1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.143-2003 代替GBjT17329-1998 蔬菜、水果、食用油中双甲眯残留量的测定Determination of amitraz residues in vegetables, fruits, edible oil 2003-08-11发布2004-01-01实施220 Z华人民共和国卫生变发布国国家标准化管理委员高前言本标准代替GB/T17329一1998(食品中双甲眯残留量的测定。本标准与GB/T17329-1998相比主要修改如下zG/T 5009. 143一2003一一修改了标准的中文名称，标准中文名称
2、改为蔬菜、水果、食用汹中双甲眯残留量的测定h按照GB/T20001. 4-2001标准编写规则第4部分s化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位g东北师范大学分析测试中心、吉林省迸出口商品检验局、卫生部食品卫生监督检验所、臼求恩医科大学。本标准主要起草人g王元鸿、荣会、张莹、胡秀丽、郭伊存。原标准于1998年4月20日首次发布，本次为第一次修订。221 GB/T 5009.143-2003 引言双甲眯(amitraz)，化学名称N甲基双(2，4-二甲苯亚氨基甲基胶，商品名称蜻克Mitac，属中等毒农药，是一种广谱性杀鳞剂，用于防治果树，蔬
3、菜等作物上多种害蜻，也可用于防治牛，羊等畜牧体外蝉蜻.我国规定双甲眯在各类食品中的残留限量为z果菜类蔬菜;0.5吨/kg，梨果类水果;0.5mg/kg，柑桶;0.5 mg/kg，棉籽泊;0.05mg/kg，本标准提供检测蔬菜、水果、食用泊中双甲眯残留量的方法.222 1 范围蔬菜、水果、食用油中双甲眯残留量的测定本标准规定了蔬菜、水果、食用泊中双甲眯残留量的测定方法.本标准适用于蔬菜、水果、食用油中双甲脉(及代谢物)残留量的测定.本方法的检出限为0.02mg/kg，线性范围:0.0ng-1. 0 ng. 2 原理GB/T 5009.143-2003 试样中双甲眯(及代谢物水解成2，4-二甲基苯
4、跤，正己统提取，酸，碱反复液液分配净化。用七氟丁酸哥将2，4二甲苯胶衍生成2，4二甲苯七氟丁默胶，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3 试剂3.1 正己烧g优级纯。3.2 七氟丁酸面孔3.3 无水硫酸铺，650C干燥4h.放密闭容器中备用.3.4 碳酸氢销溶液g饱和水溶液。3.5 氢氧化销溶液:10mol/L和1.0 mol/L氢氧化铺水溶液。3.6 盐酸溶液:0.1mol/L和2.0mol/L的盐酸水溶液。3.7 2，4-二甲苯胶(含量;98%)标准溶液z用正己统将2，4二甲苯胶标准品配成1.00 mg/mL的标准储备溶液，根据需要用正己统配成适当浓度的标准工作溶液。3.8
5、双甲眯(amitraz)标准品g纯度;99%。3.9 双甲脉标准溶液z准确称取适量的双甲脉标准品，用正己统配制成浓度为1.000 mg/mL的标准储备液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪2配电子捕获检测器.4.2 组织捣碎机。4.3 移液管:5mL。4.4 全玻璃回流装置。4.5 微量进样器:10L。4.6 具塞离心管(20mL)，具塞比色管(20mL).刻度分液漏斗(125mL)。4.7 恒温水浴。5 分析步骤5.1 试样制备5. 1. 1 水果、蔬菜类食晶将1.0 kg试样捣碎混匀，经四分法分三次后称取约2.000g(精确至0.001g)试样于10mL
6、锥形瓶GB/T 5009.143-2003 中，加入5mL盐酸溶液(2.0mol/L)于混匀器上混匀，接好回流装置于120C回流2h.冷却至室温后，将锥形瓶内的混合物移至20mL具塞离心管中，并用1mL1 mL、1mL蒸馆水冲洗锥形瓶并人离心管中，于混匀器上混匀后加入3mL氢氧化纳溶液(10mol/口，混匀并冷却后，用3mL、3mL、3mL的正己烧在混匀器上提取3次，每次于3000r/min离心2min，将正己统相用尖头吸管移入另一20mL的具塞离心管中，然后用1mL、1mL、1mL盐酸溶液(0.1mol/L)在混匀器上提取正己统3次，每次于3000 r/min离心1min。将酸相移人另一20
7、mL离心试管中，再用3mL、3mL、3mL正己烧在混匀器上洗涤酸相，每次于3000r/min离心2min，弃去正己统相。加入1mL氢氧化销溶液(1.0 mol/L).混匀，用2mL、2mL和1mL正己统在混匀器上提取水相3次，每次于3000r/min离心2min。将正己烧相移人10mL具塞比色管中，并用正己统定容至5mL. 注每次提取时间不得少于1.5mino 5.1.2 食用油类称取20.0g(精确至O.lg)食用油样置于100mL锥形瓶中，加40mL 2. 0 mol/L盐酸加热回流1 h.冷却后移至分液漏斗中，并用少量蒸馆水冲洗锥形瓶并人分液漏斗中，加入20mL正己烧振摇静置分层后弃去油
8、相，向酸相中加人10mL 10.0 mol/L氮氧化销溶液，充分振摇后用30mL、30mL正己统萃取，合并萃取液，用10mL10 mL 1. 0 mol/L盐酸萃取，弃去正己烧相。酸相中加入15mL正己烧，并用10.0mol/L氢氧化纳榕液中和至碱性，振摇后分出正己烧相，再用10mL正己烧提取水相一次，合并正己烧相，经无水硫酸锅干燥，将其浓缩后移至10mL具塞比色管中并用正己烧定容至5mL. 5. 1. 3 空白试验除不加试样外均按5.1. 1或5.1.2操作进行。5.2 衍生化于上述止己烧溶液中加入10L七氟丁酸醉，盖上塞，混匀后，于50C的恒温水浴中反应1h.冷却至室温，加入3mL饱和碳酸
9、氢锅溶液，混匀1mino分层后取有机相经无水硫酸销干燥供测定.5.3 色谱条件色谱柱s玻璃柱2mX3 mm(内径).填充物为5%SE-30涂于ChromosorbW (80目100目)，色谱柱温度，135C, 进样口温度:250C, 检测器温度:300C, 载气2氮气(;99.999%).30 mL/min. 5.4 测定取标准工作溶液5mL按5.2方法进行衍生化。根据样液中2.4二甲基苯胶浓度，选定峰高相近的2.4二甲基苯胶标准工作溶液。标准工作溶液和样液中七氟丁酿胶的响应值均应要仪器检测线性范围之内(0.00 ng 1. 00 ng).标准工作溶液和样液等体积参插进样.在上述色谱条件下.2
10、.4-二甲基苯七氟丁酷胶的保留时间约为4.3min. 6 结果表述按下式计算21-9主l -m v一.-8 一nc- zn-Z 式中zZ一一试样中双甲眯残留量，单位为毫克每千克(mg/kg), h 样液中2.4-二甲苯七氟丁酸胶的峰高，单位为毫米(mm)，h.-标准工作溶液中2.4二甲苯七氟丁酷胶的峰高，单位为毫米(mm), 一一标准工作榕液中2.4二甲苯胶的浓度，单位为微克每毫升(g/mL), 224 GB/T 5009. 143-2003 V一一样液最终定容的体积，单位为毫升(mL)，m一一称取试样量，单位为克(g)I 1. 21一一2，4-二甲苯胶计算成双甲眯的校正系数。计算结果保留三位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的4%。B 色谱圈色谱图见图L画Et【扳平桐峭怪川dtNo 2 4 6 圄12，4二甲苯七氟丁酷朦的标准色谱图225
