1、IC百67.040C 53 B 中华人民共和国国家标准G/T 5009.47一2003代替GB/T5009.47-1996 蛋与蛋制晶卫生标准的分析方法2003-08-11发布Method for analysis of hygienic standard of egg and egg products 2004-01-01实施中华人民共和国卫生费发布中国国家标准化管理委员会GBjT 5009. 47-2003 前言本标准代替GBjT5009. 47-1996蛋与蛋制品E生标准的分析方法儿本标准与GBjT5009.47-1996相比主要修改如下=按照GBjT20001. 4-2001标准编写规
2、则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。386 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、河南省卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布.1996年第一次修订，本次为第二次修订。蛋与蛋制品卫生标准的分析方法1 范围本标准规定了蛋与蛋制品中各项卫生指标的分析方法。本标准适用于蛋与蛋制品中各项卫生指标的分析。2 规范性引用文件GB/T 5009. 47-2003 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些
3、文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 2748 鲜蛋卫生标准GB 2749 蛋制品卫生标准GB/T 5009. 3-2003 食品中水分的测定GB/T 5009. 11 食品中总碑及无机网的测定GB/T 5009. 12 食物中铅的测定GB/T 5009. 14 食品中镑的测定GB/T 5009. 17 食品中总柔及有机柔的测定GB/T 5009. 19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定鲜蛋适用于鲜蛋、冷藏鲜蛋、化学贮藏鲜蛋。3 感盲检查3.1 鲜蛋蛋壳清洁完整，灯光透视时整个蛋呈微红色，蛋黄不见或略见阴影。打开后蛋黄凸起完整，并带有韧性，蛋白澄清透明，稀稠分明
4、。3.2 冷藏鲜蛋经冷藏其品质应符合GB2748规定。3.3 化学贮藏蛋经化学方法(石灰水、泡花碱等)贮藏，其品质应符合GB2748规定。4 理化检验4.1 无机呻取鲜蛋10个，去壳，全部混匀，取样。分析按GB/T5009. 11操作。4.2录取鲜蛋10个，去壳，全部混匀，取样。分析按GB/T5009. 17操作。387 GB;T 5009. 47-2003 4.3铸取鲜蛋10个，去壳，全部混匀，取样。分析按GB;T5009. 14操作。4.4 六六六、滴滴涕按GB/T5009. 19操作。冰全蛋适用于以鲜蛋为原料经打蛋、过滤、冷冻制成的蛋制品。5 感官检查坚洁均匀，黄色或淡黄色，具有冰鸡全蛋
5、的正常气味，无异昧和杂质。必要时使用下列方法鉴定.5.1 状态用餐刀在产品的表面上用力压紧，冰冻良好的冰蛋品刀不能切入内部，即为冰冻坚硬a试样解冻后肉眼观察冰全蛋，冰蛋白全部为均匀液体，冰蛋黄为稠密均匀的膏状体。5.2 气味在冰冻状和融化后，分别以嗅觉检验，应具有本品应有的气味而无其他异味.必要时可结合做下列试验2取试样20g于100mL烧杯中，加人50mL沸水，趁热立即嗅其气味。5.3 色泽解冻前先观察冷冻状态的色泽，解冻后将蛋液注入50mL无色烧杯中，放在白纸上观察。5.4 杂质取解冻后的蛋液100mL，置于自搪盘中，缓缓加入清水100mL200 mL，使成稀释液，然后观察其有无杂质。倘有
6、可疑杂质及未融解的蛋块时，即用银子取出，再将所余的清液移入筛孔为1mm的筛内，过洁、。筛上如留杂质.用水冲洗-次，与以上所检出者一并用放大镜检查。6 理化检验6.1 水分6. 1. 1 甲法:按GB/T5009. 3-2003直接干燥法操作。6. 1. 2 乙法z称取约1.50g试佯于已恒量的称量瓶中，置于120(:土2(:恒温干燥箱内干燥2h，取出，移人干燥器内，放置30min，待冷后一次称量，计算同甲法。6.2 脂肪(三氯甲虫完冷漫法)6.2.1 原理三氯甲炕浸出物以脂肪计。6.2.2 试剂中性三氯甲炕:内含无水乙醇0%)。取三氯甲烧，以等量的水洗一次，同时按三氯甲烧体积20:1 的比例加
7、入氢氧化铺溶液(100日/Ll，洗涤二次，静置分层。倾出洗涤液，再用等量的水洗涤2次3次，至呈中性。将三氯甲烧用元水氯化钙脱水后，于80(:水浴上进行蒸馆，接取中间馆出液并检查是否为中性。于每100mL三氯甲镜中加入无水乙醇1mL，贮于棕色瓶中。6.2.3 仪器6.2.3.1 脂肪浸抽管:玻璃质，管长150mm，内径18mm，缩口部填脱脂棉，见图1。6.2.3.2脂肪瓶标准磨口，容量约150mL. 388 GB/T 5009.47-2003 图1脂肪漫抽管6.2.4 分析步骤6.2.4.1 甲法称取2.00 g2. 50 g均匀试样于100mL烧杯中，加约15g无水硫酸销粉末，以玻璃棒搅匀，充
8、分研细，小心移人脂肪浸抽管中，用少许脱脂棉拭净烧杯及玻璃棒上附着的试样，将脱脂棉一并移入脂肪浸抽管内。用100mL中性三氯甲统分10次浸提管内试样，使脂肪提净为止，将三氯甲烧滤人已知质量的脂肪瓶中，移脂肪瓶于水浴上接冷凝器回收三氯甲烧。将脂肪瓶置于70C75C恒温真空干燥箱内干燥4h(在开始30min内抽气至真空度53.3kPa.以后至少间隔抽三次，每次至真空度93.3kPa以下)，取出，移入干燥器内放置30min，称量，以后每干燥1h(抽气两次)称量一次，至先后两次称量相差不超过2.0mg. 6.2.4.2 结果计算试样中脂肪含量按式。进行计算。式中zX一一试样中脂肪含量;m，-试样质量，单
9、位为克(g); x=坠王二些x 100% 1 m, 脂肪瓶加脂肪质量，单位为克Cg);盹一一脂肪瓶质量.单位为克(g) 计算结果保留两位有效数字。6.2.4.3 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%。6.2.4.4 乙法(1 ) 同6.2.4.1取样，浸拙，回收三氯甲烧。然后将脂肪瓶于78C80C干燥2h，取出放干燥器内30 min，称量，以后每干燥1h称量一次，至先后两次称量相差不超过2.0mg. 6.2.4.5 结果计算同6.2.4.2.6.2.4.6 精密度同6.2.4.3。6.3 游离脑肪酸6.3.1 甲法6.3. 1. 1 原理将蛋中油脂用三氯
10、甲烧提取后以乙醇纳标准滴定溶液滴定，测定其游离脂肪酸(以油酸计)的含量。389 GB/T 5009. 47-2003 6. 3. 1. 2 试剂6. 3. 1. 2. 1 中性三氯甲:皖z同6.2.2。6. 3. 1. 2. 2 盼歌指示液:乙醇溶液OOg汀_)。6.3. 1. 2. 3 乙醇纳标准滴定溶液c(CH，CH20Na)二O.05 mol/L ，量取800mL元水乙醇，置于锥形瓶中，将1g金属纳切成碎片，分次加入无水乙醇中，待作用完毕后，摇匀，密塞，静置过夜，将澄清液倾入棕色瓶中(配制乙醇纳溶液时，销与乙醇作用放出氢气，故应离火远些。金属纳与切下的表面碎片应放回原煤油液中保存，切勿接
11、触水，以免着火，配制时戴上眼镜与手套以做好防护)，并按下述方法标定。准确称取约0.2g在1050C1100C干燥至恒量的基准邻苯工甲酸氢饵，加50mL新煮沸过的冷水，振摇使溶解，加3滴盼歌指示液，用上述配制乙醇纳溶液滴定至初显粉红色30s不褪，同时做试剂空白试验。乙醇纳标准溶液的实际浓度按式(2)进行计算。式中:m C二三，吨.，.，.-、，. c 乙醇纳标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L), m 邻苯二甲酸氢御的质量，单位为克(g), V , 邻苯二甲酸氢饵消耗乙醇纳溶液的体积，单位为毫升(mL)，V2 试剂空白消耗乙醇纳溶液的体积，单位为毫升(mL)，.( 2 ) 0.204
12、0一一-与1.00 mL乙醇纳标准滴定溶液c(CH，CH20Na)= 1. 000 mol/L相当的邻苯二甲酸氢御的质量，单位为克(g)。6. 3. 1. 3 分析步骤将测定脂肪后所得干燥浸出物以30mL中性三氯甲烧溶解，加3滴盼lI;指示液，用乙醇纳标准滴定溶液(0.050mol/L)滴定，至溶液呈现粉红色30s不褪为终点。6.4 结果计算试样中游离脂肪酸的含量按式(3)进行计算。v x c X O. 282 0 X(以油酸计)= . / v. vvv v X 100 ( 3 ) m 式中:X 试样中游离脂肪酸的含量，单位为克每百克(g/100g)，,V 试样消耗乙醇销标准滴定溶液的体积，单
13、位为毫升(mL)，c 乙醇锅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L), m 测定脂肪时所得干燥浸出物的质量，单位为克(g), 0.282 0一一与1.00 mL乙醇销标准滴定溶液c(CH，CH20Na)二1.000 mol/L相当的油酸质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。6.5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。6.6 z;法游离脂肪酸(以泊酸计)按式(4)进行计算。游离脂肪酸(以汹酸计)=酸价xO. 503 .( 4 ) 式中酸价蛋品中1g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化御的毫克数50.503 经验数值。390 GB/T 500
14、9. 47-2003 6.7 无机呻按GB/T5009. 11操作。6.8宗按GB/T5009. 17操作。6.9铸按GB/T5009. 14操作。6.10 六六六、滴滴涕按GB/T5009. 19操作。巴氏杀菌冰全蛋适用于以鲜蛋为原料经打蛋、过滤、巳氏低温杀菌、冷冻制成的蛋制品。7 感冒检查坚洁均匀，黄色或淡黄色。具有冰鸡全蛋的正常气味，元异味或杂质，应符合GB2749的规定。8 理化检验8.1 水分同6.108.2 脂肪同6.208.3 游离脂肪酸同6.3，8.4 无机呻按GB/T5009.11操作。8.5柔按GB/T5009. 17操作。8.6铸按GB/T5009. 14操作。8.7 六
15、六六、滴滴涕按GB/T5009.19操作。冰蛋黄适用于以鲜蛋的蛋黄为原料，经加工处理、冷冻制成的蛋制品。9 感冒检查坚i吉均匀，黄色，具有冰鸡蛋黄的正常气味，无异昧和杂质，应符合GB2749的规定。10 理化检验10.1 水分向6.1。10.2 脂肪同6.2，称取试样量不超过2go 391 GB/T 5009. 47-2003 10.3 游离脂肪酸同6.3，10.4 无机呻按GB/T5009. 11操作。10.5亲按GB/T5009.17操作。10.6铸按GB/T5009. 14操作。10.7 六六六、滴滴涕按GB/T5009. 19操作。冰蛋白适用于以鲜蛋的蛋白为原料，经加工处理、冷冻制成的
16、蛋制品。门感冒检查坚洁均匀，白色或乳白色，具有正常冰鸡蛋白的正常气味，无异味和杂质，应符合GB2749的规定。12 理化检验12.1 水分同6.1，12.2 无机呻按GB/T5009. 11操作。12.3宗按GB/T5009. 17操作。12.4铸按GB/T5009. 14操作。12.5 六六六、滴滴涕按GB/T5009. 19操作。巴氏杀菌全蛋粉适用于以鲜蛋为原料经打蛋、过滤、巴氏低温消毒、喷雾干燥!ltJ成的蛋制品。13 感富检查粉末状或极易松散之块状，均匀淡黄色，具有全蛋粉的正常气味，无异昧和杂质，应符合GB2749的规定。14 理化检验14.1 溶解指敢14. 1. 1 原理根据试样溶
17、于氯化锅溶液(50g/L)的折光指数，计算溶解指数。14. 1. 2 试剂氯化纳溶液(50g/L):称取5g氯化纳溶解水中后稀释至100mL。14. 1. 3 仪器14. 1. 3.1 阿贝氏折光计。G/T 5009. 47-2003 14. 1. 3. 2振荡器左右式。14. 1. 4 分析步骤称取1.00 g混匀试样(以干样计).置于50mL锥形瓶中，准确加人5mL氯化饷溶液(50g/L).加5粒小玻璃珠，用橡皮塞塞紧瓶口。轻轻旋摇锥形瓶使蛋粉全部湿润，然后振荡0.5h。取下锥形瓶，将样液倾人内径15mm试管中(如样液中仍有蛋粉颗粒存在应重做试验).静置1.5人取内径约2mm 的尖端吸管，
18、尖端向下，用手指按紧吸管上口，小心将吸管插入试管至样液底部，开启吸管上口，使管底样液升入吸管尖端内部少许，紧堵吸管上口取出吸管，用脱脂棉将吸管外壁的蛋液拭净，小心将样液滴于折光计三棱镜上，调节折光计所附水管的水温为20C，读取样液的折光指数。同时测定氯化饷溶液(50 g/L)的折光指数。14. 1. 5 结果计算溶解指数按式(5)进行计算。x (R-R,) X 100 式中:X 溶解指数;R一二试样溶液的折光指数，R，一-氯化纳溶液(50g/Ll的折光指数。14.2 水分准确称取2.00g混匀试样，按6.1操作。14.3脂肪14.3.1 试剂同6.2.2，14.3.2.仪器问6.2.3.14.
19、3.3 分析步骤( 5 ) 准确称取约1.00 g混匀的试样，置于脂肪浸抽管内，试样上覆以少许脱脂棉。以下按6.2.4.1自用100mL中性三氯甲烧分10次浸提管内试样起，依法操作。14.4 游离脂肪酸同6.3，14.5 无机碑按GB/T5009. 11操作。14.6宗接GB/T5009. 17操作。2.8g巴氏杀茵全蛋粉相当10g鲜蛋。14.7铸按GB/T5009. 14操作。2.8g巴氏杀菌全蛋粉相当10g鲜蛋。14.8 六六六、滴滴涕按GB/T5009. 19操作回鸡全蛋粉、鸡蛋黄粉适用于以鲜蛋为原料经打蛋、过滤、喷雾干燥制成的蛋制品。适用于以鲜蛋的蛋黄为原料经加工处理、喷雾干燥制成的蛋
20、制品。15 感官检查粉末状或极易松散的块状，均匀淡黄色(蛋黄粉为均匀黄色)，具有蛋粉或鸡蛋黄粉的正常气味.无GB/T 5009. 47-2003 异昧和杂质，应符合GB2749的规定。16 理化检验16.1 溶解指做同14.1，16.2 水分同14.2，16.3 脂肪同14.3，16.4 游离脂肪酸同6.3，16.5 元机碑按GB/T5009. 11操作。2.8g全蛋粉相当10g鲜蛋，4.8g蛋黄粉相当10g鲜蛋黄。16.6宗按GB/T5009. 17操作。2.8g全蛋粉相当lOg鲜蛋，4.8g蛋黄粉相当lOg鲜蛋黄。16.7铸按GB/T5009. 14操作。2.8g全蛋粉相当10g鲜蛋，4.
21、8g蛋黄粉相当10g鲜蛋黄。16.8 六六六、滴滴涕按GB/T5009. 19操作。2.8g全蛋粉相当10日鲜蛋，4.8g蛋黄粉相当10g鲜蛋黄。蛋白片适用于以鲜蛋的蛋白为原料，经加工处理、发酵、干燥制成的蛋制品。17 感官检查晶片状及碎屑状，呈均匀浅黄色，具有鸡蛋白片的正常气味，无异昧和杂质，应符合GB2749的规定，必要时用下列方法鉴定。17.1 杂质用二倍放大镜检查。17.2 碎屑将全部试样称量，最直径300mm、筛孔1.5 mm的铜筛中，均匀用力筛30转，称量筛下碎屑质量按式(6)进行计算。式中m, x=一二X1000 1 X 试样中碎屑，单位为克每百克(g/lOOg); m 试样质量
22、，单位为克(g); m2 筛下碎屑质量，单位为克(g)。18 理化检验18.1 水分同6.1操作。18.2 水溶物394 .( 6 ) GB/T 5009.47-2003 18.2.1 原理根据蒸干试样水溶液中水分，剩余固体物的量，计算水溶物。18.2.2 分析步骤18.2.2.1 甲法称取10.00g研碎的试样，置于250mL烧杯中，先加约20mL水，用玻璃棒轻轻搅拌，再加约150 mL水，待全部溶解后移人500mL容量瓶中，用水洗净烧杯中残余物，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。静置2h后，再继续混匀，取出溶液约80mL置人100mL离心管中，以3000 r/min的转速离心30mino
23、待溶液透明清亮后，吸取50mL，移入100C干燥恒量的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于100C干燥2h，置于燥器内30min，称量。以后每干燥1h称量一次，至先后两次质量相差不超过10 mg o 18.2.2.2 Z法按18.2.2.1称样，溶解，定容，静置2h后再继续摇匀，用定量滤纸过滤至500mL锥形瓶中，弃去最初的滤液约30mLo吸取澄清液50mL，以下按18.2.2.1自移人1000C干燥恒量的蒸发皿中起，依法操作。18.2.2.3 结果计算试样中水溶物按式(7)进行计算。式中:X一一一些主气一一X100 mj X 5/50 X一一试样中水溶物，单位为克每百克(g/lOOg);mj 试样质
24、量，单位为克(g);m2一一测定用试样水路物质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。18.2.2.4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。18.3 总酸度18.3.1 原理根据中和试样水溶液消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积计算总酸度。18.3.2 试剂18.3.2.1 氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)O.05 mollLJo 18.3.2.2 盼歌乙醇指示液(10g/L) :取0.5g盼Nt用乙醇溶解后稀释至50mLo 18.3.3 分析步骤( 7 ) 吸取50.0mL按18.2.2.1制备的溶液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水摇匀，加盼
25、歌指示液5滴，用氢氧化纳标准滴定溶液(0.05 mol/L)滴定至出现粉红色0.5min内不褪。同时吸取100mL水做试剂空白试验。18.3.4 结果计算试样中的总酸度按式(8)进行计算。式中z(V, - V,) X O. 09 X c X二一-一一一一一一一一一X100 m X 50/500 X 试样中的总酸度(以乳酸计)，单位为克每百克(g/100g); V , 试样溶液消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位克毫升(mL);V, 空白试验消耗氢氧化饷标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);( 8 ) 395 GB/T 5009. 47-2003 c 氢氧化销标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔
26、每升(mol/L); m 试样质量，单位为克(g); 0.09 与1.00mL氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)= 1. 0mol/LJ相当的乳酸的质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。18.3.5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。18.4 无机呻按GB/T5009. 11操作。1.2 g蛋白片相当10g鲜蛋白。18.5柔按GB/T5009. 17操作。1.2 g蛋白片相当10g鲜蛋白。18.6铸按GB/T5009. 14操作。1.2g蛋白片相当10g鲜蛋白。18.7 六六六、滴滴涕按GB/T5009. 19操作。1.2g蛋白片相当10g
27、鲜蛋白。皮蛋(松花蛋)19 感官检查先仔细观察皮蛋外观(包泥、形态)有无发霉，敲摇检验时注意颤动及响水声，皮蛋刮泥后，观察蛋壳的完整性(注意裂纹)，然后剥开蛋壳，要注意蛋体的完整性，检查有无铅斑、霉斑异物(小组块)、松花花纹。剖开后，检查蛋白的透明度、色泽、弹性、气昧、滋味，检查蛋黄的形态、色泽、气昧、滋味。20 理化检验20.1 pH值20. 1. 1 原理待测溶液中氢离子(H+)与玻璃电极的膜电位呈一定的函数变化关系，可直接从酸度计上读取被测溶液的pH值。20.1.2 试剂各种pH值的缓冲液(酸度计附带)。20.1.3 仪器20. 1. 3.1 酸度计。20. 1. 3. 2 甘乘电极，玻
28、璃电极(以铿玻璃电极最好)。20. 1. 3. 3 磁力搅拌器。20. 1. 3. 4 组织捣碎机。20. 1. 4 分析步骤20. 1. 4.1 试样处理将5个皮蛋洗净、去壳。按皮蛋s水为2 1的比例加入水，在组织捣碎机中捣成匀浆。20. 1. 4. 2 测定称取15.00g匀浆(相当于10.00g试样)，加水搅匀，稀释至150mL，用双层纱布过滤，量取50mL 拥tlpH值。20.2 游离碱度20.2.1 原理试样中游离的水溶性碱性物质，按100g皮蛋消耗盐酸(1.0 mol/U量计算(碱性物质以氢氧化纳396 GB/T 5009.47-23 计)。20.2.2 试剂20.2.2.1 混合
29、指示液A液g甲基红-乙醇溶液(2g/Ll。称取O.lg甲基红用少量乙醇溶解后稀释至50mL。B液2澳甲盼绿-乙醇溶液(2g/Ll。称取0.2g澳甲酣绿用少量乙醇溶解后稀释至100mL, 取A液1份，B液5份，混匀。20.2.2.2 盐酸标准滴定溶液c(HCI)= O. 1 mol/LJ 20.2.3 仪器pHt, 20.2.4 分析步骤吸取50mL 20. 1. 4. 2的滤液，在附酸度计的磁力搅拌器上用盐酸(0.1mol/L)边滴定边搅拌。滴至溶液pH为7时为终点。或在滤液中加人混合指示剂3滴5滴，用盐酸标准滴定溶液(0.1mol/L) 滴定至由绿色变为灰紫色，并取50mL水做空白试剂。20
30、.2.5 结果计算试样中的游离碱度(以氢氧化销计)按式(9)进行计算。式中gc X (V, - V2) x 40 x = ,:. .: :,_: . x 100 10 X 50/100 X一一试样中的游离碱度(以氢氧化锅计)，单位为毫克每百克(mg/100g), V，一滴定试样时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)，V，一一空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)，c 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L), ( 9 ) 40 与1.0 mL盐酸标准滴定溶液c(HCD = 1. 000 mol/LJ相当的氢氧化销的质量，单位为毫克(mg)。计算结果保留
31、两位有效数字。20.2.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对美值不得超过算术平均值的5%。20.3 挥发性盐基氮20.3.1 原理皮蛋中蛋白质分解后产生碱性含氮物质，如氨、伯胶、仲胶等。此类物质具有挥发性，在弱碱性溶液中加热蒸饱可随水蒸气蒸出，用棚酸吸收后，再用盐酸滴定，可以计算出100g皮蛋中含氮的质量(mg)。20.3.2 试剂20.3.2.1 氧化模混悬液。og/L);将氧化缓经800C900C灼烧3h，冷至200C以下，置干燥器冷却后，称取1g，用100mL水混匀(临用新配)。20.3.2.2 三氯乙酸溶液(200g/Ll;取三氯乙酸20g加水溶解并稀释至100mL,
32、20.3.2.3 跚酸吸收液;100 mL棚酸溶液(20g/L) ，加1mL混合指示液，混匀。20.3.2.4 甲基红-澳甲盼绿混合指示液.同20.2. 2. 1。20.3.2.5 盐酸标准滴定溶液(0.01mol/U。20.3.3 分析步骤称取15.00g按20.1. 4. 1 1树备的皮蛋匀浆(相当于10.00g试样)，置于烧杯中，用50mL水将试样分次洗入100mL具塞量筒中，加10mL三氯乙酸(200g/Ll，加水至100mL，充分振摇待蛋白质沉淀后过滤，滤液备用。397 GB/T 5009. 47-2003 收取10.0mL棚酸吸收液，置于50mL锥形瓶中，将半微量定氮器冷凝管下端插
33、入吸收液液面下。吸取上述滤液2.00mL，加入定氮器反应室中，并以少量水冲洗，立即加入5mL氧化簇i昆悬液(10 g/L)，迅速盖塞，并加水以防漏气，夹紧废液排出橡皮管，蒸馆5min，移动吸收瓶使冷凝管下端离开液面，继续蒸馆1min，取下吸收瓶，用盐酸标准滴定溶液(0.010mol/L)滴定至灰紫色为终点，同时做试剂空白试验。为防止蒸馆过程中泡沫过多，可加O.5 mLl mL异戊醇。20.3.4 结果计算试样中挥发盐基氮的含量按式(10)进行计算。(V, -V只)x c X 14 x , . ，;: x 100 ( 10 ) m X 2/1 000 式中zX 试样中挥发盐基氮的含量，单位为毫克
34、每百克(mg/l00g) , V1 测定用试样滴定消耗盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)，V2 试剂空白滴定消耗盐酸标准i商定溶液体积，单位为毫升(mL)，c 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L), 14 与1.0 mL盐酸标准滴定溶液c(HCD二1.000 mol/LJ相当的氮的质量，单位为毫克(mg)，m一一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。20.3.5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。20.4 总喊度20.4.1 原理试样的总碱度是指试样灰分中能与强酸(如盐酸、硫酸等)相作用的所有物质的含量(以氢氧
35、化纳计)，按100g皮蛋消耗盐酸(1.0 mol/L)量计算。20.4.2 试剂20.4.2.1 氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)二0.1mol/LJo 20.4.2.2 盐酸标准滴定溶液c(HCD二0.1mol/LJ。20.4.2.3 氯化钙溶液(400g/L):称取无水氯化钙40g，溶于100mL水中，加盼欧指示液3滴，用盐酸(0.1 mol/L)中和后过滤备用。20.4.2.4 盼歌指示剂(10g/L) :称取Ig盼歌加少量乙醇溶解并稀释至100mL。20.4.3 分析步骤称取10.00g或15.00g按20.1. 4. 1制备的皮蛋匀浆，置于增塌中，先于1200C加热3h，再以小火炭
36、化至元烟，再置马弗炉中于5500C灰化1h2 h，取出放冷(如灰化不完全，加2mL水，用玻璃棒搅碎，置水浴上蒸干，再灰化1h)。用热水将灰分洗于烧杯中，充分洗涤瑞塌，洗液并入烧杯中，加入50.0 mL盐酸标准溶液(0.1mol/L) ，烧杯上盖以表面皿，小心加热煮沸至微沸5min，放冷。加30mL 氯化钙溶液(400g/L)及盼歌指示液10滴，以氢氧化锦标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至溶液初显微红色，30s不褪色为终点。20.4.4 结果计算398 试洋中的总碱度(以氢氧化纳计)按式(11)进行计算。式中:(Cl X V 1 - C2 X V 2 ) x 40 X二X100 m X 试样
37、中的总碱度(以氢氧化纳计)，单位为毫克每百克(mg/l00g), Cl 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L), .( 11 ) GB/T 5009. 47-2003 C2 氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V , 加入盐酸标准漓定溶液的体积，单位为毫升(mL);V2 试样消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m 试样质量，单位为克(g); 40 与1.0 mL盐酸标准滴定溶液c(HCl)二1.000 mol/LJ相当的氮氧化俐的质量，单位为毫克(mg)。计算结果保留两位有效数字。20.4.5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定
38、结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。20.5铅取3(鸭)或5(鸡)枚皮蛋，去壳后称其总量，然后放入高速组织捣碎机内，按2; 1加去离子水捣成匀浆。按GB/T5009. 12操作。20.6 无机呻取3(鸭)或5(鸡)枚皮蛋，去壳后称其总量，然后放入高速组织捣碎机内，按2; 1加去离子水捣成匀浆。按GB/T5009. 11操作。20.7 总柔取3(鸭)或5(鸡)枚皮蛋，去壳后称其总量，然后放入高速组织捣碎机内，按2; 1加去离子水捣成匀浆。按GB/T5009. 17操作。20.8铸取3(鸭)或5(鸡)枚皮蛋，去壳后称其总量，然后放入高速组织捣碎机内，按2; 1加去离子水捣成匀浆。按GB/T5009. 14操作。399
