1、ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.100-2003 代替GB/T13119-1991 食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法Method for analysis of hygienic standard of products of foamed polystyrene for food packaging 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生费发布中国国家标准化管理委员会GB/T 5009.100-2003 706 前言本标准代替GB/T139-1991(食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法儿本标
2、准与GB/T13119-1991相比主要修改如下z按GB/T20001. 4-2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所、上海市泸湾区卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人2王云龙、张洪祥、劳宝法。原标准于1991年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 5009.1-2003 1 范围食品包装用发泡聚苯乙烯成型晶卫生标准的分析方法本标准规定了食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法。本标准适用于以聚苯乙烯树脂为原料，添加二氟二氯甲烧为发泡剂制成的食品包装制品。2 规范性引用
3、文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准bGB/T 5009. 60-2003 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法3 取样方法按生产厂家产品批号，每批按0.1%取样，小批量每批随机取样不得少于15只，其中二分之一供检验用，三分之一供复验用，三分之一保存两个月供作仲裁分析用。4 感宫检查保持聚苯乙烯树脂原料固有的白色，无异臭、异物。5 试样处理5.1 成型品呈
4、薄层状时，每个试样剪成约2cmX5 cm的若干小片(-批5只)，从每只中取一片，按两面面积约100c时，以1cm2试样加入2mL浸泡液(如果有一定厚度，以每小片表面积汁，按总面积用上述原则加入浸泡液)。5.2 水浸泡:60C，保温2h.把试样条放入300mL三角瓶中，将浸泡液预热到60C时用量筒取预先计算的加入量，倒入三角瓶中进行保温2h，取出备用。试样片上浮时，设法使其浸入溶液中并避免粘在一起。5.3 4%乙酸浸泡g按5.2原则以4%乙酸60C保温2h. 5.4 65%乙醇浸泡z按5.2原则以65%乙醇60C保温2h. 5.5 正己烧浸泡:按5.2原则常温(20C土5C)浸泡2h. 6 离锺
5、酸饵消耗量按GB/T5009. 60-2003中第4章操作。7 蒸发残渣7.1 原理试样经用各种溶液浸泡后，蒸发残渣即表示在不同浸泡液中的溶出量。此四种溶液为模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品溶出情况。7.2 分析步骤取各浸泡液200mL，分次置于预先在105C干燥至恒重的直径75mm的玻璃蒸发皿或浓缩器中，707 GB/T 5009.100-2003 干燥2h.在干燥器中冷却0.5h后称量水、乙酸、乙醇溶出残渣，再于105.C干燥1h.称至恒重(恒重误差1mg，正己烧溶出残渣不需恒重)。7.3 结果计算按GB/T5009. 60-2003中5.3.8 重金属按GB/T5009.60-2003
6、中第6章操作。9 二氟二氯甲娱9.1 原理根据气体有关定律，将试样放人密封平衡瓶中，用溶剂溶解。在一定温度下，二氟二氯甲烧扩散，达到平衡时，取液t气体注人气相色谱仪中测定。本方法检出限2.3mg/kg. 9.2 试剂9.2.1 液态二氟二氯甲炕(简称F-12)，纯度大于99.5%.装在耐压金属罐内保存。9.2.2 N-N二甲基乙酌胶(DMA)，在相同色谱条件下，该溶剂不应检出与F-12相同保留值的任何杂峰。否则，应在不超过100.C条件下将DMA倒入大烧杯内，放在电热帽中蒸发，赶走沸点低的杂质，以免干扰。9.2.3 F一12标准液的制备z把干燥平衡瓶和塞一起准确称量(精确至0.0001 g)为
7、矶，放入DMA溶剂，瓶口处留存1mL左右空间，盖塞，准确称量为mz.取F一12气5mL通过胶塞针头在平衡瓶空间注入气体，摇动DMA溶解后，准确称量为问。9.2.4 配和IJF-12浓度的计算s见式。)。式中zm3- m 2 C 二二(mzm，)d c 配制F-12浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)，m 平衡瓶的质量，单位为克(g)，mz 平衡瓶加溶剂的质量，单位为克(g), m, 平衡瓶加溶剂加F-12气体后的质量，单位为克(g), d-DMA相对密度，d42町=0.935.9.3 仪器9.3.1 气相色谱仪(GC)，附氢火焰离子化检测器(FID)。9.3.2 超级恒温水浴z精度土1C。9.
8、3.3 平衡瓶，25mL土1mL. 9.3.4 磨口注射器，2mL.5 mL.配5号牙科针头。9.3.5 微量注射器，50f1L.lOOL。9.4 分析步骤9.4.1 色谱条件9.4. 1. 1 色谱柱，1.5 mX3 mm(i. d.)。9.4. 1. 2 固定相，PorapakQ(80目100目)或上试407有机担体(60目80目)。( 1 ) 9. 4. 1. 3 测定条件(供参考h柱温1l0C.气化温度180.C.检测器温度180.C.氮气30mL/min.氧气30 mL/min.空气300mL/min。进样量2mL气体。9.4.2 标准曲线的绘制在5个平衡瓶中各加入3mL DMA.盖
9、塞，用微量注射器取0.10.20.30.40L标准溶液通过胶塞708 GB/T 5009.100-2003 注入瓶中(相当于0g40gF-2)，轻轻摇匀放入65C土C恒温水浴中平衡15mino分别取液I气2 mL注入气相色谱仪中，以F-12含量为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。9.4.3 试样测定将快餐盒剪成碎屑，用四分法取样，称取O.2 gO. 5 g放入平衡瓶中。加入3mL DMA济解，在即盖塞，轻轻摇匀，放入65C士1C恒温水浴中平衡15min，同样取2rnL气体注入气相色谱仪，视峰高，在标准曲线上查出质量数(g)。9.4.4 结果计算试样中F-12的含量用式(2)计算式中X一旦旦旦旦m X 1 000 X 试样F-12含量，单位为毫克每千克(mg/kg); m , 从标准曲线求出的F-12质量，单位为微克(f.g); m 试样质量，单位为克(g). ( 2 ) 709
