧化镇的i商定度，mg/mL。.( 3 ) .( 4 ) . ( 5 ) 4 60 氧化钙标准溶浓(0.1mg!mL)的配和j:将氧化钙标准溶被任.58)精确地稀释10j苔，使其浓度为1 mL含氧化钙0.1mgo 4. 61 氧化镇标准溶饿(0.1mg/mLJ的配制:称.I!l经过950C灼烧30miu的氧化镑。.100 0臣，于2,0 rnL烧杯中J号。斗1)盐酸10黯L，教热溶解，冷却后移入1L容量童般中，用水稀军事至1IJ度，摇匀水至200mL. 以下按4.59条步骤进行，同时做一空白试验e8.6. 1. 2 氧化
12、续的测定分取i式液A或B25. 0 mL，加二三乙醇胶溶液(l十2)5mL.氨，氯化镀缓冲溶液(pH白10)25mL、氨水0+1)25mL.补水至200由L，)U审基百里苦奋草草指示剂30m茧，用EDTA标准溶熄(0.01mol/L)滴定宠蓝色消失，突变成褂灰色或无色即为终点。同时做一空臼试验。8.6. 1. 3 绞果表述氧化钙、氧化模的百分含量E分别由式(17)、(18)计算2(V, -V、TCaOOO =一一一一一一.0X 100 用咀J飞i于式中:/1-漓定试液时消耗灼EDTA标准溶液的体积mL否V，一空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积，mL;7(，-，0一-EDTA标准溶液对氧化钙的
13、满定度.mg/mL.m一一试料质簸.gI a 分取试液体积与总体积之比。所得结果fiY.表示至二位小数。., ( 17 ) MgO%灼)=但二汪;飞7V飞，)呗1垃皑X100o .H岳.山H. . 川.川. :i 2 GB/T 4734-1996 式中1/测定钙筷合量时，试液消耗EDTA标准的体积mL; 1气测定钙续合量时，空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积，mL;1/ I、飞一一与式(17)中相同;丁即EDTA标准溶液对氧化续的i商定度，mg/mL;m一千一试料质量g;a 分取试液体积与总体积之比。所得结果应表示至二位小数。8.6.2 火焰原子吸收分光光度法8. 6. 2. 1 测定2分取
14、试液C(8.4. 2. 1)25. 0 mL于100mL容量瓶中，准确加入氯化银溶尊重(20O5 mL，盐酸(1+1)8mL，用水稀释至刻度，在已调试好的原子吸收分光光度计上，分别用钙空心阴极灯，于波长422.7 nm处，用钱空心阴极灯，于波长285.2nm处，用乙J块空气火焰，以试剂空白作参元，测钙和续的吸光度，用标准曲线法计算氧化钙和氧化镜的百分含量。8. 6. 2. 2 钙、镇标准曲线的绘制:从钙和楼的标准溶液(4.60和4.61)中各吸取1.0 , 2. 0，3.口，4.0 , 5.0，6.0，7.口，8日，9.0，10.0mL，并等量混合于10个100mL容量瓶中，以下按自.6. 2
15、. 1条步喋进行，以试剂空白作参比，分别测定钙和缕的吸光度，并分别绘制吸光度-氧化钙浓度、吸光度-氧化镇:浓度标准曲线c8.6. 2.3 结果表述氧化钙或氧化镑的百分含量分别按式(9)计算:CaO(MgO)(%) =了三L-1100a X 10 式中，c 从标准曲线上查得氧化钙(或氧化镇)的浓度，随/mL;V 试液的体积，mL;阳一-试料质量，g;a一一分取试液体积与总体积之比。所得结果应表示至二位小数e8. 7 氧化例及氧化纳. ( 19 ) 8. 7. 1 测定.称取试样O.1 g，精确至O.000 1 g，于钳皿中，加几滴水湿润，加硫酸(1十1)0.5mL、氧氟酸(密度1.14 g/cm
16、3)!0 mL，小火蒸发至干。冷却后加入热水20mL，小火力日热20min后，用快速定量滤纸过滤子100时，容量瓶中(如K，O、Na，O含量较高，可过滤子较大的容量瓶中)，用水稀释到刻度.摇匀。置于火焰光度计上，按选定的仪器最佳工作条件，以水作参比进行测定，读取分格值或吸光度。8. 7. 2 标准曲线的绘制2从氧化仰和氧化纳混合参比标准溶液(4.63)中分别移取.0，2.口，3.0，4.0，5.0.6.0，7.0，8.0.9.0咽10.0mL.分别置于10个100mL容量瓶中，用水稀静至刻度，播匀。以下按8. 7. 1条步骤进行.绘制分格浓度曲线或吸光度-浓度曲线。8.7.3 结果表述氧化御或
17、氧化纳的百分含量分别由式(20)计算EkzomuOX%)=iE一丁X100 za X 10 式中c一-在标准曲线上查得氧化饵或氧化纳浓度，地ImL;V一试液的体积，rnL;. ( 20 ) 13 GB/T 4734 1996 m 试料质量.g ; a一-分取试液的体积与总体积之比。所得结果应表示至二位小数。8.8 一氧化锚本法适用于测定样品中一氧化锺含量为0.01%-1%的样品。8. 8. 1 测定:称取试样O.5 g，精确至O.000 1 g，于钳皿中，加几滴水温润，加硫酸(1十1)1mL，氢氟酸(密度1.14 g/cm3)10 mL，在电热板上加热蒸发至近干，重复处理一次至冒白烟，冷却，加
18、水40rnL，硝酸0+1)10mL，加热溶解残渣，将溶液过滤于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，播匀。分取上述滤液25.0mL于100mL烧杯中，加硫酸(1十1)10mL，磷酸。十1)20mL，jJU团体商碗酸御O.5 g , 1J日热徽沸3min，在沸水中保温15min!冷却至室温，移入100mL容量瓶中，加水稀释至.J度，摇匀。在分光光度计上，用2cm比色皿，于波长530nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度自8. 8.2 标准曲线的绘制z取6个100mL烧杯，分别加入一氧化锺标准榕液(4.64)1.0，2.0，3.0.4.0，5.0，6.0mL。以下按8.8.1条步骤进行，以试剂空白为参
19、比，测定吸光度。绘制吸光度-氧化锺浓度标准曲线。8.8.3 结果表述一氧化锤的百分含量按式(21)计算2Mn(%) = , ，C咒X100 . . . . . ( 21 ) m X 25/250 X 10 式中:c从标准曲线上查得分取试液中一氧化锺的浓度，mg/l00mL , m一一试料质量，g.所得结果应表示至二位小数。8.9 五氧化二磷本法适用于五氧化二磷含量在0.01%-0.5%之间的样品。8. 9. 1 测定3称取试样O.5 g，精确至O.000 1 g.于钳皿中，加几滴水湿润，加浓硝酸5mL，氢氟酸10 mL咽加热蒸发至近干，重复处理一次。加硝酸(1十1)20mL、热水40mL榕解残
20、渣，将溶液过滤于250 mL容量瓶中，加水稀释至J度，摇匀。分取50.0mL试液于100mL容量瓶中，加硝酸(1十2)15mL，准确加入锐酸镀溶液(0.125%)10 mL.加入铝酸镀溶液(5%)10mL，在20C以上放置15min.稀释至刻度，摇匀，在分光光度计1:.于放长390nm处，用1cm比色皿，以试jU空白为参比，测定吸光度。8.9.2 标准曲线的绘制2取5个100mL容量瓶，分别加入五氧化二磷标准溶液(4.65).0.2. 0.4.口，6.0.8.0mL。以下按8.9. 1条步骤进行，以试剂空白为参比，测定吸光度。绘制吸光度五氧化二磷浓度标准曲线。8.9.3 结果表述五氧化二磷百分
21、含量按式(22)计算:P20S = . .， I v , .-.3 X 100 m X 25/250 X 10 式中，c 从标准曲线上查得分取试液中的五氧化二磷的浓度，mg/l00mL, M 试制质量，g.所得结果应表示至二位小数。8.10 三氧化硫. ( 22 ) 8.10.1 称取i式样1g，精确至O.000 1 g，置于预先装入12-15g混合熔剂B(4.7)的资柑锅中.I匀D4占G嚣!T4734-1995 上面闯覆盖-混合熔剂，压紧，将地锅放入高温炉中，从底混逐渐升到800C.熔融1h，取出冷却。将:庭结辛苦倒入4OmL烧杯中，结锅内残余物F自然水都热浸出，洗净增弱，补加水至15号却在
22、扭L，加热煮拂5min，用中速滤纸过滤，以碳酸销洗液(2%)洗涤残渣及梅纸10-15次。将滤液稀释至300即L，JJo fjl基橙指示剂溶液(0.1%)2滴，盖上表血，从烧杯嘴缓缓加入盐酸(1个1 )使溶液陪j变成红色，得多加盐酸(1十1)5rnL.加热煮沸5min除尽二氧化碳，在不断搅拌下，?裔加氯化顿溶液。O%)lOmL.煮沸数分钟，然后保温2h.放置过夜，用慢速滤纸过滤，以水洗净烧杯皮沉淀至无氯离子:琅否带数银溶液0%)被褒L将沉淀及滤纸一并放入已f亘重的站满沟.tRf七至白色后，放入高温炉中l低温升3巨800C保温30mn取出于干燥器中冷却至2草温，称量，反复灼烧至恒寰。同时坡一空白试
23、验。8.10.2 结果表述二三氧化硫商分含量按式(23)计算g-6.343 0( -m)一mo)SO，(%)一-mx100.( 23 ) 式中m(l-一试剂空白俗!g 叫一-J:It涡质量.g;m2一一士苦草骂法沉淀Jllt量g;m一一试料质量.g , 0.3430 硫酸钗换算成三氧化硫剖系数e所得结果应表示至二位小数。9分析结果允许差9, 1 平行测定结果之辈革不大于标准规定的分析允笼，且全分析各组分总和在99.50%-10l. 50%肘，允许取其平均傻为报出结果(所得结果应表示至二位小数)。9.2 各单主要分析平行允差觅表10表1化学成分含量范霞，%允许恙，J 毛600.30 SiO, 6
24、0 Q.4自运10.00。.10Al,O, 10.01-20.00 0.30 20 0.40 o. 50 0, 05 FeZOl 0.51-1. 00 0.10 L 01-2. 00 O. 15 45 GB/T 4734-1996 表l(完)化学成分含量萄围，对允许盏.%O.30 o.5 TiOz 0.31-, 00 。.101.00 o. 15 运o.10 O. 05 c.O或MgO0.11- 1. 00 o. 10 . 00 o. 15 l. 00 0, 15 . 01-5. 00 O. 25 K，O或Na205.01-10.00 0.35 1日.00 O. 45 三二o.10 O. 02 MnO O. 11-0. 50 0.05 0.51-.00 0.10 O. 20 0.02 P20S 0.21-0. 50 0.04 三三0.500.08 0.51-2.00 o. 10 50, 2.01-5.00 0.20 5.00 0.30 1. 00 0, 05 的烧减量1. 01-5. 00 。105.00 。154。
