1、ICS 67.040 C 53 叫自中华人民共和国国家标准GB/T 5009. 103-2003 代替GB14876_:_ 1994 植物性食品中甲肢磷和乙酷甲肢磷农药残留量的测定2003-08-11发布Determination of methamidophos and acephate pesticide residues in vegetable foods 2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员再GB/T 5009.103-2003 12 前言本标准代替GB148761994食品中甲胶磷和乙酷甲胶磷农药残留量的测定方法儿本标准与GB14876-1994相
2、比主要修改如下z一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食品中甲胶磷和乙酷甲胶磷农药残留量的测定h按GB/T20001. 4-2001标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位z卫生部食品卫生监督检验所、浙江农业大学、上海市卫生防疫站。本标准主要起草人沈在忠、张临夏。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 5009.103-2003 植物性食品中甲脏睛和乙酷甲股磷农药践留量的测定1 范爵本标准规定了谷物、蔬菜和植物油中申胶磷和乙院附跤磷杀虫剂残留量的测定方法。本标准适用于谷物、蔬菜和植物泊中甲胶磷和
3、乙国ilGJll胶磷的残留:1:测定。本标准检ili限分别为，7.79X1012革和1.79XI0llg。2 原理含有机磷的试祥在商氢焰上燃烧，以氢磷氧碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，光电倍培管接收，转换成电信号，经徽电流放大器放大后，被记录下来，试样的蜂离与标准品的峰离稽比，计算出试草草稳当部含量。3 试剂3.1 丙翩。3.2二章ltJll统z重蒸。3.3 元水硫重量锵e3.4 活性炭g用3mol!L挫酸浸泡过夜，抽滤，用水洗3臣中性，在120C下烘干备用。3.5 甲胶磷(methamidophos)，纯度;99%。3.6 乙曾在JllJl安磷(acep
4、hate)，纬度注99%。3.7 原盖章磷幸在乙戳甲黯磷标准溶滚的曹己能z分别准确称款单童音磷和乙曾在审胶磷的标准品，用丙离分别制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时根据仪器灵敏度用丙商稀释配制成单一品种的标准使用液和混合标准工作液。贮藏于冰箱中。4 仪巍4.1 气相色谱仪=具有火焰光度检测器。4.2 电动振荡器。4.3 K-D浓缩器或旋转滚发器.4.4 离心拢。5 试样的制备取谷物试样经粉碎机粉碎，过20罔筛后，制成谷物试样。取蔬菜试样洗净，晾干，去掉非食部分后第i碎或经组织捣碎机捣善事，制成蔬菜试栋。6 分析步骤6.1 提取和净化6. 1. 1 蔬菜2称取蔬菜试样10g，精确衷。.001
5、g，用无水硫酸销因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50 g-80在哥哥磨呈干粉状，倒入吴塞镀形瓶中，加入0.2g-O. 4 g活饺炭根据蔬菜忽索含量及在omL 丙酿，振摇0.5h，抽滤，滤浓浓缩定容35 mL，待气相色谱分析。6. 1.2 it物(除小麦)，称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具寨锥形瓶中，加入40mL丙阁，振播1 h，抽滤，浓缩，定容35mL，待气相色谱分析。13 GB/T 5009.103-2003 6. 1. 3 小麦2称取小麦试样10日，精确至0.001g.置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酬，振摇1h.抽滤，浓缩，定容至5mL.待气相色谱分析。6.
6、1.4 植物油g称取植物泊试样5g.用45mL丙嗣分次洗人50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3000r/min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙翻，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸锅，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烧，振荡0.5h.抽滤，定容至5mL.待气相色谱分析。6.2 色浦条件6.2.1 色谱柱玻璃柱，内径3mm，长0.5m.内装2%DEGS/ChromosorbW AW DMCS.80目100目。6.2.2 气流z载气z氮气70mL/min.空气。.7kg
7、/cm2氢气1.2 kg/cm2 6.2.3 温度:进样口200C.柱温180C。6.3 测定6.3.1 定性s以甲胶磷和乙酷甲胶磷农药标样的保留时间定性。6.3.2 定量2用外标法定量，以甲胶磷和乙l!It甲胶磷农药已知浓度的标准试样溶液作外标物，按峰高定量。7 结果计算按下式计算g式中2Xz h, -EszVI 一一h缸，V2m X, 试样中z组分有机磷含量，单位为毫克每千克(mg/kg), E.一一注入标样中z组分有机磷的含量，单位为纳克(ng); h，一一试样的峰高，单位为毫米(mm)，h，-标样中z组分的峰高，单位为毫米(mm), V, 浓缩定容体积，单位为毫升(mL), V, 注入色谱试样的体积，单位为微升(L)，m 试样的质量，单位为克(g)。8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。14
