1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.122-2003 代替GB;T14943-1994 食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1, 1一二氯乙烧的测定Determination of residual ethylidene dichloride in polyvinyl chloride resin and product for food container and packaging material 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T 5009.122-2003 曹营言本标
2、准代替GB/T14943-1994食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1，1-二氯乙婉的分析方法入106 本标准与GB/T149431994相比主要修改如下g但一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂2造成现品中残留1，1-二氯乙烧的测定h一一按GB/T20001. 42001标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准庭中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位z杭州市卫生防疫站、浙江省卫生防疫站、萧I市捋黯厂e本标准主要起草人，在被君部徐振华、了友占3、刘黎菜、统彗珠.E草标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。1
3、范围食晶容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型晶中残留1，1-二氯Z院的测定GB/T 5009.122-2003 本标准规定了食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1.1二氯乙烧的分析方法.本标准适用于以乙快法生产的食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂成型品中残留1，1-二氯乙烧的测定，或以乙烯法生产的食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1.2-二氯乙婉的测定。本标准也适用于氯乙烯和偏氯乙烯共聚树脂及成型品中残留的氯乙烯、偏二氯乙烯、1，1-二氯乙婉的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容
4、)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009. 58 食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法GB/T 5009.67 食品包装用聚氯乙成型品卫生标准的分析方法3 原理以气固平衡为基础，在密封容器内，在一定的温度下，试样中残留的1.1-二氯乙烧迅速地向空间扩散，达到平衡后，取定量顶空气注入色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。4 试剂1，1二氯乙烧，色谱纯。5 仪器5.1 带氢火焰离子检测器的气相色谱仪。5.2 小型恒温干燥箱:80C士1.C.5.3 医用注射器:1mL, 2 m
5、L, 5 mL, 100 mL. 5.4 微量注射器:10L. 5.5 密封平衡瓶:25mL，具配套的硅橡胶垫片和铜螺帽。5.6 配气瓶:600mL，具配套的硅橡胶垫片和铜螺帽。6 色谱条件6.1 色谱柱s不锈钢柱，L2mX但mm.6.2 固定相:102白色担体，60目80目，涂2.5%D. N. P.和2.5%有机皂土。6.3 测定条件s柱温:70C，汽化温度:130C;检测温度:130C ;氮气:25mL/min;氢气:30mL/min;空气:400mL/min. 107 GB/T 5009.122-2003 7 分析步骤7.1 取样方法树脂按GB/T5009. 58规定的取样方法进行操作
6、。成型品按GB/T5009. 67规定的取样方法进行操作。7.2 标准曲线抽取1，1-二氯乙烧标准液10L，注入已抽真空的配气瓶中，开关配气瓶阀平衡内外压力，振摇配气瓶，静置10min后使用。取上述标准气5mL注入装有95mL洁净空气的100mL注射器中，混匀。取稀释后的标准气1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，分别注入装有1.000 g空白树脂的五只平衡瓶中，将平衡瓶放入80C恒温干燥箱中平衡30min，抽取1mL顶空气迸样。以组分含量为横坐标，组分峰高为纵坐标绘制标准曲线(可根据需要绘制不同含量范围的标准曲线)。标准气浓度计算见式(1): 十( 1 ) 式中zC 标准气浓度，单位为微克
7、每毫升仰自/mL);V，一一注人配气瓶的组分体积，单位为微升(L); V一一-配气瓶体积，单位为毫升(mL);d一一组分比重(1L1，1二氯乙统质量1.176 mg), 一一一稀释倍数。100 7.3 试样测定称取试样1.000 g(成型品应擦净、剪碎)放人平衡瓶中，具塞密封后于80C恒温箱中平衡30min, 抽取1mL顶空气进样。测定组分的峰高，于标准曲线上查得含量。7.4 结果计算结果计算见式(2): .( 2 ) 式中zX 试样残留组分含量，单位为毫克每千克(mg/kg), h j 标准组分峰高，单位为毫米(mm);h，一一试样组分峰高，单位为毫米(mm);A一一标准组分质量，单位为微克(g); m一一试样质量，单位为克(g)。8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。108
