1、ICS 67.04号C 53 中华人民共和国国家标准GBjT 5009.115一2003代替GB!T14929. 9-1994 稻谷中三环睡残留量的测定Determination of tricyclazole residues in rice 2003心8-11发布2004-01心1实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T59.115一200374 前言本标准代替GB/T14929.9-1994稻谷中三环瞠残留量测定方法儿本标准与GB/T14929. 9一1994相比主要修改如下g一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为稻谷中三环瞠残留量的测定h一一-按GB/T2000
2、1.4一一2001(标准编写规则第4部分g化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口.本标准起草单位z浙江省医学科学院、浙江省农业厅、中国水稻研究所。本标准主要起草人s汪再娟、陆贻通、梁天锡。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 5009.115-2003 稻谷中三环睡残留量的测定1 范围本标准规定了稻谷中三环睫的残留量测定。本标准适用于稻谷中三环略的残留量测定。本标准检出限为10吨。2 原理三环瞠经有机溶剂提取，纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。3 仪器3.1 带有火焰光度检测器的气相色谱仪。3.2 小型电动粉碎机
3、。3.3 旋转蒸发器。3.4 250 mL索氏抽提器。3.5 500 W电热套。3.6 全玻璃蒸馆装置。3.7 玻璃层析柱，1.5 cm(内径)X25 cm。3.8 小型电动出糙机。4 试剂4.1 乙酸乙酶(重蒸)。4.2 二氯甲烧(重蒸)。4.3 甲醇(重蒸)。4.4 丙酶(重蒸)。4.5 中性氧化铝100目200目(430C活化6h.用前于130C烘4h.加8%水脱活)。4.6 无水硫酸销050C烘4h)。4.7 99.8%三环瞠(tricyclazole)标准品。5 分析步骤5.1 提取和纯化5. 1. 1 试样(米25g.稻壳12.5g)分别用滤纸包装放入索氏抽提器，加100mL乙酸乙
4、酶浸泡过夜后，抽提6h.提取液经无水硫酸纳转入浓缩瓶，旋转浓缩近干。5.1.2 纯化柱层析:从下至上分别装人玻璃纤维少许，2cm元水硫酸销.10g中性氧化铝，2cm元水硫酸销。先用25mL二氯甲烧预淋，然后用25mL二氯甲烧转移浓缩液，再加20mL、20mL二氯甲炕淋洗，弃去洗脱液，最后加60mL二氯甲炕-甲醇(99十1)淋洗、接收淋洗液、浓缩、旋转蒸发近干，用丙翻洗出，浓缩(氮气吹定容至3mL5 mL.待测。5.2 色谱条件5.2.1 色谱柱，4mm(外径)Xlm玻璃柱，内装涂渍l%PEG的ChromosorbW HP 80目100目担体。75 GB/T 5009.115-2003 5.2.
5、2 温度g柱温228C;汽化室245C，检测室230C。5.2.3 气流z氮气57mL/min，氢气68mL/min;空气120mL/min. 5.2.4 纸速，4mm/min. 5.2.5 保留时间g在上述条件下三环瞠的保留时间为7min 368. 5.3 测定用外标法定量，先制备系列浓度三环瞠标准曲线，使峰的响应呈线性关系。标准溶液s精密称取三环瞠标准品2mg，用丙翻配成2X10g/mL的使用液，找出适合试样含量及回收率的线性范围，测得不同浓度三环瞠标准液的峰高，同时取试样溶液(与标准溶液进样量同)注人气相色谱仪中，以测得的峰高与标准品相近的峰高相比，求得试样中三环瞠的含量。6 结果计算按下式计算2x = h，/ A Z二一V, m 式中gX 试样中三环嗖含量，单位为毫克每千克(mg/kg); h，一一试样的峰高，单位为毫米(mm), hJ一一标准品的峰高，单位为毫米(mm);A一进入的标准样品中三环唾含量，单位为纳克(ng); VJ 丙酣定容体积，单位为毫升(mL), V，一一进人试样的体积，单位为徽升(L);m一一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.8 其他76 稻米中三环略及标准品三环瞠色谱图见图1。1一-标准品三环睡，2一一糙米中三环睡。固1三环瞌色谱囡
