1、GB/T 14929.994 1 主题内容与适用范围 本标准规定了稻谷中三环唑的残留量测定。 本标准适用于稻谷中三环唑的残留量测定。 本方法最低检出限为10ng。 2 原理 三环唑经有机溶剂提取，纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。 3 仪器 3.1 带有火焰光度检测器的气相色谱仪。 3.2 小型电动粉碎机。 3.3 旋转蒸发器。 3.4 250mL索氏抽提器。 3.5 500W电热套。 3.6 全玻璃蒸馏装置。 3.7 1.5cm（内径）25cm玻璃层析柱。 3.8 小型电动出糙机。 4 试剂 4.1 乙酸乙酯（分析纯，重蒸）。 4.2 二氯甲烷（分析纯，重蒸）。 4
2、.3 甲醇（分析纯，重蒸）。 4.4 丙酮（分析纯，重蒸）。 4.5 中性氧化铝100200目（430活化6h，用前于130烘4h，加8水脱活）。 4.6 无水硫酸钠（分析纯，150烘4h）。 4.7 99.8三环唑纯品。 5 操作方法 5.1 提取和纯化 页码，1/3GB/T 14929.9942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14929IA.htm5.1.1 样品（米25g，稻壳12.5g）分别用滤纸包装放入索氏抽提器，加100mL乙酸乙酯浸泡过夜后，抽提6h，提取液经无水硫酸钠转入浓缩瓶，旋转浓缩近干。 5.1.2 纯化 柱层析：从下至上分别装
3、入玻璃纤维少许，2cm无水硫酸钠，10g中性氧化铝，2cm无水硫酸钠。先用25mL二氯甲烷预淋，然后用25mL二氯甲烷转移浓缩液，再加 20mL2二氯甲烷淋洗，弃去洗脱液，最后加60mL二氯甲烷-甲醇（991 V/V）淋洗、接收淋洗液、浓缩、旋转蒸发近干，用丙酮洗出，浓缩（氮气吹）定容至35mL，待测。 5.2 色谱条件 5.2.1 色谱柱：4mm（外径）1m玻璃柱，内装涂渍1PEG的Chromosorb W-HP 80100目，担体。 5.2.2 温度：柱温228；汽化室245;检测室230。 5.2.3 气流（mL/min）：氮气57；氢气68;空气120。 5.2.4 记录纸走速：4mm
4、/min。 5.2.5 保留时间：在上述条件下三环唑的保留时间为7min36s。 5.3 测定 用外标法定量，先制备系列浓度三环唑标准曲线，使峰的响应呈线性关系。 标准溶液：精确称取三环唑纯品2mg，用丙酮配成210-5g/mL的工作液，找出适合样品含量及回收率的线性范围，测得不同浓度三环唑标准液的峰高，同时取样品溶液（与标准溶液进样量同）注入气相色谱仪中， 以测得的峰高与标准品相近的峰高相比，求得样品中三环唑的含量。 6 计算 7 精密度 稻米样品实验结果的变异系数小于6 8 其他 X=（ h2/h1） AV1/（ mV2） 式中： X样品中三环唑含量，mg/kg；h2样品的峰高，mm；h1标准样品的峰高，mm；A 进入的标样中三环唑含量， g；V1丙酮定容体积，mL；V2进入样品的体积， L；m样品质量，g。页码，2/3GB/T 14929.9942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14929IA.htm糙米中三环唑及标准品三环唑色谱图如下： 三环唑色谱图 1标准品三环唑；2糙米中三环唑 页码，3/3GB/T 14929.9942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR14929IA.htm
