1、ICS 67.040 C 53 昌中华人民共和国国家标准GB/T 5009.176-2003 茶叶、水果、食用植物油中三氯杀蜻醇残留量的测定2003-08-11发布Determination of dicofol residues in tea, fruits , edible vegetable oils 2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员瓦GB/T 5009. 176-2003 前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位g福建省卫生防疫站g参加起草单位福建师范大学化学系、福建省茶叶质量检测中心站。本标准主要起草人z赵道辉、林国斌、林升
2、清、连锦明、张莹。441 GB/T 5009. 176-2003 冒|言三氯杀蜻醇(dicofoD是一种低毒杀蜻剂，己在我国柑楠、苹果、梨及棉花上获得登记。由于有些三氯杀蜻醇纯度不高，含有滴滴涕杂质，所以禁止在茶树上使用。我国规定三氯杀瞒醇在柑楠、苹果、梨等水果中的残留限量为5mg/kg，在棉籽汹中的残留限量为o.1 mg/kg，在茶叶中的残留限量为0.1 mg/kgo本标准提供测定三氯杀鳞醇残留量的方法，作为以上残留限量国家标准的配套测定方法。442 1 范围茶叶、水果、食用植物油中三氯杀瞒醇残留量的测定本标准规定了茶叶、水果、食用植物泊中二氯杀蜡醇残留量的测定方法。本标准适用于茶叶、水果、
3、食用植物泊中三氯杀瞒醇残留量的测定.GB/T 5009.176-2003 本方法的最低检测量为8.0X10-3吨。当取水果、茶叶试样量为5.0g定容体积为10mL.本方法最低检测浓度为1.6 X 10 2 mg/kg，测定下限为9.6X 10-2 mg/险。当取油样量1.0 g定容2mL，本方法最低检测浓度为1.6 X 10-2 mg/悔，测定下限为9.6X 10-2 mg/kgo 本方法的最佳线性范围，8.0XlO-3ng-1.0吨。2 原理试样中的三氯杀瞒醇经提取，其提取液与标准系列同时用酸净化后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，与标准比较定量。3 试剂3.
4、1苯。3.2 石油酶g沸程30C-60C。3.3 丙酬。3.4 硫酸(GR)。3.5 元水硫酸锅，650C灼烧4h，置于干燥器内备用。3.6 硫酸销溶液，20g/L。3.7 三氯杀麟醇标准溶液2准确称取(精确至0.0001g)三氯杀瞒醇标准品(dicofol，纯度王三99%)，用苯配制成100.。g/mL的标准储备液。3.8 三氯杀蜻醇标准使用液s将上述标准储备液以石油隧稀释至适宜浓度，一般为0.05.g/mL-1.g/mLo4 仪器和设备4.1 气相色谱仪，具有电子捕获检测器(ECD)0 4.2 小型粉碎机g4.3 组织捣碎机。4.4 超声波清洗器。4.5 离心机，4000r/ mino 5
5、 分析步骤5.1 预处理5. 1. 1 水果2称取梨或苹果等水果试样约200g，于捣碎机中捣碎、混匀。称取匀浆约5g(精确至0.01 g)，于50mL具塞三角瓶中，加10mL-15 mL丙圃，超声波振荡15min，过滤于125mL分液漏斗中，残渣用丙酣洗涤4次，每次4mL，用少许丙酣洗涤漏斗和滤纸，合并滤液30mL-40 mL.:b日石油隧20mL，振荡1mino加20mL硫酸销溶液(20g/L)，振荡1min，静置分层，弃去下层水溶液。用滤纸擦干分液漏斗颈内外的水，然后将石油酿缓缓放出，经盛有约10g元水硫酸铀的漏斗，滤入50mL三角瓶中。再以少量石油酷分3次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗，洗液
6、并入滤液中，将石油酷浓缩，移人443 GB/T 5009. 176-2003 10 mL具塞试管中，定容至10.0mL。5. 1. 2 茶叶z取具有代表性的茶叶试样100g.粉碎后混匀称取约5g的试样(精确至0.01g).置于125mL具塞锥形瓶中，加20mL石油酶，于超声波清洗器上振荡30min，滤人50mL具有刻度比包管中，以15mL石油隧分3次洗涤残渣，洗液并入比色管中，将石油隧浓缩，最后以石油隧定容至10.0mLo 5. 1. 3 称取具有代表性的均匀食用油试样约1.00 g(精确至0.01g).以石油隧溶解于10mL试管中，定容至10.0mLo 5.2 净化吸取试样提取液5.0mL至
7、10mL比色管中，加0.5mL浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后，打开塞子放气，然后振摇1min，于1600 r/ min离心15min，用吸管把上清液分别移人干净具塞试管中(油试样需将上清液浓缩至1.00 mL).供气相色谱法测定。5.3 标准曲线绘制配制三氯杀蜻醇标准系列。、0.05、O.10、0.25、O.50、O.75. 1. 00g/mL分别各取5.0mL.加0.5 mL浓硫酸酸化，振摇1min，于1600 r/ min的离心机离心15min之后，上清液分别吸入另一组具塞比色管中待进样，进样量均为1.0L。5.4 测定5.4.1 色i昔分析吸取已净化过的三氯杀蜗醇标准使用液和试样净化液各
8、1.0L进样，分别重复3次。以保留时间定性，以试样的峰面积与标准的峰面积比较定量。在上述色谱条件下，三氯杀瞒醇的保留时间为6.9mino 5.4.2 气相色i蕾参考条件色谱柱，DB-1型弹性石英毛细管柱.30mXO. 25 mm(内径)。色谱柱温度，240oC;进样口温度，280C;检测器温度，300C.载气(N2)，纯度二三99.99%.流量，50mL/min.压力，150kPa.分流比，50 1. 5.4.3 气相色谱图自hp同阿NLF同-w。e 。鸣。o0 o . 圈1三氯杀蜡醇标准谱圄图2梨样加标回收色谱圄图3梨试样色谱图444 GB/T 5009. 176-2003 结果计算V一-m Ed -V FH一儿A坠，.一一草JP计式下按量留残醇瞒杀氯三中口阳食6 式中-F一一试样中三氯杀瞒醇残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);A，一一试样峰面积zc。一标祥质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);Ao 标样峰面积gVo 标样进样量，单位为微升(L);V , 试样定容体积，单位为毫升(mL);V，一一一试样进样体积，单位为微升(L); m一一试样质量，单位为克(g)。精密度7 445 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
