1、ICS 67040C 53 a闺中华人民共$-n国国家标准GBT 5009220-2008粮谷中敌茵灵残留量的测定Determination of the residues of anilazine in cereals20081203发布 2009-030 1实施宰勰鬻赫窭发布中国国家标准化管理委员会徼19刖 昌GBT 5009220-2008本标准参考了日本食品中农药残留限量及检验方法和AOAC 98804农药制剂中的敌菌灵，本标准与上述方法的一致性程度为非等效。本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。本标准起草单位：
2、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国烟台出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李立、隋涛、曹鹏、张化海、王洪兵、储晓刚。粮谷中敌菌灵残留量的测定1范围本标准规定r粮谷中敌菌灵残留量的测定方法。本标准适用于玉米、大米中敌菌灵残留量的测定。本标准在玉米、大米中检出限为0002 mgkg，线性范围为O第一法气相色谱法GBT 5009220-20082原理根据敌菌灵的溶解性用乙腈提取试样，提取液经二氯甲烷反提取，旋转蒸干后以正己烷溶解，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪(GCECD)测定，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明所用试剂均应为分析纯，水为一级水(电导率。s ro01 mSm)。31乙腈(CH
3、。CN)。32二氯甲烷(CH 2C1：)。33正己烷(C。H，。)。3 4饱和氯化钠溶液。35无水硫酸钠(Na。SO。)：于650灼烧4 h，冷却后贮于干燥器中备用。36敌菌灵标准品(C。H。cl。O)：纯度99。37敌菌灵标准溶液：准确称取适量的敌菌灵标准品，精确至0000 1 g，用少量丙酮溶解，用正己烷定容成浓度为10 mgmI，的标准储备液，再根据需要用正己烷稀释成适当的不同浓度的标准工作溶液，保存于4冰箱中，可使用90 d。4仪器4，1气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)。42旋转蒸发器。43振荡器。44分液漏斗：500 mI。5分析步骤51提取净化称取粉碎并通过20 rlrtl
4、T，圆孔筛的、斌样10 g(精确至oi g)，置于250 mI，锥形瓶中，加入70 ml一乙腈，在振荡器上振荡30 min，过滤，分别用20 mL、15 ml。乙腈清洗锥形瓶，过滤。合并滤液至装有300 mI。水及25 nlI饱和氯化钠溶液的500 ml。分液漏斗中，用二氯甲烷提取3次(每次用量40 mI一)，合并二氯甲烷溶液过装有2 g无水硫酸钠的玻璃柱，收集流出液，于30旋转蒸发至干，用正己烷溶解残渣并定容至】o ml，此溶液供气相色谱测定。GBT 5009220-200852色谱分析521色谱参考条件a) 毛细管色谱柱：DB 1701，30 m032 mm(内径)025 pm(膜厚)。b
5、)进样口温度：260。c)检测器温度：300。d) 柱温：100(o5 min)j三!尘马200旦兰尘竖230(5 min)。e)载气：氮气，纯度9999。f) 进样量：1 pI。522色谱测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，按521条件进行色谱分析，标准工作液和待测样液中敌菌灵的响应值均应在仪器的线性范围内，敌菌灵标准物的气相色谱图参见图A1。如果测试的样品较多，应使标准工作液和样品溶液穿插进样。523空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。6结果计算试样中敌菌灵含量按式(1)计算：x一垒釜!丕! A。m式中：x 试样中敌菌灵含量，单位为毫克每千克(mgkg)；A样
6、液中敌菌灵的峰面积(或峰高)；c标准工作液中敌菌灵的浓度，单位为微克每毫升(*gmL)；V样液定容体积，单位为毫升(ml。)；A，标准工作液中敌菌灵的峰面积(或峰高)；m样品质量，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。第二法气相色谱一质谱法8原理根据敌菌灵的溶解性用乙腈提取试样，提取液经二氯甲烷反提取，旋转蒸干后以正己烷溶解，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GCMSD)测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证。9试剂和材料除另有规定外，所有试剂应为分析纯，水为一级水(电导率。一001 mSm)。91 乙腈
7、(CH，CN)。92二氯甲烷(CH：C1。)。93正己烷(C6H1。)。94饱和氯化钠溶液。GBT 5009220-200895无水硫酸钠(Na。SO。)：于650灼烧4 h，冷却后贮于干燥器中备用。96敌菌灵标准品(c。H。c1。O)：纯度99。97敌菌灵标准溶液：准确称取适量的敌菌灵标准品，精确至0000 1 g，用少量丙酮溶解，用正己烷定容成浓度为10 mgmI。的标准储备液，再根据需要用正己烷稀释成适当的不同浓度的标准工作溶液，保存于4冰箱中，可使用90 d。10仪器101 气相色谱质谱联用仪：配有电子轰击离子源(El源)。102旋转蒸发器。103振荡器。104分液漏斗：500 mL。
8、11分析步骤111提取净化称取粉碎并通过20 rnm圆孔筛的试样10 g，精确至01 g，置于250 mL锥形瓶中，加入70 mI乙腈，在振荡器上振荡30 rain，过滤，分别用20 mL、1 5 mL乙腈清洗锥形瓶，过滤。合并滤液至装有300 mI水及25 mI，饱和氯化钠溶液的500 mI，分液漏斗中。用二氯甲烷提取3次(每次用量40 mL)，合并二氯甲烷溶液，过装有2 g无水硫酸钠的玻璃柱，收集流出液，于30旋转蒸发至干，用正己烷溶解残渣并定容到10 mL，此溶液供气相色谱质谱测定。112色谱分析1121色谱一质谱条件a)色谱柱：30 m025 mm(内径)025 pm(膜厚)，HP一5
9、石英毛细管柱。20mi“h) 柱温：50(2 min)一一230(9 rain)。c)进样口温度：250。d)色谱一质谱接口温度：280。e)载气：氦气，纯度99999，1 mLmin。f) 电离方式：EI。g)电离能量：70 eV。h) 测定方式：选择离子监测方式。i)选择监测离子(mz)：1 78、239、241。j)进样方式：无分流进样，15 rain后开阀。k)进样量：1“L。1 122气相色谱一质谱测定殛阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选择浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中敌菌灵的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定。在上述气相
10、色谱质谱条件下，敌菌灵的保留时间约为132 rain。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子mz 1 78、239、241(其丰度比30：100：67)对其确证。敌菌灵标准物的气相色谱质谱图参见图B1和图B2。1123空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。12结果计算试样中敌菌灵含量按式(2)计算：3GBT 5009220-2008X一生丕!丕!A。埘式中：x试样中敌菌灵含量，单位为毫克每千克(mgkg)；A样液中敌菌灵的峰面积(或峰高)；c标准工作液中敌菌灵的浓度，单位为微克每毫升(,ugmL)V样液定容体积，单位为毫升(mL)；A、标准工
11、作液中敌菌灵峰面积(或峰高)；m样品质量，单位为克(g)。计算结果保留小数点后两位。13精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。(2)附录A(资料性附录)敌菌灵标准物气相色谱图敌菌灵标准物的气相色谱图见图A1。9 21GBT 5009220-2008图A1 敌菌灵标准物气相色谱图GBT 5009220-2008附录B(资料性附录)敌茵灵标准物气相色谱一质谱图敌菌灵标准物的气相色谱一质谱图见图B1图B2。夏i罚Fz亍丽尹蕊霸霖忑霖忑霖气墨_墨专焉葛焉4荔零mm图B1 敌菌灵标准物的选择离子色谱图175 180 185 190 195 200 205 210 215 220 225 230 235 240 245图B2敌菌灵标准物的选择离子质谱图
