1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB月5009.112-2003代替GB/T14929.6-1994 大米和甜桔中暖菇磷残留量的测定2003-08-11发布Determination of quinalph部residuesin rice and orange 20饵，的心1实施中华人民共柏固卫生部发布中国困家标准化管理委员会GB/T 5009.112-2003 60 前言本标准代替GB!T14929.6-1994，按GB!T20001. 4-2001标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改.本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位=浙江省
2、农科院植保所。本标准主要起草人2叶兴祥、于志光。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。大米和柑桔中喳硫磷残留量的测定1 范赔本标准规定了用气相色谱法测定大米和柑桔中暖硫磷的食最.本标准适用于大米、柑桔中噎就磷的残留量测定.GB/T 5009.112-2003 本标准检出限g哇硫磷为5XIO叶罩，嚎氧磷为2.5XlO-嚣，100g:式样的检出浓度为0.03mg/kg。2 原混靠在米、稽楼房F寄自慧和虫在(1+1)混合溶剂提取，经液液分配牵挂佛罗里在是土控净化，海湾戴和苯0+。混合溶剂淋洗，容后用FPD-GC测定。3试剂3.1 两酶g重蒸.3.2 苯g重蒸。3.3 元水硫酸锁.3.4 20
3、 g!L硫酸锅。3.5 佛罗里硅土在65号下活化4如-5盔，3%7.豆烧混入3.6 暧硫磷(quinalphos)，纯度99.5%.4 仪铺在1气秘色谱仪其火焰光度检害苦苦辈磷-草草光片。4胃Z稻谷出糙机。4.3 罪事粉拢。4.4 振荡器.4. 5 盟织捣碎机.4.6 旋转式蒸发者辈份4.7 微量注射器，100L。4.8 玻璃仪器z具活塞玻璃层折柱、分液漏斗、容量瓶、具塞三角烧瓶。5 分析吉普骤5.1 古建串串提取称取50.。在大米(磨扮或50.0g榕皮(匀浆或100g桔肉匀浆)，装入250mL臭!I三角烧瓶，加入100mL丙酬和笨。+1)混合溶剂，用100mL苯振荡30min，用砂芯漏斗捎滤
4、。在残渣中离加80 mLJ:述混合溶剂振荡3白血泊，搞滤，合并滤液。5.2 净化将上述的提取液转人500mL分液漏斗中，加人200mL20 g/L硫酸锵水溶液，振荡1min，静止分层将下层水相转入另一5mL分液漏斗中，用2古部队20mL苯萃取二次，并入笨液，经无水署在重量锹脱水，转入平底烧瓶内，夜40C水浴中减压浓缩至2mL-3 mL。取支玻璃怒析校，装入10g佛罗里破土，上下两梅装入1.5 cm厚无水硫酸锅。用20mL苯预浅，倒入上述浓缩液，用商额和苯(1十4)混合浴弗100 mL淋淡，用平底烧瓶收集.在40C水浴中减E豆浓缩.容3mL.测定.5.3 钱谛条件5.3.1 色谱柱z毅军尊校负m
5、目X1.5m.装模涂有3%OV-I01 +OV-210/Chro醋。sorhW60f:! -80窍。GB/T 5009.112-2003 5.3.2 温度g柱温230C，进样口温250C，检测器温250C。5.3.3 气体流速=载气(氮气)50mL/min，氢气65mL/min，空气30mL/min, 5.3.4 保留时间在上述条件下，唾硫磷的保留时间3min 4 5，喳氧磷的保留时间4min 50 s。5.4 测定以保留时间定性，以外标法定量。用喳硫磷和噎氧磷分别配制成2X 10、6X 10、8X1O、1X1O8 g/L标准液，进样量2L，测峰高。以峰高为纵坐标、标准量为横坐标，绘制工作曲线.根据试样的峰高(或峰面积)定量。6 结果计算按下式计算zx 旦二主Am 式中gX 试样中唾硫磷残留量，单位为毫克每千克(mg/kg); B 测得试样的峰高相当的含量，单位为微克(g); V 进样前的定容体积，单位为毫升(mL);A一一进样量，单位为微升(L);m一一试样质量，单位为克(g)。注2柑桔计算全果残留量。公式z全果残留量Cmg/kg)桔皮残留量桔皮C%l+柑肉残留量柑肉C%)7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8 其他喳硫磷和噎氧磷的色谱图见图La)空白对!照色谱图b)噎硫磷和噎氧磷色谱图1 噎硫磷，2 喳氧磷。图162
