1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定Determination of organophosphorus pesticide multiresidues in animal foods 2003-08-11发布2004-01-01实施340 中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员百GB/T 5009.161-2003 前言本标准对应于WHO/GEMS/FOOD推荐的测定方法:Steinwandter, H. :农药残留和工业化学物的提取和分析通用方法.AnalChem (985)322，752
2、-754。本标准与WHO/GEMS/FOOD推荐的测定方法的一致性程度为非等效。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位2中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站。本标准主要起草人z陈惠京、王绪卿、杨大进、吴国华。341 GBjT 5009.161-2003 引言有机磷农药是我国农业上常用的一类农药。由于动物性食品茶质的特殊性，试样净化是测定方法的关键技术之一。本标准提出采用凝胶渗透净化技术的动物性食品中甲胶磷、散敌畏、乙戳帘胶磷、久效磷、乐果、乙拌磷、用基对梳磷、杀旗硫磷、甲蒸嘈咬磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷等13种有机磷农
3、药的多级分残商量测定方法。312 1 范回动物性食晶中有机确农商多组分残留量的测定GB/T 5009.161-2003 本标准规定了动物性食品中早被磷、敌敌畏、乙望在If1R安磷、久效磷、乐果毛乙拌磷、甲基对硫磷、杀祭硫磷、甲基嗜睫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷等13种常用有机磷农药多组分残留测定方法。本标准适用于畜禽肉及其制品、乳与乳制品、蛋与褒制品中lf1胶磷飞敌敌畏、乙默甲胶磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀身茸硫磷、lf1基暗睡去磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、乙硫串串等13矜常用有机磷农药多组分残留测定方法。本方法各种农药检出自主g/kg)为2亨默磷5.7，敌敌畏3.们乙鼓
4、甲盖章磷10.0，久效型号12.0，乐巢2.6;乙拌磷1.2，甲基对硫磷2.6，杀螺硫磷2.9，甲黎嘈睫磷2.5，马拉硫磷2.8，倍硫磷2.1，对硫磷2.6;乙礁磷1.7 0 2原理试样经提取、净化、浓缩、定容.ffl毛级管往气穗色谱分离，火焰光度检测器检测，以保留时间定俭，外标法定量。出峰顺序2甲胶磷、敌敌畏、乙酸甲胶磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀蟆硫磷、申基密瘦事峰、马拉硫磷、倍磁磷、对硫磷、乙硫磷。3 试剂3.1 丙酣2重蒸。3.2 二氯甲烧:j重蒸。3.3 乙酸乙黯;童蒸。3.4 环己烧重蒸。3.5 氯化镑。3.6 元水硫酸饷。3.7凝默;Bio-Beads S-X, 200
5、目-400目。3.8 有机磷农药标准品d且表1。3.9 有机磷农药标准溶液的配制3.9.1 单体有机磷农药标准储备滚z准确称取各有机磷农药标准品0.0100草，分别童子25mL容最瓶中，用乙酸乙醋溶解、定容(浓度各为400g/mL)。3.9.2 混合有机磷农药标准应用液z测定镑，量取不同体积豹各单体有钱磷农药储备液(3.9.1)子10 mL容量瓶中，用氮气吹尽挥军剂，用经5.2.3和5.3提取、净化处理的鲜牛乳提取液稀释、定容。此混合标准应用液中各有机磷农药浓度(g/mL)为2甲胶磷16、敌激畏80、乙酷甲舷磷24、久效磷80、乐枭16、乙拌磷24、市基对硫磷16、杀旗硫磷16、市基略唆磷16
6、、马拉硫磷16、倍硫磷24、对硫磷16、乙硫磷8。:lI :l GB/T 5009.161-2003 表1农药标准晶农药名称英文名称甲胶磷methamidophos 敌敌畏dichlorvos 乙酷甲胶磷acephate 久效磷monocrotophos 乐果dimethoate 乙拌磷disulfaton 甲基对硫磷methyl-parathion 杀螺硫磷fenitrothion 甲基嘈昵磷pirimiphos methyl 马拉硫磷malathion 倍硫磷fenthion 对硫磷parathon 乙硫磷ethion 4 仪器4.1 气相色谱仪z具火焰光度检测器，毛细管色谱柱。4.2 旋
7、转蒸发仪。纯度二注99%二:-:99%二注99%二:99%二三99%二主99%二三99%二三99%二99%二主99%二:99%99% 主主99%4.3 凝胶净化柱z长30cm，内径2.5cm具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许玻璃棉。用洗脱液乙酸乙酶环己烧0+1)浸泡的凝胶以湿法装入柱中，柱床高约26cm，胶床始终保持在洗脱液中。5 分析步骤5.1 试样f!jtJ备蛋品去壳，制成匀浆p肉品去筋后，切成小块，制成肉康，乳品混匀待用。5.2 提取与分配S. 2.1 称取蛋类试样20g(精确到0.01g)于100mL具塞三角瓶中，加水5mL(视试样水分含量加水，使总量约20g).加40mL丙圃，振摇30mi
8、n，加氯化销6g.充分摇匀，再加30mL二氯甲烧，振摇30 min.取35mL上清液，经无水硫酸销滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL.加2mL乙酸乙醋环己烧。+1)溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1mL。5.2.2 称取肉类试样20g(精确J0.01 g).加水6mLC视试样水分含量加水，使总水量约20g).以下按照5.2.1蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.3 称取乳类试样20g(精确J0.01 g).以下按照5.2.1蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.3 净化将此浓缩液经凝胶柱，以乙酸乙醋环己烧。+1)溶液洗脱，弃去。mL35mL流分，收集35 mL70 mL流分。将其旋转蒸发浓缩至约
9、1mL.再经凝胶柱净化收集35mL70 mL流分，旋转蒸发浓缩，用氮气吹至约1mL.以乙酸乙酶定容至1mL.留待GC分析。5.4 气相色谱测定5.4.1 色谱条件5.4.1.1 色谱柱2涂以SE-540.25m.30 mXO. 32 mm(内径)石英弹性毛细管柱。5.4. 1. 2 柱温2程序升温5C /min _ _ _ft_ 40 C: /min 60 C .1 min一一1l0C一一一235C一一一一265C5.4. 1. 3 进样口温度，270C。344 GB/T 5009.161-2003 5.4. 1. 4 检测器z火焰光度检测器(FPD-的。5.4. 1. 5 气体流速2氮气(载
10、气).1mL/min;尾吹.50mL/min;氢气.50mL/min;空气.500mL/min. 5.4.2 色谱分析s分别量取1L混合标准液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量.5.4.3 色谱图见图1.3 1 2 1 认lill10 15 20 25 30 1 甲胶磷gE 敌敌畏，3一一乙酸甲胶磷g4 久效磷，5 乐果36 乙拌砚，7 甲基对硫磷，8 杀蟆硫磷，日虫蜻磷，10 马拉硫磷，11 倍硫磷，12 乙基对硫磷$13 乙硫磷.圈113种有机确农药色谱圄6 结果计算按下式计算gx = m, X， X 1 000 -mXV, X 1 000 ge L民,f 6., 自)/飞ge克千克每纳克为毫位为单位单量含量的含药的农药各农中各液中样样测试被中一式xm345 GB/T 5009.161-2003 m 试样质量，单位为克(g); V, 样液进样体积，单位为微升(L);V, 试样最后定容体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。346
