1、GB/T 14929.694 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米和柑桔中喹硫磷的含量。 本标准适用于大米、柑桔中喹硫磷的残留量测定。 本方法最低检出限：喹硫磷为510-9g，喹氧磷为2.510-9g，100g样品的最低检出浓度为 0.03mg/kg。 2 原理 糙米、柑桔用丙酮和苯（11 V/V）混合溶剂提取，经液-液分配和佛罗里硅土柱净化，用丙酮和苯（14 V/V）混合溶剂淋洗，定容后用FPD-GC测定。 3 试剂 3.1 丙酮：分析纯，重蒸。 3.2 苯：分析纯，重蒸。 3.3 无水硫酸钠：分析纯。 3.4 佛罗里硅土（在650下活化45h，3水脱活）。 3.5 喹硫
2、磷：纯度99.5。 4 仪器 4.1 气相色谱仪具火焰光度检测器（磷-滤光片）。 4.2 稻谷出糙机。 4.3 磨粉机。 4.4 振荡器。 4.5 组织捣碎机。 4.6 旋转式蒸发器。 4.7 微量注射器：100 L。 4.8 玻璃仪器：具活塞玻璃层析柱、分液漏斗、容量瓶、具玻塞三角烧瓶。 5 分析步骤 5.1 样品提取 称取50.0g糙米（磨粉）、或土壤20.0g或50.0g桔皮（匀浆）或100g桔肉（匀浆），装入页码，1/3GB/T 14929.6942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14929FA.htm250mL具塞三角烧瓶，加入100mL丙
3、酮和苯（11 V/V）混合溶剂（土壤加助滤剂），用100mL苯振荡30min，用砂芯漏斗抽滤。在残渣中再加80mL上述混合溶剂振荡30min，抽滤，合并滤液。 5.2 净化 将上述的提取液转入500mL分液漏斗中，加入200mL2硫酸钠水溶液，振摇 1min，静止分层。将下层水相转入另一500mL分液漏斗中，用20mL2苯萃取二次，并入苯液，经无水硫酸钠脱水，转入平底烧瓶内，在40水浴中减压浓缩至23mL。 取一支玻璃层析柱，装入10g佛罗里硅土，上下两端装入1.5cm厚无水硫酸钠。用20mL苯预洗，倒入上述浓缩液，用丙酮和苯（14 V/V）混合溶剂100mL淋洗，用平底烧瓶收集。在40水浴中
4、减压浓缩，定容3mL，测定。 5.3 色谱条件 5.3.1 色谱柱：玻璃柱 4mm1.5m，装填涂有3 OV-101+OV -210/Chromosorb W 6080目。 5.3.2 温度：柱温230，进样口温250，检测器温250。 5.3.3 气体流速：载气（氮气）50mL/min，氢气65mL/min，空气30mL/min。 5.3.4 保留时间 在上述条件下，喹硫磷的保留时间34，喹氧磷的保留时间450。 5.4 测定 以保留时间定性，以外标法定量。用喹硫磷和喹氧磷分别配制成210-9、610-9、810-9、110-8g/L标准液，进样量2 L，测峰高。以峰高为纵坐标、标准样量为横
5、坐标，绘制工作曲线。根据样品的峰高（或峰面积）定量。 6 计算 注：柑桔计算全果残留量。公式： 全果残留量（mg/kg）桔皮残留量柑皮（）+柑肉残留量柑肉（） 7 准确度和精密度 7.1 准确度 X=B V/（ A m） 式中： X 样品中喹硫磷残留量，mg/kg； B 测得样品的峰高相当的含量， g； V 进样前的定容体积，mL； A 进样量， L； m 样品质量，g。 页码，2/3GB/T 14929.6942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14929FA.htm 添加量为0.050.5 g/g范围内，其回收率均为80以上。 7.2 精密度 变异系数均在10以下。 8 其他 喹硫磷和喹氧磷的色谱图如下： a.空白对照色谱图 b.喹硫磷和喹氧磷色谱图 1喹硫磷；2喹氧磷 页码，3/3GB/T 14929.6942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14929FA.htm
