1、ICS 67.040 C 53 B 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.172一2003大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定2003-08-11发布Determination of trifluralin r咽iduesin soybean, peanut, soybean oil , peanut oil 2004-01-01实施时中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员高前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位g浙江省医学科学院。本标准主要起草人g蒋世熙、卢秀静。GB/T 5009. 172-2003 419 GB/T 5009. 172-2003
2、召l言氟乐灵(Trifluralin)，又名特福力、氟特力、茄科宁。属低毒除草剂。我国已制定大豆、花生、豆油、花生泊中氟乐灵的残留限量标准，规定氟乐灵在大豆、花生、豆油、花生油中的残留限量为0.05mg/kg，本标准适用于使用过氟乐灵制剂的大豆、花生及其豆油、花生油中的氟乐灵残留量分析。420 1 范围大豆、花生、豆油、花生油中氟乐灵残留量的测定本标准规定了大豆、花生、豆油、花生油中氟乐灵残留量的测定方法。本标准适用于大豆、花生、豆泊、花生油中氟乐灵残留量的测定。本方法的检出限为0.001吨。线性范围，0.01问/mL0.10g/mL.2 原理GB/T 5009. 172-2003 试样中氟乐
3、灵用甲酶或丙醺提取后，经液-液分配和弗罗里硅土柱净化后，用具电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量.3试剂3.1 甲醇2全玻璃蒸馆器重蒸。3.2 丙酣2全玻璃蒸馆器重蒸。3.3 石油磁:取1000mL石油隧(60C90C)加1g氢氧化销和1g沸石，回流7h8 h后冷却过夜，全玻璃蒸馆器蒸惰。3.4 元水硫酸纳z取50g无水硫酸销用经处理过的石油隧50mL振摇过滤，再加25mL石油酶振摇过滤。自然风干后350C烘4h.干燥器中冷却备用。3.5 硫酸锅溶液，50g/L. 3.6 弗罗里硅土2层析用(60目120目).于650C灼烧8h，干燥器冷却后加5%(质量分数)蒸馆水振摇均匀，平衡过夜待用
4、.3.7 脱脂棉z将脱脂棉放入索氏提取器中，加丙翻-石油隧(4+96)溶剂，于水浴上回流4h，抽于后让其自行挥发至于。3.8 活性炭g取100g粉状活性炭用6mol/L盐酸调成浆状，煮沸1h后抽滤，用蒸馆水洗至元氯离子，120C烘干备用。3.9 氟乐灵标准溶液用石油隧将氟乐灵标准品(Trifl uralin含量王三99.5%)配制成1.00 mg/mL的标准储备液，临用前用石油酷稀释成1.0g/mL的标准工作液。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪z具电子捕获检测器(ECD.Ni叫.4.2 电动粉碎机。4.3 电动振荡器.4.4 离心机，3000 r/min. 4.5 全玻璃蒸馆装置。4.6 旋转
5、蒸发器。4.7 层析柱z内径1.5 cm，长25cm玻璃层析柱。4.8 具塞三角烧瓶，250mL. 4.9 分液漏斗，125mL、250rnL. 421 GBjT 5009.172-2003 5 分析步骤5.1 试样的剥备草草草呈大豆、花生试样各1.0 kg.按在骂分法对角取挥各100g 用电动粉喜事极粉碎，通过40路第备用警大!l.池、花生油用原辛辛。5.2 提取5.2.1 大豆、花生取大豆或花生样10.0g.置于250mL具寨角烧瓶中，加甲醇100mL浸溃过夜。次日子振荡器上振荡30rnin，过滤后滤液离心10min，吸取滤液20mL于250mL分液漏斗中，加100mL硫酸纳溶滚滚匀。主U
6、50 mL石淄露捷报摇萃骂k2mn，静量辈分层Fa将下层水溶液放入另一分液漏斗中，再恕50mL 石浓重建萃取一次e合并1l泌谜层透过盛有2g-3 g无水硫酸镑的漏斗泼水于25夺目L部j兹去是葬在中，在50C水浴上旋转蒸发浓缩至5mL左右待净化。5.2.2 豆油、花生油称取大豆泊或花生油5.0g.用50mL丙翻溶解并转入125mL分液漏斗中，加水10mL振摇1 mn。静置分层后，将油层分离至另一分液漏斗中，加丙酣50mL和水10mL重复提取一次。奔去油漆，合并丙酿水滚液第1事L化严重离心分去池满).吸取24mL于250mL分液漏斗中，如100mL硫酸铺理事液混匀a以下按5.2.1矿主n50 mL
7、石法重草草草摇萃取2min*.依法操作。5.3 净化将层析柱用少许脱脂棉垫底后，加1cm离的元水硫酸锅，将6g弗罗堕硅士和石油能混合湿法装入柱内，加0.1g活性炭，再加1cm高的无水硫酸俐，加50mL石油醋预淋洗后弃之。将提取液转移至校内，打开柱下端活塞用250mL圆底烧瓶收集流出液，当柱内液商降至上端无水硫酸锅底后，用100 mL石油越以2mL/mn-3 mL/ min的速度淋洗。将淋洗液于50C旋转蒸发至1.0 mL发右，转移交2.0mL容量瓶并用石油重量分次洗涤烧瓶在容。5.4 色谱参考条件色谱柱=内径3mm，长2m玻璃柱，内旗4.5%OC-200十2.5%OV-17混合应定液的80段-
8、100日ChromosorbW AW-DMCS固定相g柱温，190C, 进祥口温度，250C; 检测器温度，250C; 裁气z氮二三99.999%)，流速60mL/ mn。5.5 满定将标准工作液用石油麟稀释成0.00、0.01、O.的、0.04、0.06、0.08、0.10g/mL氟乐爽的标准系列，分别取1.0L进样。每个浓度重复3次，记录保留时间。将峰高或峰面积均值对氟乐爽的含量求tf:jJ线回归方程式。同时取净化后的试样液1.0L注入色谱仪，将得到的峰高或峰面积均值代人方程式，求出试样中氟乐灵的含量。在上述色谱条件下，氟乐灵的保窗时间为2min 48 s。5.6 结果计算422 按下式it算z式中zX一巳羊卫三Ez X一一试样中氟乐灵的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);c 祥液中氟乐爽的浓度，单位为徽克锋运升(p.g/mL); 一一样液最终定容体积，单位为毫升血L)手G/T 5009. 172-2003 m-试样质簸，单位为克(g) 5-试样稀稀因子。计算结果保留两位有放数字。 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差债不得越过算术平均值的10%。7 色端困色谱图见图1。氟罪亘阁1.配乐灵标准色谱图423
