1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.147-2003 代替GB/T17333 1998 植物性食品中除虫服残留量的测定Determination of diflubenzuron residues in vegetable foods 20邸-08-11发布2004-01晴的实施平华人民共和即卫生部发布国国家标准化臂理委员会GB/T 5009. 47-2003 248 前言本标准代替GB/T173331998(食品中除虫腺残留量的测定儿本标准与GB/T17333-1998相比主要修改如下2一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食品中除虫腺残留量的测
2、定h一一按GB/T20001. 4-2001 (标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位2吉林省卫生防疫站。本标准主要起草人2高斌富、杨明远、边疆、王吞、张冠英。原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。植物性食晶中除虫腮残留量的测定1 范围本标准规定了植物性食品中除虫踩残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜、水果中除虫廊的测定。本标准检出限为0.40鸣，若取样2.5g.检出浓度为0.04mg/kg. 本标准线性范围，1ng10吨。2 原理GB/T切09.147-2003 试样中的除虫腮经提取、净化后，用具有紫
3、外检测器的高效液相色谱仪测定，与标准溶液比较定性定量.3试JlIJ3.1 二氯甲烧。3.2石油酶2沸程30C60C。3.3 甲醇。3.4 提取液2二氯甲烧石油隧(3+4)。3.5 液相色谱流动相s甲醇水(75+2日。3.6 硅筷吸附剂型预处理小柱(见图。3.7 除虫腺标准溶液=准确称取0.0100 g除虫腺标准品(diflubenzuron.纯度98%)用二氯甲统溶解并转入100mL容量瓶，用二氯甲烧定容，得到100g/mL的标准贮备液，稀释100倍后得到1g/mL的标准使用液。4 仪跚和设备4.1 高效液相色谱仪g具有紫外检测器。4.2 25 mL比色管。4.3 K-D浓缩器的梨形瓶。4.4
4、 高速分散器.4.5 电动离心机，10000 r/min。4.6 具磨口塞离心管。4.7 10L微量注射器。5 分析步骤5.1 试样制备5. 1. 1 试样的粉碎粮食类试样经粉碎机粉碎后，过40目筛，蔬菜和水果类试样经组织捣碎机捣碎成浆状。5. 1. 2 试样的提取称取2.5g精确至O.OOlg粉碎混匀的试样于50mL具塞离心管中，加10mL提取液，在高速分散器上分散5min，加塞浸泡30min，再分散5min，以2000r/min离心5min，转移上清液于25mL比色管.:1105 mL提取液于沉淀中，分散、离心后，上清液并入25mL比色管2再重复一次，上清液也并人249 GB/T 5009
5、. 147-2003 25 mL比色管，用提取液定容至25mL，得到试样提取液。5. 1. 3 试样提取液的净化先以10mL石油黯自然流经预处理小柱，再用5mL二氯甲烧淋洗小柱，弃去流出液，然后取10 mL试样提取液，使其自然流经小柱，流出液收集在浓缩器的梨形瓶中，再用15mL二氯甲烧淋洗小柱，流出液并入上述梨形瓶中。于通风橱中.40C水浴下，氮气流吹尽梨形瓶中的溶剂，加盖，置于阴凉处保存。5.2 液相色谱参考条件不锈钢柱:200 mm X 4. 6 mm (内径)，固定相:C. (5m);流动相z甲醇-水(75+ 25)，流速:1mL/mino 5.3 标准曲线绘制取除虫腺标准使用液。，1，
6、2，3，5，7，10L(除虫腺含量分别为0.1.2.3.5.7.10ng).注入色谱测定，利用被测成分浓度对峰高制备标准曲线。5.4 测定加1mL二氯甲烧于K-D浓缩器的梨形瓶中使试样残渣溶解，取10L立即注入色谱仪测定.计算峰面积或峰高，利用标准曲线计算试样溶液中除虫廊的浓度。5.5 结果计算试样中除虫廊的含量按下式计算。式中gpV3 . X一一一一一工Lm X 植物性食品中除虫服的含量，单位为毫克每千克(mg/kg), F一一利用标准曲线算得的试样溶液中除虫廊的浓度，单位为微克每毫升g/mL), V，一一试样提取液的定容体积，单位为毫升(mL)，V，一一上柱的试样提取液的体积，单位为毫升(mL), V3一一-溶解试样所用的溶剂体积，单位为毫升(mL)，m一一试样质量，单位为克(g)。计算结果表示2计算结果保留两位有效数字。6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%07 液相色谱参考圄见图1010 圈1除虫朦的标准色谱圄250
