1、ICS 67.在40C 53 自3中华人民共和国国家标准GB月5009.173-2003裂果类、柑桔类水果中曝瞒自同残留量的测定Determination of bexythiazox residues in pome辑ndcitrous fruits 2003-08-11发布2004心1-01实施424 中华人民典和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T 5009.173-2003 前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位吉林省卫生防疫站:参加起草单位z吉林省科学技术情报研究所、吉林省人民医院。本标准主要起草人g李青、周春梅、周力、刘虹涛、常新。425 GB/T
2、5009.173-2003 I 言唾瞒酣(5-(4-氯苯基)-3-(N酣已基氨基甲酷)-4-甲基喽瞠烧-2-嗣)是一种高效低毒杀瞒剂，广泛用于防治苹果、柑桔中的蜻类害虫。该药己在我国的梨果类和柑桔类水果上获得登记，我国己制定最大残留量标准，规定梨果类o.5 mgf阳，柑桔类o.5 mgf烛，本标准是为之配套的方法。46 GB/T 5009. 173-2003 梨果类、柑桔类水果中喔蜻嗣残留量的测定1 范围本标准规定了梨果类、柑桔类水果中唾瞒阁的测定方法。本标准适用于梨果类、柑桔类水果中唾蠕酣的测定。本标准最低检出量:0.126吨。本方法的最佳线性范围:1 ng40 ng. 2 原理试样中的唾蜻
3、酣经提取、净化后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，与标准溶液比较定性、定量。3 试押j3.1 石油酷(沸程30C60C)。3.2 甲醇。3.3 洗脱液2石油隧-乙酸乙醋(99十1)。3.4 元水硫酸销z在600C灼烧4h.贮于密闭容器中备用。3.5 液相色谱流动相g乙脯水(70+30)。3.6 40 g/L硫酸销水溶液。3.7 预处理小柱:PT-硅续吸附剂型。用石油酷-乙酸乙醋(99+1)淋洗该预处理小柱。3.8 噎瞒酣标准溶液z取唾瞒酬。.1000 g(hexythiazox，纯度99%)，精确至0.0001 g.用甲醇溶解并定容100mL，标准液浓度1mg/mL。4 仪器4.1 高效
4、液相色谱仪g具有紫外检测器。4.2 超声波清洗器。4.3 匀浆机。4.4 旋转蒸发仪。4.5 过滤器。5 分析步骤5.1 试样审l备取已匀浆好的试样5.0g于50mL三角烧瓶中，加20mL甲醇，摇匀后在超声波清洗器上提取20min，提取液过滤于125mL分液漏斗中，用10mL甲醇分两次清洗残渣，甲醇液合并于分液漏斗中。向分液漏斗中加50mL 40 g/L硫酸销水榕液，用20、10、5mL的石油酷分三次萃取，合并石油隧经元水硫酸纳干燥，于旋转蒸发仪上，浓缩近干。5.2 净化将5.1浓缩液转移到己处理好的预处理小柱中，用20mL石油酷乙酸乙酶(99+1)洗脱，收集洗脱液，在旋转蒸发仪上浓缩至近干，
5、氮气小心吹干.2mL甲醇溶解，过0.45m膜，备用。427 GB/T 5009. 173-2003 5.3 高效液相色谱参考条件不锈钢柱，200mmX4. 6 mm，内装ODSC18(5m)， 流动相2乙腊水(70+30)，流速1mL/ min，检测波长225nm，柱温30C。5.4 测定取10L唾蜻酣标准系列。、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00g/mL和试样液注入液相色谱仪中，记录峰面积(或峰高。6 结果计算按式(1)计算式中=p一巴兰Em .( 1 ) r一一试样中唾蜻酣含量，单位为毫克每千克(mg/kg), Pl 标准曲线上计算出唾蜻酣的浓度，单位为微克每毫升g/mL), V 净化液定容体积，单位为毫升(mL)，m 试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8 液相色谱参考圈户呼呼o 1 2 3 4 5 t/min o 1 2 3 4 5 tlmin 。12 3 4 5 高效液相色谱参考条件g不锈钢柱:200mmX4. 6 mm，内装ODSC，(5m)， 流动相乙脯-水(70十30)，流速1mL/min;检测波长225nm;柱温，30C。tlmin 图1噎瞒丽的标准色谱圄428 固2苹果试样色谱固固3苹果试样空白色谱圄
